CN113851645B - 一种硫化锌/锡碳复合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了硫化锌/锡碳复合物及其制备方法和应用，其中，包括具有三维互联片状空腔的无定型碳基体，所述的三维互联片状空腔的无定型碳基体上负载有锡和硫化锌，由于内部具有互联片状空腔，充当锂离子电池的负极材料时，能够有效缓解其在充放电过程中的体积膨胀。本发明提供硫化锌/锡碳复合物的制备方法简单，包括步骤：S10：制备三维片状的硫化锡；S20：制备沸石咪唑酯骨架材料ZIF‑8与硫化锡的复合物，沸石咪唑酯骨架材料ZIF‑8包覆硫化锡；S30：S20中沸石咪唑酯骨架材料ZIF‑8与硫化锡的复合物通过烧结得到硫化锌/锡碳复合物。

Description

一种硫化锌/锡碳复合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种硫化锌/锡碳复合物及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池的应用已经从便携式电子设备扩展到能源存储设备和新能源汽车领域，这迫切需要发展更高比容量的负极材料来替代传统的石墨材料(理论比容量为372mAh/g)。
金属硫化物与金属氧化物相比具有更好的热稳定性、较高的导电性和电化学活性，其中，硫化锌(ZnS)因具有高的理论比容量(900mAh/g)、环境友好和自然资源丰富等优点可被用作锂离子电池重要的候选负极材料之一。但是硫化锌本身导电性较差，在脱嵌锂过程中存在巨大的体积变化，嵌锂后生成的Li2S是电子绝缘体，会导致电子的传输电阻增大，进而使得倍率性能变差，同时，还容易出现金属锌颗粒团聚等问题，这些都极大阻碍硫化锌负极材料的商业化应用。因此需要通过合理的结构设计去缓解其在脱嵌锂过程中的体积膨胀，防止颗粒团聚和改善导电性差等问题，实现循环和倍率的性的大幅提升。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种硫化锌/锡碳复合物及其制备方法和应用，能够有效缓解锂离子电池负极在充放电过程中的体积膨胀。
第一方面，提出硫化锌/锡碳复合物，包括三维互联片状空腔的无定型碳基体，所述的三维互联片状空腔的无定型碳基体上负载有锡和硫化锌，由于三维互联片状空腔的无定型碳基体内部具有三维互联片状空腔，充当锂离子电池的负极材料时，能够有效缓解其在充放电过程中的体积膨胀和显著提升导电性。同时均匀分布在无定碳基体中的具有电化学活性材料的锡颗粒，可进一步加快电子转移，加速离子输运动力学和提供储锂容量，具有非常广阔的应用前景。
优选的，所述的锡和硫化锌均匀分布于多孔无定型碳基体上。
第二方面，提供硫化锌/锡碳复合物的制备方法，包括如下步骤：
S10：制备三维片状的硫化锡；
S20：制备沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物，所述沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8包覆硫化锡；
S30：S20中沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物通过烧结得到硫化锌/锡碳复合物。
优选的，所述S10包括：
S11：将氯化高锡和硫代乙酰胺溶于无水乙醇中获得混合溶液；
S12：让混合溶液在密封的高压釜中进行水热反应；
S13：将S12获得的反应物用无水乙醇清洗，干燥后获得所述三维片状的硫化锡。
优选的，所述氯化高锡与硫代乙酰胺质量比为(1-2)：1；所述氯化高锡、硫代乙酰胺和无水乙醇三种混合物的水热反应是在120℃-150℃下保持5h-9h。
优选的，所述S20包括：
S21：将硫化锡和聚乙烯吡咯烷酮先后加入甲醇中，再加入六水合硝酸锌，搅拌均匀；
S22：在S21获得溶液中加入含有2-甲基咪唑的甲醇，恒温加热后离心收集，获得沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物。
优选的，所述硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为1：(2-3):(4-6):(10-12)；所述S22中的恒温加热为水浴或油浴，恒温温度为50℃-60℃，恒温时间为2h-3h。
优选的，所述S30中烧结方式为：将S20获得的复合物置于管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，得到硫化锌/锡碳复合物。
优选的，所述S30中的煅烧方式为：以3℃/min-5℃/min的升温速度加热到800℃-900℃，保温时间为1h-2h；所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种混合。
第三方面提出一种硫化锌/锡碳复合物作为锂离子电池负极材料的用途。
采用上述技术方案，采用本发明方法制备而成的硫化锌/锡碳复合物有益效果为：
(1)本发明提供的硫化锌/锡碳复合物具有良好的导电性和较高的比表面积；
(2)本发明提供的硫化锌/锡碳复合物成本低廉，原材料都是常见材料，制备方法简单；
(3)本发明制备的硫化锌/锡碳复合物具有三维互联片状空腔，为脱嵌锂过程中的巨大体积膨胀提供空间，同时均匀分布在无定形碳中的电化学活性材料锡颗粒作为导电填料促进电子转移，加速了离子输运动力学和提供储锂容量，具有非常广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明中硫化锡的扫描电镜图。
图2是本发明中硫化锌/锡碳复合物的扫描电镜和透射电镜图。
图3是本发明中硫化锌/锡碳复合物的mapping分析图。
图4是本发明中硫化锌/锡碳复合物的XRD图。
图5是本发明中硫化锌/锡碳复合物的循环性能图。
图6是本发明中硫化锌/锡碳复合物的电化学倍率性能图。
具体实施方式
锂离子电池的应用已经从便携式电子设备扩展到能源存储设备和新能源汽车领域，这迫切需要发展更高比容量的负极材料来替代传统的石墨材料。金属硫化物与金属氧化物相比具有更好的热稳定性、较高的导电性和电化学活性，其中，硫化锌(ZnS)因具有高的理论比容量(900mAh/g)、环境友好和自然资源丰富等优点可被用作锂离子电池重要的候选材料之一。但是硫化锌本身导电性较差，在脱嵌锂过程中存在巨大的体积变化，嵌锂后生成的Li2S是电子绝缘体，会导致电子的传输电阻增大，进而使得倍率性能变差，同时，还容易出现金属锌颗粒团聚等问题，这些都极大阻碍硫化锌负极材料的商业化应用。本发明提供一种硫化锌/锡碳复合物，包括多孔无定型碳基体，所述的多孔无定型碳基体上负载有锡和硫化锌，由于内部具有三维互联片状空腔，充当锂离子电池的负极材料时，能够有效缓解其在充放电过程中的体积膨胀和防止金属锌颗粒团聚，具有非常广阔的应用前景。另外，本申请还提供了该硫化锌/锡碳复合物的制备步骤：
S10：制备三维片状的硫化锡；
S20：制备沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物，沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8包覆硫化锡；
S30：S20中沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物通过烧结得到硫化锌/锡碳复合物。
在上述的步骤中，
所述S10包括：
S11：将氯化高锡和硫代乙酰胺溶于无水乙醇中获得混合溶液，优选的，所述氯化高锡与硫代乙酰胺质量比为(1-2)：1；
S12：让混合溶液在密封的高压釜中进行水热反应，优选的，水热反应是在120℃-150℃下保持5h-9h
S13：将S12获得的反应物用无水乙醇清洗，干燥后获得所述三维片状的硫化锡。
所述S20包括：
S21：将硫化锡和聚乙烯吡咯烷酮先后加入甲醇中，再加入六水合硝酸锌，搅拌均匀；
S22：在S21获得溶液中加入含有2-甲基咪唑的甲醇，恒温加热后离心收集，获得沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物。
优选的，所述硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为1：(2-3):(4-6):(10-12)；所述S22中的恒温加热为水浴或油浴，恒温温度为50℃-60℃，恒温时间为2h-3h。
所述S30中烧结方式为：将S20获得的复合物置于管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，得到硫化锌/锡碳复合物。优选的，所述S30中的煅烧方式为：以3℃/min-5℃/min的升温速度加热到800℃-900℃，保温时间为1h-2h；所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种混合。
以下，通过具体的实施数据对本发明进一步说明：
实施例1：
制备硫化锌/锡碳复合物：
S10、将350mg的氯化高锡(结晶四氯化锡)和300mg硫代乙酰胺溶于45mL无水乙醇中，然后转移到密封的特氟龙内衬不锈钢高压釜中，在120℃下保持9h,自然冷却后用乙醇抽滤收集，抽滤收集后在电热鼓风干燥箱中60℃过夜干燥，获得硫化锡。
S20、将107mg硫化锡和250mg聚乙烯吡咯烷酮溶解于45mL甲醇，加入531mg六水合硝酸锌，搅拌12h后，将含有1.231g 2-甲基咪唑的45mL甲醇加入上述溶液中，60℃油浴持续2h，离心收集粉末样品。
S30、将粉末样品置于管式炉中，在氮气保护下煅烧，煅烧方式为以5℃/min的升温速度加热到800℃，保温时间2h，获得制备硫化锌/锡碳复合物。
将制备所得到的硫化锌/锡碳复合物作为锂离子电池负极材料进行扣式电池表征：0.1A/g电流下循环150次及在不同电流密度下进行倍率测试。
请参阅图1，为硫化锡的扫描电镜图：
从硫化锡的扫描电镜图可以得出其结构是三维片状，尺寸大约在2μm。
请参阅图2，为硫化锌/锡碳复合物的扫描和透射电镜图。
从扫描电镜图可以看出存在片状且外层被碳均匀包裹，透射电镜图片可以看到内部的三维互联的片状空腔。可知三维片状的硫化锡外部包覆着ZIF8，经过煅烧碳化后硫化锡在高温下和ZIF8中的Zn反应了，转变成ZnS和Sn，同时内部的硫化锡全部消失，最后形成了三维互联片状空腔的无定型碳基体，同时高分辨图片可以看出硫化锌和锡的晶格条纹，也即是锡和硫化锌均匀分布于三维互联片状空腔无定型碳基体上。
请参阅图3，为硫化锌/锡碳复合物的mapping分析图。
可以看出锌，硫，锡和碳的元素分布，可以看出锡和硫化锌是均匀分布在整个无定形碳材料中。
请参阅图4，为硫化锌/锡碳复合物的XRD图。
在硫化锌/锡碳复合物的28.5°、33°、47.5°、56.2°、59.1°、69.5°、76.8°、88.5°分别对应硫化锌的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(422)晶面。其中30.6°、32°、43.8°、44.9°、55.3°、62.5°、64.5°、79.4°分别对应锡的(200)、(101)、(220)、(211)、(301)、(112)、(321)、(312)晶面。
请参阅图5和6，分别是硫化锌/锡碳复合物的循环性能图和电化学倍率性能图。
图中表明了硫化锌/锡碳复合物具有优异的电化学倍率性能和循环性能，在0.1A/g的电流密度下循环150圈，初始充电比容量是885mAh/g，循环150圈后充电比容量是766mAh/g，容量保持率为87％，循环稳定性非常好，在倍率测试中大电流也保持很好的稳定性，在恢复到0.1A/g时，仍能稳定循环，所以该材料具有非常好的应用前景。
实施例2：
与实施例1的区别在于，所述S10中氯化高锡(结晶四氯化锡)、硫代乙酰胺质量比为2：1，得到硫化锌/锡碳复合物。
实施例3：
与实施例1的区别在于，所述S10中氯化高锡(结晶四氯化锡)、硫代乙酰胺和无水乙醇三种混合物的水热反应是在150℃下保持5h，得到硫化锌/锡碳复合物。
实施例4：
与实施例1的区别在于，所述S20中硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为1:2:4:10。
实施例5：
与实施例1的区别在于，所述S20中硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为1:3:6:12。
实施例6：
与实施例1的区别在于，所述S20中硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑及甲醇恒温加热为水浴，温度50℃保持3h。
实施例7：
与实施例1的区别在于，所述S30中管式炉进行的煅烧方式为以3℃/min的升温速度加热到900℃，保温时间1h。
实施例8：
与实施例1的区别在于，所述S30中惰性保护气为氩气。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种硫化锌/锡碳复合物的制备方法，其特征在于，所述硫化锌/锡碳复合物包括具有三维互联片状空腔的无定型碳基体，所述的三维互联片状空腔的无定型碳基体上负载有锡和硫化锌；
所述硫化锌/锡碳复合物的制备方法包括如下步骤：
S10：制备三维片状的硫化锡；
所述S10包括：
S11：将氯化高锡和硫代乙酰胺溶于无水乙醇中获得混合溶液；
S12：让混合溶液在密封的高压釜中进行水热反应；
S13：将S12获得的反应物用无水乙醇清洗，干燥后获得所述三维片状的硫化锡；
S20：制备沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物，所述沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8包覆硫化锡；
所述S20包括：
S21：将硫化锡和聚乙烯吡咯烷酮先后加入甲醇中，再加入六水合硝酸锌，搅拌均匀；
S22：在S21获得溶液中加入含有2-甲基咪唑的甲醇，恒温加热后离心收集，获得沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物；
S30：S20中沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8与硫化锡的复合物通过烧结得到硫化锌/锡碳复合物；
所述S30中烧结方式为：将S20获得的复合物置于管式炉中，在惰性气体保护下进行煅烧，得到硫化锌/锡碳复合物；所述S30中的煅烧方式为：以3℃/min-5 ℃/min的升温速度加热到800℃-900 ℃，保温时间为1h-2 h；所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或两种混合。
2.根据权利要求1所述的一种硫化锌/锡碳复合物的制备方法，其特征在于，所述氯化高锡与硫代乙酰胺质量比为（1-2）：1；所述氯化高锡、硫代乙酰胺和无水乙醇三种混合物的水热反应是在120℃-150 ℃下保持5h-9 h。
3.根据权利要求1所述的一种硫化锌/锡碳复合物的制备方法，其特征在于，所述硫化锡、聚乙烯吡咯烷酮、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为1：（2-3）:（4-6）:（10-12）；所述S22中的恒温加热为水浴或油浴，恒温温度为50 ℃-60 ℃，恒温时间为2h-3 h。
4.权利要求1-3任一权利要求所述的硫化锌/锡碳复合物的制备方法所制备的硫化锌/锡碳复合物作为锂离子电池负极材料的用途。
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