CN111697213A - 一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钴‑二硫化锡复合颗粒及其制备方法和应用。本发明的二硫化钴‑二硫化锡复合颗粒的制备方法包括以下步骤：1)将可溶性钴盐和2‑甲基咪唑分散在溶剂中，充分反应，得到沸石咪唑酯骨架结构材料；2)将沸石咪唑酯骨架结构材料和硫粉混合均匀后置于保护气氛中，升温进行硫化，得到二硫化钴颗粒；3)将二硫化钴颗粒分散在溶剂中，加入可溶性锡盐和硫代乙酰胺，进行溶剂热反应。本发明将二硫化钴‑二硫化锡复合颗粒制作成钠离子电池负极材料，并组装成钠离子电池。本发明的二硫化钴‑二硫化锡复合颗粒的导电性能好、制备工艺简单，将其用作钠离子电池负极材料不仅钠离子的迁移率高，而且充放电过程中的体积膨胀小。

Description

一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒及其制备方法和应用，属于钠离子电池技术领域。
背景技术
随着人们对煤、石油、天然气等化石能源的大量开采和使用，环境污染问题越来越严重，而且要不了多久也将面临能源枯竭的严峻挑战。因此，迫切需要开发太阳能、风能、潮汐能等清洁能源。然而，这类能源的间歇性会严重干扰智能电网的正常运转，发展稳定可靠的储能器件是实现清洁能源持续稳定输出的关键。
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、环境友好等优点，是一种应用广泛的储能器件，但由于金属锂的价格比较昂贵、地壳中的储量比较有限，直接导致锂离子电池的生产成本较高，因此迫切需要开发新型的储能器件来代替锂离子电池。金属钠在地球上的存储量很大，而且价格比金属锂便宜很多，所以钠离子电池被认为是可以取代锂离子电池的新一代储能器件。
钠离子电池的性能与负极材料的性能直接相关，而由于钠离子的半径大于锂离子，锂离子电池的负极材料并不能直接转用于钠离子电池，所以需要开发适合钠离子电池的负极材料。研究表明，金属硫化物具有良好的机械稳定性和热稳定性，因而具有出色的电化学性能，被认为是极具发展前景的钠离子电池负极材料，但金属硫化物在电池充放电循环过程中会发生巨大的体积膨胀，而且其导电性较差，限制了其在钠离子电池中的推广应用。
因此，亟需开发一种钠离子迁移率高、导电性好、冲充放电过程中体积膨胀小的钠离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶性钴盐和2-甲基咪唑分散在溶剂中，充分反应，得到沸石咪唑酯骨架结构材料；
2)将沸石咪唑酯骨架结构材料和硫粉混合均匀后置于保护气氛中，升温进行硫化，得到二硫化钴颗粒；
3)将二硫化钴颗粒分散在溶剂中，加入可溶性锡盐和硫代乙酰胺，进行溶剂热反应，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒。
优选的，一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶性钴盐和2-甲基咪唑分散在甲醇中，充分反应，离心，洗涤沉淀产物，干燥，得到沸石咪唑酯骨架结构材料；
2)将沸石咪唑酯骨架结构材料和硫粉混合均匀后置于保护气氛中，升温进行硫化，得到二硫化钴颗粒；
3)将二硫化钴颗粒分散在乙醇中，加入可溶性锡盐和硫代乙酰胺，进行溶剂热反应，离心，洗涤沉淀产物，干燥，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒。
优选的，步骤1)所述可溶性钴盐中的钴离子、2-甲基咪唑的摩尔比为1：(4～8)。
优选的，步骤1)所述可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的至少一种。
优选的，步骤2)所述沸石咪唑酯骨架结构材料、硫粉的质量比为1：(1～3)。
优选的，步骤2)所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛中的一种。
优选的，步骤2)所述升温的速率为1～3℃/min。
优选的，步骤2)所述硫化在400～600℃下进行，硫化时间为2～4h。
优选的，步骤3)所述可溶性锡盐中的锡离子、硫代乙酰胺的摩尔比为1：(1～3)。
优选的，步骤3)所述可溶性锡盐为四氯化锡、硫酸亚锡中的至少一种。
优选的，步骤3)所述溶剂热反应在150～170℃下进行，时间为11～13h。
本发明的有益效果是：本发明的二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的导电性能好、制备工艺简单，将其用作钠离子电池负极材料不仅钠离子的迁移率高，而且充放电过程中的体积膨胀小。
具体来说：
1)本发明的二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的结构特殊，比表面积大，有利于钠离子的嵌入和脱出，可以加快钠离子的迁移；
2)本发明的二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的复合结构可以减少钠离子电池充放电过程中负极材料的体积膨胀。
附图说明
图1为本发明的CoS2@SnS2的结构示意图。
图2为实施例1的CoS2@SnS2和对比例的CoS2的扫描电镜图。
图3为含有实施例1的CoS2@SnS2的钠离子电池在不同电流密度下的充/放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将291.0mg的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和328.4mg的2-甲基咪唑(六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的摩尔比为1:4)分散在20mL的甲醇中，搅拌均匀，室温静置24h，离心，用甲醇洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥3h，得到沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-67)；
2)将150mg的沸石咪唑酯骨架结构材料和300mg的硫粉混合均匀后置于氮气气氛中，以2℃/min的速率升温至600℃，恒温硫化3h，得到二硫化钴颗粒；
3)将40mg的二硫化钴颗粒分散在40mL的乙醇中，再加入112.7mg的硫代乙酰胺，得到溶液A，将263.0mg的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)分散在30mL的乙醇中，得到溶液B，再将溶液B加入到溶液A中(五水合四氯化锡、硫代乙酰胺的摩尔比为1:2)，搅拌30min，再将混合溶液转移到100mL的反应釜中，160℃恒温反应12h，冷却到室温，离心，用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥24h，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒(CoS2@SnS2)。
实施例2：
一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将291.0mg的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和328.4mg的2-甲基咪唑(六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的摩尔比为1:4)分散在20mL的甲醇中，搅拌均匀，室温静置24h，离心，用甲醇洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥3h，得到沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-67)；
2)将150mg的沸石咪唑酯骨架结构材料和300mg的硫粉混合均匀后置于氮气气氛中，以2℃/min的速率升温至600℃，恒温硫化3h，得到二硫化钴颗粒；
3)将40mg的二硫化钴颗粒分散在20mL的乙醇中，再加入56.3mg的硫代乙酰胺，得到溶液A，将263.0mg的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)分散在30mL的乙醇中，得到溶液B，再将溶液B加入到溶液A中(五水合四氯化锡、硫代乙酰胺的摩尔比为1:1)，搅拌30min，再将混合溶液转移到100mL的反应釜中，160℃恒温反应12h，冷却到室温，离心，用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥24h，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒(CoS2@SnS2)。
实施例3：
一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将291.0mg的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和328.4mg的2-甲基咪唑(六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的摩尔比为1:4)分散在20mL的甲醇中，搅拌均匀，室温静置24h，离心，用甲醇洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥3h，得到沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-67)；
2)将150mg的沸石咪唑酯骨架结构材料和300mg的硫粉混合均匀后置于氮气气氛中，以2℃/min的速率升温至600℃，恒温硫化3h，得到二硫化钴颗粒；
3)将40mg的二硫化钴颗粒分散在60mL的乙醇中，再加入169.0mg的硫代乙酰胺，得到溶液A，将263.0mg的五水合四氯化锡(SnCl4·5H2O)分散在30mL的乙醇中，得到溶液B，再将溶液B加入到溶液A中(五水合四氯化锡、硫代乙酰胺的摩尔比为1:3)，搅拌30min，再将混合溶液转移到100mL的反应釜中，160℃恒温反应12h，冷却到室温，离心，用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥24h，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒(CoS2@SnS2)。
对比例：
一种二硫化钴颗粒，其制备方法包括以下步骤：
1)将291.0mg的六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和328.4mg的2-甲基咪唑(六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的摩尔比为1:4)分散在20mL的甲醇中，搅拌均匀，室温静置24h，离心，用甲醇洗涤沉淀产物3次，60℃真空干燥3h，得到沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-67)；
2)将150g的沸石咪唑酯骨架结构材料和300g的硫粉混合均匀后置于氮气气氛中，以2℃/min的速率升温至600℃，恒温硫化3h，得到二硫化钴颗粒(CoS2)。
性能测试：
1)本发明的CoS2@SnS2的结构示意图如图1所示。
2)实施例1的CoS2@SnS2和对比例的CoS2的扫描电镜图如图2所示(a为CoS2@SnS2，b为CoS2)。
由图2可知：CoS2@SnS2与没有包覆层的CoS2相比，拥有更大的比表面积，能够提供更多的嵌钠点位，从而可以提高钠离子的迁移率。
3)将实施例1的CoS2@SnS2、乙炔黑(导电剂)、海藻酸钠(粘结剂)按照质量比7:2:1混合均匀，再加入适量去离子水制成浆料，再将浆料均匀涂抹在铜箔上制成负极，以钠片作为正极、浓度1mol/L的六氟磷酸钠溶液(溶剂为体积比1:1的碳酸二甲酯和碳酸乙烯酯)作为电解液、玻璃纤维纸作为隔膜，组装成半电池，再在不同电流密度(0.1A/g、0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g和5A/g)下进行充/放电测试，得到的充/放电曲线如图3所示。
由图3可知：含有实施例1的CoS2@SnS2的钠离子电池的比容量比较高，稳定性也比较好。
参照上述方法对实施例2和实施例3的CoS2@SnS2进行测试，结果显示实施例2和实施例3的CoS2@SnS2具有类似的形貌结构和电化学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将可溶性钴盐和2-甲基咪唑分散在溶剂中，充分反应，得到沸石咪唑酯骨架结构材料；
2)将沸石咪唑酯骨架结构材料和硫粉混合均匀后置于保护气氛中，升温进行硫化，得到二硫化钴颗粒；
3)将二硫化钴颗粒分散在溶剂中，加入可溶性锡盐和硫代乙酰胺，进行溶剂热反应，得到二硫化钴-二硫化锡复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述可溶性钴盐中的钴离子、2-甲基咪唑的摩尔比为1：(4～8)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述可溶性钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述沸石咪唑酯骨架结构材料、硫粉的质量比为1：(1～3)。
5.根据权利要求1或2或4所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述硫化在400～600℃下进行，时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述可溶性锡盐中的锡离子、硫代乙酰胺的摩尔比为1：(1～3)。
7.根据权利要求1或2或4或6所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述可溶性锡盐为四氯化锡、硫酸亚锡中的至少一种；步骤3)所述溶剂热反应在150～170℃下进行，时间为11～13h。
8.一种二硫化钴-二硫化锡复合颗粒，其特征在于：由权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到。
9.一种钠离子电池负极材料，其特征在于：组成成分包括权利要求8的二硫化钴-二硫化锡复合颗粒。
10.一种钠离子电池，其特征在于：负极由权利要求9的钠离子电池负极材料制成。
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