CN110975625A - 一种超滤平片滤膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超滤平片滤膜及其制备方法，将聚合物膜材料溶于溶剂中；加入添加剂，搅拌均匀；加入致孔剂，搅拌均匀，配置成铸膜液；将铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，在空气中放置一定时间后，将其浸入凝胶浴中，在10～35℃下凝胶固化，制备出平片滤膜；将平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，钴源照射至既定剂量,除去表面均聚物；将辐照后的平片滤膜在AAc中浸泡约24h，除去膜表面的残存Cu2+离子；最后将处理好的平片滤膜在35℃的恒温环境中干燥。本发明公开的超滤平片滤膜，亲水性增强，污染度下降。

Description

一种超滤平片滤膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子膜制备领域，特别涉及一种超滤平片滤膜及其制备方法。
背景技术
超滤技术因其分离过程无相变、能耗低及选择性好、无二次污染等优点而受到广泛重视。其核心部件超滤膜，现多采用特种工程高分子材料。这克服了早期纤维素类材料的缺点，但在应用中也会产生膜污染，甚至严重影响超滤膜的长期使用和运行。
膜污染主要原因之一，是蛋白质等有机大分子的吸附。膜孔中吸附了蛋白质，会改变膜的有效孔径及孔径分布，影响膜的通量及截留性能；膜表面因污染而形成的凝胶层，增加了膜的透过阻力，会严重降低膜的有效通量。故应改善膜表面亲水性，以降低其对蛋白质的吸附，提高膜的抗污染性能。
聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride)，PVDF)是一种优良的高分子材料，具有耐热、耐酸碱、不易降解等特点，但其亲水性较差，在应用中易导致膜污染。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，本发明公开了一种亲水性增强，污染度下降的通过γ射线共辐照接枝单体丙烯酸的超滤平片滤膜的制备方法。
本发明的目的在于提供一种超滤平片滤膜，其技术点在于：所述的一种超滤平片滤膜，按重量份计，其制备原料包括10～20份的聚合物膜材料、60～75份的溶剂、1～10份的添加剂和0～5份的致孔剂。
在本发明的有的实施例中，所述的聚合物膜材料的分子量为5～80万，所述的聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜和聚醚酰亚胺中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，所述的溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、N，N～二甲基甲酰胺、N，N～二甲基乙酰胺和N～甲基吡咯烷酮中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，所述的添加剂的分子量为0.04～10万，所述的添加剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇和超支化聚胺/酯中的至少一种。
本发明的另外一个目的在于提供一种超滤平片滤膜的制备方法，其技术点在于：所述的超滤平片滤膜的制备方法包括以下步骤：
S1称取10～20份的聚合物膜材料、60～75份的溶剂、1～10份的添加剂和0～5份的致孔剂，将所述的聚合物膜材料于40～75℃下溶解于盛有所述的溶剂的容器中，随后降温至20～30℃往所述的容器中加入添加剂搅拌溶剂，随后于30～35℃加入致孔剂搅拌溶解配置成铸膜液；
S2将步骤S1制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，其刮涂在聚酯无纺布上，于20～30℃温度下冷却后浸入凝胶浴中，然后于10～35℃下凝胶固化制备出平片滤膜；
S3将步骤S2中得到的所述的平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，采用钴源照射至既定剂量；照射后超滤膜在索氏提取器中抽提12～72小时，除去表面均聚物；
S4将步骤S3所述辐照后的平片滤膜于AAc中浸泡20～28h，除去膜表面的残存Cu2+离子；
S5将步骤S4处理好的所述的平片滤膜在30～40℃的恒温环境中干燥即得到所述的超滤平片滤膜。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S2中冷却的时间为5～150s。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S2的凝胶浴为水、乙醇、丙醇和正丁醇中的至少一种。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S3中的阻聚剂为浓度为0.01mol/L的CuSO4。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S3源照射至既定剂量是20～30kGy。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明公开一种超滤平片滤膜及其制备方法，将聚合物膜材料溶于溶剂中；加入添加剂，搅拌均匀；加入致孔剂，搅拌均匀，配置成铸膜液；将铸膜液经过滤和真空脱泡后，将其刮涂在聚酯无纺布上，在空气中放置一定时间后，将其浸入凝胶浴中，在10～35℃下凝胶固化，制备出平片滤膜；将平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，钴源照射至既定剂量,除去表面均聚物；将辐照后的平片滤膜在AAc中浸泡约24h，除去膜表面的残存Cu2+离子；最后将处理好的平片滤膜在35℃的恒温环境中干燥。本发明公开的超滤平片滤膜，亲水性增强，污染度下降。
附图说明
图1为PVDF超滤膜在辐照前后的红外图谱；
图2为PVDF超滤膜接枝前后的表面X射线光电子能谱谱；
图3为PVDF超滤膜接枝前后的表面C1s谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超滤平片滤膜按重量份计，其制备原料包括15份的聚合物膜材料、67份的溶剂、5份的添加剂和2.5份的致孔剂。
其中，聚合物膜材料为分子来量为60万的聚偏氟乙烯。
其中，溶剂为二甲基亚砜。
其中，添加剂为分子来量为1.6万的超支化聚胺/酯。
一种超滤平片滤膜的制备方法包括以下步骤：
S1称取15份的聚合物膜材料、67份的溶剂、5份的添加剂和2.5份的致孔剂，将所述的聚合物膜材料于60℃下溶解于盛有所述的溶剂的容器中，随后降温至25℃往所述的容器中加入添加剂搅拌溶剂，随后于30℃加入致孔剂搅拌溶解配置成铸膜液；
S2将步骤S1制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，其刮涂在聚酯无纺布上，于25℃温度下冷却后浸入凝胶浴中，然后于20℃下凝胶固化制备出平片滤膜；
S3将步骤S2中得到的所述的平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，采用钴源照射至既定剂量；照射后超滤膜在索氏提取器中抽提42小时，除去表面均聚物；
S4将步骤S3所述辐照后的平片滤膜于AAc中浸泡24h，除去膜表面的残存Cu2+离子；
S5将步骤S4处理好的所述的平片滤膜在35℃的恒温环境中干燥即得到所述的超滤平片滤膜。
其中，步骤S2中冷却的时间为80s。
其中，步骤S2中的凝胶浴为水和乙醇的混合溶液。
其中，步骤S3中的阻聚剂为浓度为0.01mol/L的CuSO4。
其中，步骤S3源照射至既定剂量是25kGy。
实施例2
一种超滤平片滤膜按重量份计，其制备原料包括10份的聚合物膜材料、75份的溶剂、1份的添加剂和1份的致孔剂。
其中，聚合物膜材料为分子量为15万的聚丙烯腈。
其中，溶剂为二甲基亚砜。
其中，添加剂为分子来量为1.7万聚乙烯基吡咯烷酮。
一种超滤平片滤膜的制备方法包括以下步骤：
S1称取10份的聚合物膜材料、75份的溶剂、1份的添加剂和1份的致孔剂，将所述的聚合物膜材料于40℃下溶解于盛有所述的溶剂的容器中，随后降温至20℃往所述的容器中加入添加剂搅拌溶剂，随后于30℃加入致孔剂搅拌溶解配置成铸膜液；
S2将步骤S1制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，其刮涂在聚酯无纺布上，于20℃温度下冷却后浸入凝胶浴中，然后于10℃下凝胶固化制备出平片滤膜；
S3将步骤S2中得到的所述的平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，采用钴源照射至既定剂量；照射后超滤膜在索氏提取器中抽提12小时，除去表面均聚物；
S4将步骤S3所述辐照后的平片滤膜于AAc中浸泡20h，除去膜表面的残存Cu2+离子；
S5将步骤S4处理好的所述的平片滤膜在30℃的恒温环境中干燥即得到所述的超滤平片滤膜。
其中，步骤S2中冷却的时间为50s。
其中，步骤S2中的凝胶浴为水和丙醇的混合溶液。
其中，步骤S3中的阻聚剂为浓度为0.01mol/L的CuSO4。
其中，步骤S3源照射至既定剂量是20kGy。
实施例3
一种超滤平片滤膜按重量份计，其制备原料包括20份的聚合物膜材料、60份的溶剂、10份的添加剂和5份的致孔剂。
其中，聚合物膜材料为分子量为25万的聚砜。
其中，溶剂N～甲基吡咯烷酮。
其中，添加剂为分子量为5.5万的聚乙烯基吡咯烷酮。
一种超滤平片滤膜的制备方法包括以下步骤：
S1称取20份的聚合物膜材料、60份的溶剂、10份的添加剂和5份的致孔剂，将所述的聚合物膜材料于75℃下溶解于盛有所述的溶剂的容器中，随后降温至30℃往所述的容器中加入添加剂搅拌溶剂，随后于35℃加入致孔剂搅拌溶解配置成铸膜液；
S2将步骤S1制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，其刮涂在聚酯无纺布上，于30℃温度下冷却后浸入凝胶浴中，然后于35℃下凝胶固化制备出平片滤膜；
S3将步骤S2中得到的所述的平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，采用钴源照射至既定剂量；照射后超滤膜在索氏提取器中抽提72小时，除去表面均聚物；
S4将步骤S3所述辐照后的平片滤膜于AAc中浸泡28h，除去膜表面的残存Cu2+离子；
S5将步骤S4处理好的所述的平片滤膜在40℃的恒温环境中干燥即得到所述的超滤平片滤膜。
其中，步骤S2中冷却的时间为150s。
其中，步骤S2中凝胶浴为水和正丁醇的混合物。
其中，步骤S3中的阻聚剂为浓度为0.01mol/L的CuSO4。
其中，步骤S3源照射至既定剂量是30kGy。
试验例
对实施例1中制备得到的平片滤膜进行FTIR～ATR测定，根据FTIR～ATR谱图1PVDF超滤膜在辐照前后的红外图谱，用下式计算接枝率：
Figure BDA0002279544200000081
H1716为改性膜在1716cm－1处的峰高，H1402为其在1402cm－1处的峰高。在吸收剂量为25kGy、CuSO4浓度为0.01mol/L的条件下，PVDF超滤膜在辐照前后辐照膜在1716cm－1处的吸收峰是羧酸中羰基C＝O振动吸收峰，随着接枝单体浓度的增大，该吸收峰逐渐增强，而1402cm－1的吸收峰则有所降低。同时，辐照膜在1716cm－1附近的吸收峰的峰值略有向低频方向位移的趋势，可见随着丙烯酸接枝量增多，羧基中的～OH会导致分子间的氢键作用增强，使峰值向低频方向位移。这些都表明PVDF超滤膜表面接枝了丙烯酸。
平片滤膜进行X射线光电子能谱测定：
在吸收剂量为25kGy、CuSO4，浓度为0.01mol/L、AAc，体积分数为0.05等条件下，比较图2中PVDF超滤膜接枝前后的表面XPS谱，可发现接枝膜表面XPS谱中的C1s和O1s峰强度增强，而F1s峰强度减弱，表明接枝膜表面的氧含量及碳含量增大，氟含量减小，此系接枝膜表面的PAAc链段引起。这也可以从图3(a，b)C1s谱的分峰拟合信息中得到证实。
如图3(a，b)所示，未接枝PVDF膜的C1s谱可用两个峰拟合，其键能分别为285.8eV和290.5eV，它们分别归属于PVDF主链中的CH2组分和CF2组分；接枝PVDF膜的C1s谱则由五个峰拟合而成，除上述两个外，还出现了三个新组分，它们的键能分别为284.6eV、286.7eV、288.5eV，其中，键能为284.6eV的组分归属于接枝AAc聚合物链中的碳氢骨架，而键能为286.7eV的组分归属于主链中残存的过氧化物形成的C～O，由辐照过程中过氧化造成，键能为288.5eV的组分则归属于接枝AAc聚合物链中的O～C＝O。从图3(a，b)还可看出，接枝PVDF膜的C1s谱中归属于CF2的组分与归属于CH2的组分的强度比明显小于改性前，这也从侧面证明了PVDF膜表面接枝了丙烯酸。
用γ射线共辐照法在PVDF超滤膜表面接枝亲水性单体丙烯酸，其FTIR～ART及XPS测定表明膜表面接枝了丙烯酸。在实施例1所涉实验条件下，膜接枝率随辐照剂量及体系中丙烯酸浓度的增大而增大，随体系中CuSO4及IPA含量的增大而减小，接枝膜表面接触角随接枝率提高而减小。接枝体系中添加HCl可显著提高接枝率，显著提高接枝膜表面的亲水性。
本发明仅仅提供了一种超滤平片滤膜及其制备方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种超滤平片滤膜，其特征在于：所述的一种超滤平片滤膜，按重量份计，其制备原料包括10～20份的聚合物膜材料、60～75份的溶剂、1～10份的添加剂和0～5份的致孔剂。
2.根据权利要求1所述的一种超滤平片滤膜，其特征在于：所述的聚合物膜材料的分子量为5～80万，所述的聚合物膜材料为聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜和聚醚酰亚胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种超滤平片滤膜，其特征在于：所述的溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、N，N～二甲基甲酰胺、N，N～二甲基乙酰胺和N～甲基吡咯烷酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种超滤平片滤膜，其特征在于：所述的添加剂的分子量为0.04～10万，所述的添加剂为聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇和超支化聚胺/酯中的至少一种。
5.一种超滤平片滤膜的制备方法，其特征在于：所述的超滤平片滤膜的制备方法包括以下步骤：
S1称取10～20份的聚合物膜材料、60～75份的溶剂、1～10份的添加剂和0～5份的致孔剂，将所述的聚合物膜材料于40～75℃下溶解于盛有所述的溶剂的容器中，随后降温至20～30℃往所述的容器中加入添加剂搅拌溶剂，随后于30～35℃加入致孔剂搅拌溶解配置成铸膜液；
S2将步骤S1制备得到的铸膜液经过滤和真空脱泡后，其刮涂在聚酯无纺布上，于20～30℃温度下冷却后浸入凝胶浴中，然后于10～35℃下凝胶固化制备出平片滤膜；
S3将步骤S2中得到的所述的平片滤膜置入装有含阻聚剂的单体溶液的辐照管中，浸泡12h后，采用钴源照射至既定剂量；照射后超滤膜在索氏提取器中抽提12～72小时，除去表面均聚物；
S4将步骤S3所述辐照后的平片滤膜于AAc中浸泡20～28h，除去膜表面的残存Cu2+离子；
S5将步骤S4处理好的所述的平片滤膜在30～40℃的恒温环境中干燥即得到所述的超滤平片滤膜。
6.根据权利要求5所述的一种超滤平片滤膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2中冷却的时间为5～150s。
7.根据权利要求5所述的一种超滤平片滤膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2的凝胶浴为水、乙醇、丙醇和正丁醇中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的一种超滤平片滤膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中的阻聚剂为浓度为0.01mol/L的CuSO4。
9.根据权利要求5所述的一种超滤平片滤膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3源照射至既定剂量是20～30kGy。
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