CN103191654A - 一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法，包括顺序相接的如下步骤：A、将聚四氟乙烯微孔膜经醇类溶剂、水或丙酮预浸润至无色透明；B、将步骤A所得聚四氟乙烯微孔膜浸渍涂布多羟基化合物水溶液后，干燥；C、将步骤B所得聚四氟乙烯微孔膜在戊二醛水溶液或乙二醛水溶液中浸渍后，干燥，得持久亲水的聚四氟乙烯微孔膜。本发明改性方法简单易行、高效、方便、成本低，不会对PTFE膜结构造成破坏，并使得PTFE微孔膜具有持久亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法。
背景技术
聚四氟乙烯微孔膜由于其优良的物理与化学性能有着广泛的应用领域。但强疏水性是它在液体过滤应用中的技术瓶颈。
目前报道的薄膜表面改性方法主要有化学处理改性、高能辐射接枝改性、等离子体处理改性、高温熔融法、填充改性等。这些方法都有着各自的优缺点，但表面改性后的薄膜均存在亲水性稳定性差，接触角随时间的延长回升快的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法，
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将聚四氟乙烯微孔膜经醇类溶剂、水或丙酮预浸润至无色透明；
B、将步骤A所得聚四氟乙烯微孔膜浸渍涂布多羟基化合物水溶液后，干燥；
C、将步骤B所得聚四氟乙烯微孔膜在戊二醛水溶液或乙二醛水溶液中浸渍后，干燥，得持久亲水的聚四氟乙烯微孔膜。
为了提高产品的亲水性，及亲水持久性，步骤B中，多羟基化合物为：二乙醇胺、聚乙烯醇或水溶性淀粉。
为了保证产品质量，步骤B中，多羟基化合物水溶液的质量浓度为0.1～15%，浸渍涂布的时间为5-90min；步骤C中，戊二醛水溶液或乙二醛水溶液的质量浓度为0.1～5%，pH为1-6。
为了方便pH的调节，步骤C为，调节pH所用试剂为质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸。
为了保证产品的亲水性及亲水耐久性，步骤C为，将步骤B所得聚四氟乙烯微孔膜在戊二醛水溶液中浸渍0.05-2h后，水洗、干燥，得持久亲水的聚四氟乙烯微孔膜。
为了提高产品的亲水耐久性，步骤A中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇；步骤A为，将聚四氟乙烯微孔膜经乙醇预浸润至无色透明。
申请人认为：当多羟基化合物为二乙醇胺，交联剂为戊二醛时，改性路线为：
当多羟基化合物为聚乙烯醇，交联剂为戊二醛时，改性路线为：
当多羟基化合物为水溶性淀粉，交联剂为戊二醛时，改性路线为：
本发明未特别说明的技术均为现有技术。
本发明为一种新的物理与化学结合的改性思路，依赖分子间作用力以及亲水链段的机械缠结，在PTFE（聚四氟乙烯）微孔膜表面吸附亲水性链段，再利用戊二醛等将该亲水性链段相互交联，在基本不影响薄膜本体性能的前提上，实现对PTFE微孔膜的亲水改性。
本发明突破传统的PTFE微孔薄膜表面改性方法，采用操作简单的物理改性方法和化学改性方法相结合对薄膜进行亲水改性。以多羟基化合物水溶液对预浸润后聚四氟乙烯微孔膜进行浸渍涂布后，利用戊二醛或乙二醛进行交联，形成的交联亲水层机械缠结在PTFE膜表面原纤及节点结构上，在PTFE膜表面包裹着一层紧密的亲水层。能够大大提高了聚四氟乙烯微孔膜的亲水性，并使得改性效果保持长久稳定。
本发明改性方法简单易行、高效、方便、成本低，不会对PTFE膜结构造成破坏，并使得PTFE微孔膜具有持久亲水性，适于工业化生产，极大地扩宽了聚四氟乙烯微孔膜的改性思路，对研制用于污水处理、医疗、卫生、过滤等领域的PTFE微孔膜具有非常重要的意义。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中用到的聚四氟乙烯微孔膜的规格均为：克重为4g/m2,，厚度为12μm，透气率为6cm/s。
实施例1
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取二乙醇胺，加水配制成浓度为1%的二乙醇胺溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为0.5%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至1；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布10min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，10min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例2
一种聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取二乙醇胺，加水配制成浓度为8%的二乙醇胺溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为4%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至3；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布10min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，60min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例3
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取二乙醇胺，加水配制成浓度为15%的二乙醇胺溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为5%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至6；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布10min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，90min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例4
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取聚乙烯醇，加水配制成浓度为0.5%的聚乙烯醇溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为0.5%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至1；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布30min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，10min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例5
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取聚乙烯醇，加水配制成浓度为1%的聚乙烯醇溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为2%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至3；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布30min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，60min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例6
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取聚乙烯醇，加水配制成浓度为5%的聚乙烯醇溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为3%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至6；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布30min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，90min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例7
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取水溶性淀粉，加水配制成浓度为1%的淀粉溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为0.5%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至1；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布90min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，10min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例8
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取水溶性淀粉，加水配制成浓度为3%的淀粉溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为2%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至1；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布90min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，60min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
实施例9
聚四氟乙烯微孔膜持久亲水的改性方法，具体步骤如下：
1）量取水溶性淀粉，加水配制成浓度为5%的淀粉溶液；取25%戊二醛溶液，加水配制成浓度为3%的交联溶液，使用质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合溶液调节戊二醛溶液PH值至6；
2）将聚四氟乙烯微孔膜置于乙醇中浸润至透明后浸渍到改性水溶液中于室温下进行表面涂布90min后取出干燥；
3）干燥后完全浸渍到戊二醛溶液中，90min后取出水洗干燥，制备出亲水改性聚四氟乙烯微孔膜；测试其接触角并评价其亲水性改性效果，测试结果见表1。
4）将所制得的亲水改性聚四氟乙烯微孔膜置于60℃摇晃的水中浸泡36天后干燥，再次测试其接触角并评价其亲水性改性效果的持久性，测试结果见表1。
表1
表1的接触角结果表明，聚四氟乙烯微孔膜经过本发明的制备方法处理后所制得的亲水性PTFE膜的接触角为原始膜的40.32%（比较实施例5和PTFE原始膜），说明本发明方法处理后的聚四氟乙烯微孔膜能够有效地克服PTFE膜的强疏水性能，具备较强的亲水性；经过60℃热水浸泡36天后的接触角仍为原始PTFE膜的50%（比较实施例5和PTFE原始膜）说明经过本发明的方法处理后聚四氟乙烯微孔膜的亲水性能能够长久保持稳定，具有很强的实用价值。
Claims (8)
1.一种聚四氟乙烯微孔膜的持久亲水改性方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、将聚四氟乙烯微孔膜经醇类溶剂、水或丙酮预浸润至无色透明；
B、将步骤A所得聚四氟乙烯微孔膜浸渍涂布多羟基化合物水溶液后，干燥；
C、将步骤B所得聚四氟乙烯微孔膜在戊二醛水溶液或乙二醛水溶液中浸渍后，干燥，得持久亲水的聚四氟乙烯微孔膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤B中，多羟基化合物为：二乙醇胺、聚乙烯醇或水溶性淀粉。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤B中，多羟基化合物水溶液的质量浓度为0.1～15%，浸渍涂布的时间为5-90min。
4.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：步骤C中，戊二醛水溶液或乙二醛水溶液的质量浓度为0.1～5%，pH为1-6。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤C为，调节pH所用试剂为质量比为1:1:1的乙酸、甲醇和质量浓度为3%的硫酸的混合物。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤C为，将步骤B所得聚四氟乙烯微孔膜在戊二醛水溶液中浸渍0.05-2h后，水洗、干燥，得持久亲水的聚四氟乙烯微孔膜。
7.如权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于：步骤A中，醇类溶剂为甲醇、乙醇或乙二醇。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤A为，将聚四氟乙烯微孔膜经乙醇预浸润至无色透明。
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