CN111697149A - 一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，属于半导体材料技术领域。包括以下步骤：将纯硫酸和辛胺分别均匀分散于反溶剂中，配制成浓度为1～32mM的A溶液和浓度为2～64mM的B溶液；将A溶液与B溶液按溶质物质的量比1:1～1.5混合反应，得到硫酸辛胺‑反溶剂溶液；将硫酸辛胺‑反溶剂溶液均匀涂覆于钙钛矿薄膜表面，静置3～60s后，即在钙钛矿薄膜表面获得硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。本发明通过在钙钛矿薄膜表面均匀涂覆硫酸辛胺‑反溶剂后，静置反应，可以使硫酸根与铅离子原位反应以有效实现对薄膜表面的缺陷的钝化，硫酸根与铅离子以强化学键作用结合，避免了传统有机小分子配位后易流失的现象，实现了薄膜稳定性及发光性能的同时提高。

Description

一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜、制备方法及其应用。
背景技术
目前，钙钛矿发光二极管所面临的稳定性差和载流子缺陷复合严重等问题，阻碍了其实用化进程，因此，如何进一步提高钙钛矿发光二极管稳定性和发光效率成为急需解决的关键问题。
为了实现上述目的，本领域技术人员在制备钙钛矿发光二极管过程中，通常采用浸泡的或者将小分子通过前驱体引入的方法对钙钛矿表面进行修饰，来提高钙钛矿发光二极管稳定性和发光效率，虽可在小面积区域得到一个具疏水性的钙钛矿薄膜，但是这种方法存在一些缺陷，不利于钙钛矿薄膜的大面积制备，且小分子通过前驱体引入过程复杂，同时引入的小分子与钙钛矿键合作用弱、在高电场强度及高温下不稳定等，且为了有效钝化晶体中的缺陷，常常需要引入过量的小分子，这在一定程度上造成了薄膜导电性的下降。为此，本发明提供一种硫酸铅无机盐修饰钙钛矿薄膜的方法，避免了传统有机小分子配位后易流失的现象，同时，适用于大面积钙钛矿薄膜的修饰。
发明内容
本发明的目的在于针对上述方法所存在的缺点与不足，提供一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜、制备方法及其应用，主要是配制一定浓度的硫酸辛胺-反溶剂溶液，并将其滴加于钙钛矿薄膜表面使其与钙钛矿发生反应，在薄膜表面原位生成一层低水溶性的硫酸铅无机盐，硫酸根与铅离子以强化学键作用结合，避免了传统有机小分子配位后易流失的现象，实现了薄膜稳定性及发光性能的同时提高，进而增强器件的湿度稳定性。
本发明第一个目的提供一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，包括以下步骤：
将纯硫酸和辛胺分别均匀分散于反溶剂中，配制成浓度1～32mM的A溶液和浓度2～64mM的B溶液；
将A溶液与B溶液按溶质物质的量比1:1～1.5混合反应，得到硫酸辛胺-反溶剂溶液；
将硫酸辛胺-反溶剂溶液均匀涂覆于钙钛矿薄膜表面，静置3s-60s后，即在钙钛矿薄膜表面获得硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
优选的，所述反溶剂包括乙酸乙酯、氯苯、氯仿、甲苯、异丙醇中的一种或多种。
优选的，所述钙钛矿薄膜的分子通式为My-A1+zBX3+z；
其中，0≤y≤1，0≤z≤1.5；
M为小分子添加剂；
A为CH3NH3 +、HC(＝NH)NH2 +、Cs+、PEA+中的一种或多种；
B为Pb2+；
X为卤素离子中的一种或多种。
优选的，所述小分子添加剂为5-氨基戊酸或18-冠醚-6。
优选的，所述静置3～60s后，采用旋涂法去除多余的硫酸辛胺-反溶剂溶液。更优选的，所述旋涂采用高速6000rpm/50s一步旋涂法。
本发明第二个目的提供一种上述所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法制备的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
本发明第三个目的提供一种硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管，包括从下之上依次叠层设置的导电衬底，空穴传输层，钙钛矿发光层/硫酸盐修饰层，电子传输层，电子注入层/金属电极层；
所述硫酸盐修饰层为上述所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明通过在钙钛矿薄膜表面均匀涂覆硫酸辛胺-反溶剂后，静置反应，可以使硫酸根与铅离子原位反应以有效实现对薄膜表面的缺陷的钝化，硫酸根与铅离子以强化学键作用结合，避免了传统有机小分子配位后易流失的现象，实现了薄膜稳定性及发光性能的同时提高。
本发明采用硫酸盐对钙钛矿修饰后，被用于发光二极管器件中，由于硫酸根与铅离子以强化学键作用结合，避免了传统有机小分子与铅离子弱配位后易流失的现象，从而同步实现缺陷的良好顿化、薄膜质量的改善、稳定性及发光性能的提高，最终得到高效稳定的钙钛矿发光二极管器件。
附图说明
图1为本发明硫酸盐修饰的钙钛矿发光二极管器件结构示意图。
图2为实施例1以氯苯为反溶剂，使用硫酸辛胺处理后的钙钛矿薄膜SEM照片。
图3为对比例1以氯苯为反溶剂，未使用硫酸辛胺处理的钙钛矿薄膜SEM照片。
图4为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下4小时前后的紫外-可见吸收光谱变化图。
图5为对比例1制备的未经硫酸盐修饰的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下4小时前后的紫外-可见吸收光谱变化图。
图6为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下的荧光强度衰减曲线图(Leadsulfate)；及对比例1制备的未经修饰的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下的荧光强度衰减曲线图(Control)。
图7为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿发光二极管器件电流密度亮度-电压图(Leadsulfate)；及对比例1制备的未经修饰钙钛矿发光二极管器件电流密度亮度-电压图(Control)。
图8为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿发光二极管器件外量子效率-电压图(Leadsulfate)；为对比例1制备的未经修饰的钙钛矿发光二极管器件外量子效率-电压图(Control)。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供的一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，包括以下步骤：
将纯硫酸和辛胺分别均匀分散于反溶剂中，配制成浓度为1～32mM的A溶液和浓度为2～64mM的B溶液；
将A溶液与B溶液按溶质物质的量比1:1～1.5混合，反应0.1～10min，得到硫酸辛胺-反溶剂溶液；
将硫酸辛胺-反溶剂溶液均匀涂覆于钙钛矿薄膜表面，静置3～60s后，即在钙钛矿薄膜表面获得硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
根据本发明，所述的钙钛矿薄膜的分子通式为My-A1+zBX3+z；其中，0≤y≤1，0≤z≤1.5；M为5-氨基戊酸或18-冠醚-6的小分子添加剂；A为CH3NH3 +、HC(＝NH)NH2 +、Cs+、PEA+中的一种或多种；B为Pb2+；X为卤素离子中的一种或多种。
所述反溶剂包括乙酸乙酯、氯苯、氯仿、甲苯、异丙醇中的一种或多种。
同时，所述旋涂采用高速6000rpm/50s一步旋涂法。
下面以本发明提供的一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法为例，将其应用到制备发光二极管中，以验证其所取得的优异效果。
具体通过实施例1-3和对比例1的制备的发光二极管性能详细说明本发明提供的一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法应用与制备发光二极管的优异效果。
本发明实施例1-3和对比例1的结构制作工艺完全相同，并且采用了相同的衬底及电极材料，所不同的是发光层材料做了调整，具体如下。
实施例1
本实施例提供了一种硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管，其结构具体如图1所示，包括从下之上依次设置的导电衬底1，空穴传输层2，钙钛矿发光层/硫酸盐修饰层3，电子传输层4，电子注入层/金属电极层5；
所述硫酸盐修饰层是根据上述的制备方法在所述钙钛矿发光层上制备了一层硫酸盐修饰的钙钛矿薄膜。
上述硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管的具体制备步骤如下：
S1、在1878μL氯苯中加入10μL纯硫酸，混合均匀得到浓度为100mM的硫酸-氯苯溶液；
S2、在1878μL氯苯中加入63μL辛胺，混合均匀得到浓度为200mM的辛胺-氯苯溶液；
S3、量取40μL的硫酸-氯苯溶液，加入460μL氯苯稀释，得到浓度为8mM的硫酸-氯苯溶液；
S4、量取40μL的辛胺-氯苯溶液，加入460μL氯苯稀释，得到浓度为16mM的辛胺-氯苯溶液；
S5、将浓度为8mM的硫酸-氯苯溶液与浓度为16mM的辛胺-氯苯溶液按溶质物质的量比1:1的比例混合，震荡搅拌使之充分反应，得到浓度为4mM的硫酸辛胺-氯苯溶液1mL；
S6、选用聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)作为钙钛矿发光二极管的空穴传输层：取40μL的PEDOT:PSS水溶液滴加在清洗干净的ITO导电玻璃基底上，4000rmp旋涂40s，然后在150℃热台上加热20min，得到覆盖空穴传输层PEDOT:PSS的ITO基底；
S7、在氩气手套箱内配制0.22mol/L的5AVA0.3PEA0.4CsPbBr3.4钙钛矿前驱体：取15.5mg5AVA，93.6mgCsBr，35.6mgPEABr，161.5mgPbBr2，在小试剂瓶中混合并加入2000μL二甲基亚砜，将混合溶液在80℃下搅拌1h，有机过滤头进行过滤即得到2mL用于实验的0.22M钙钛矿前驱体溶液；
S8、取25μL该钙钛矿前驱体滴到覆盖空穴传输层PEDOT:PSS的ITO基底上，4000rmp旋涂50s，然后80℃热处理10min，制备出表面均匀平整、厚度为40nm的钙钛矿薄膜；
S9、取40μL硫酸辛胺-氯苯溶液滴加在烧结好的钙钛矿薄膜上，静置20s使其表面发生反应，然后6000rmp旋涂50s，即在钙钛矿薄膜表面获得硫酸盐修饰钙钛矿薄膜；
S10、在硫酸铅修饰的钙钛矿薄膜表面依次蒸镀40nm厚的TPBi为电子传输层，2nm厚的LiF为电子注入层及100nm厚的铝为金属电极层，即得到硫酸铅修饰的钙钛矿发光二极管。
实施例2
与实施例1相同，不同之处:
在硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管的制备过程中，
S3中，配制成浓度为32mM的硫酸-氯苯溶液；
S4中，配制成浓度为64mM的辛胺-氯苯溶液；
S5中，采用乙酸乙酯及异丙醇作为反溶剂，且以溶质物质的量比1:1.5称取；
S9中，静置3s。
实施例3
与实施例1相同，不同之处:
在硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管的制备过程中，
S3中，配制成浓度为1mM的硫酸-氯苯溶液；
S4中，配制成浓度为2mM的辛胺-氯苯溶液；
S5中，采用氯仿及甲苯作为反溶剂，且以溶质物质的量比1:1称取；
S9中，静置60s。
对比例1
与实施例1相同，不同之处:对钙钛矿发光二极管中的钙钛矿发光层未进行修饰。
为了说明本发明提供的一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法得到的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜的相关性能，仅对实施例1中制备出的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜及对比例1制备出的未经修饰钙钛矿薄膜的形貌、光吸收性能及荧光性能进行了测试，见图2～6。
图2为实施例1以氯苯为反溶剂，使用硫酸辛胺处理后的钙钛矿薄膜SEM照片。
图3为对比例1以氯苯为反溶剂，未使用硫酸辛胺处理的钙钛矿薄膜SEM照片。
从图2～3可以看出，在使用硫酸辛胺处理后的钙钛矿薄膜表面形成一层钝化层。
图4为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下4小时前后的紫外-可见吸收光谱变化图。
图5为对比例1制备的未经硫酸盐修饰的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下4小时前后的紫外-可见吸收光谱变化图。
从图4～5可知；该钙钛矿薄膜在经硫酸辛胺处理后，在78％RH，24℃条件下其相变程度明显受到抑制，相稳定性大大提高。
图6为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下的荧光强度衰减曲线图(Leadsulfate)；及对比例1制备的未经修饰的钙钛矿薄膜在78％RH，24℃条件下的荧光强度衰减曲线图(Control)；结果表明：该钙钛矿薄膜在经硫酸辛胺处理后，在78％RH，24℃条件下的荧光性能衰减程度大大减缓，有效的提升了发光性能的稳定性。
为了进一步说明本发明提供的一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法应用于制备发光二极管的优异效果，对实施例1中制备的硫酸铅修饰的钙钛矿发光二极管进行相关性能测试，见图7与图8所示。
图7为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿发光二极管器件电流密度亮度-电压图；及对比例1制备的未经修饰钙钛矿发光二极管器件电流密度亮度-电压图；
图8为实施例1制备的硫酸盐修饰后的钙钛矿发光二极管器件外量子效率-电压图(Leadsulfate)；为对比例1制备的未经修饰的钙钛矿发光二极管器件外量子效率-电压图(Control)；
从图7～8可知，测得该发光二极管的最高外量子效率为4.58％及亮度为7661cd/m2；说明该发光二极管在经硫酸辛胺处理后，器件亮度、外量子效率等性能参数均大幅提高。
综上，本发明采用硫酸盐对钙钛矿缺陷进行修饰，通过在钙钛矿薄膜表面滴加硫酸辛胺-反溶剂溶液使硫酸根与铅离子原位反应，硫酸根与铅离子以强化学键作用结合，避免了传统有机小分子与铅离子弱配位后易流失的现象，从而同步实现缺陷的良好顿化、薄膜质量的改善、稳定性及发光性能的提高，最终得到高效稳定的钙钛矿发光二极管器件。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将纯硫酸和辛胺分别均匀分散于反溶剂中，配制成浓度为1～32mM的A溶液和浓度为2～64mM的B溶液；
将A溶液与B溶液按溶质物质的量比1:1～1.5混合反应，得到硫酸辛胺-反溶剂溶液；
将硫酸辛胺-反溶剂溶液均匀涂覆于钙钛矿薄膜表面，静置3～60s后，即在钙钛矿薄膜表面获得硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，所述反溶剂包括乙酸乙酯、氯苯、氯仿、甲苯、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，所述钙钛矿薄膜的分子通式为My-A1+zBX3+z；
其中，0≤y≤1，0≤z≤1.5；
M为小分子添加剂；
A为CH3NH3 +、HC(＝NH)NH2 +、Cs+、PEA+中的一种或多种；
B为Pb2+；
X为卤素离子中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，所述小分子添加剂为5-氨基戊酸或18-冠醚-6。
5.根据权利要求1所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，所述静置3～60s后，采用旋涂法去除多余的硫酸辛胺-反溶剂溶液。
6.根据权利要求5所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法，其特征在于，所述旋涂采用高速6000rpm/50s一步旋涂法。
7.一种权利要求1～6任一项所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜制备方法制备的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
8.一种硫酸盐修饰钙钛矿发光二极管，其特征在于，包括从下之上依次叠层设置的导电衬底，空穴传输层，钙钛矿发光层/硫酸盐修饰层，电子传输层，电子注入层/金属电极层；
所述硫酸盐修饰层为权利要求7所述的硫酸盐修饰钙钛矿薄膜。
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