CN115029135B - 一种钙钛矿纳米复合发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钙钛矿纳米复合发光材料及其制备方法和应用。所述钙钛矿纳米复合发光材料包括介孔纳米材料、位于介孔纳米材料孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的含硫化合物。制备方法中，加入硫代化合物进行复合烧结。本发明提供的材料，以介孔纳米材料为壳，其孔隙内部生长钙钛矿量子点，硫代化合物分解后的含硫化合物有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，提升了发光材料的光学性能，还对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性。这种高稳定性钙钛矿量子点有望应用在显示屏领域领域，拓宽了发光材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿发光材料技术领域，涉及一种钙钛矿纳米复合发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
钙钛矿纳米晶由于其在整个可见光谱中组分可调成分的光吸收和发射、超高的光致发光量子效率(PLQY)、较窄的发射线宽、较短的激子辐射寿命和较长的载流子扩散长度以及可溶液加工等优良特性，在现代光电子领域，包括太阳能电池、光电探测器和发光器件等方面引起了广泛的关注。
然而，钙钛矿纳米晶由于其特殊的离子型晶体结构，使得其在环境条件下(如湿度、温度和光照)稳定性较差，在高温高湿的环境下钙钛矿纳米晶会发生迅速的降解，从而引起器件的光电性能下降，因此钙钛矿纳米晶的稳定性亟待提高。目前钙钛矿纳米晶的制备多采用热注入法、配体辅助共沉淀法等，在这些合成过程中均需使用到油酸、油胺等长链有机配体，这些长链配体与钙钛矿纳米晶在溶液中处于动态平衡，极易从钙钛矿纳米晶表面脱离，特别是将纳米晶成膜后极易发生脱离，使得纳米晶表面产生大量的缺陷，导致荧光猝灭，使得其荧光量子效率降低以及稳定性变差。另外，钙钛矿纳米晶的荧光性能随着温度的升高也会发生衰减，通常在83℃左右钙钛矿纳米晶会发生相变或分解，而钙钛矿纳米晶制备的显示屏运行过程中会产生较多的热量，因此这对其在光电器件方面的应用有极大的阻碍。
目前，提升钙钛矿纳米晶的方法一般是在纳米晶表面进行包覆，这样形成的核壳结构能够有效保护量子点不受外界环境的影响，从而提高其稳定性。但是传统的包覆方法一般是直接将一些易水解的物质加在钙钛矿纳米晶溶液中在纳米晶表面进行包覆或者高分子聚合物与量子点混合，这种方法对钙钛矿纳米晶表面进行修饰，导致其包覆效果较差，在高温高蓝光等恶劣环境下不能有效的降低钙钛矿纳米晶的分解和阻止水氧对纳米晶的影响。
CN109306265A一种聚合物包覆的钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：提供钙钛矿量子点，将所述钙钛矿量子点分散在溶剂中形成钙钛矿量子点溶液，其中，所述钙钛矿量子点表面的配体包括硫羧酸类配体；在所述钙钛矿量子点溶液中加入聚合物单体和光引发剂，在水蒸气含量低于30％的紫外照射条件下，反应生成聚合物包覆的钙钛矿量子点，其中，所述聚合物单体为含有氨基的不饱和聚合物单体。
CN108441211A公开了一种基于有机无机杂化钙钛矿量子点的荧光材料的制备方法，包括：将硅溶胶、第一有机胺类化合物与有机无机杂化钙钛矿量子点混合，干燥后得到荧光材料。
上述两篇文献中采用了聚合物包覆或者易水解的物质包覆，其难以实现在高温高蓝光等恶劣环境下有效的降低钙钛矿纳米晶的分解和阻止水氧对纳米晶的影响的目的。
因此，如何避免钙钛矿纳米晶在高温高蓝光等恶劣环境下的分解，以及水氧对其的影响，是急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿纳米复合发光材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种具有核壳结构的钙钛矿纳米复合发光材料，以介孔纳米材料为壳，其孔隙内部生长钙钛矿量子点，含硫化合物有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，提升了发光材料的光学性能，还对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性；即使在高温高蓝光环境中，钙钛矿量子点的荧光强度依然能够维持相对稳定。这种高稳定性钙钛矿量子点有望应用在显示屏领域领域，拓宽了发光材料的应用领域。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钙钛矿纳米复合发光材料，所述钙钛矿纳米复合发光材料包括介孔纳米材料、位于介孔纳米材料孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的含硫化合物。
本发明提供了一种具有核壳结构的钙钛矿纳米复合发光材料，以介孔纳米材料为壳，其孔隙内部生长钙钛矿量子点，含硫化合物有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，提升了发光材料的光学性能，还对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性；即使在高温高蓝光环境中，钙钛矿量子点的荧光强度依然能够维持相对稳定。这种高稳定性钙钛矿量子点有望应用在显示屏领域领域，拓宽了发光材料的应用领域。
优选地，所述含硫化合物为硫代化合物的分解产物，所述硫代化合物包括硫代丁二酸、硫代硫酸钠、硫代乙酸、硫代硫酸铵、硫代乙酸钾或二硫代甘醇酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述介孔纳米材料包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米二氧化钛或介孔三氧化二铝中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钙钛矿原料、介孔纳米材料和溶剂混合，热处理，烧结，得到钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)所述钙钛矿量子点与硫代化合物混合，烧结，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料。
本发明中，在制备以介孔纳米材料为反应器的钙钛矿复合材料的过程中，合成得到钙钛矿量子点后，与硫代化合物复合，硫代化合物经过烧结后分解得到含硫化合物，同时得到的含硫化合物不仅有效地钝化了钙钛矿量子点，同时可以有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，不仅提升了发光材料的光学性能，还对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性，即使在高温高蓝光环境中，钙钛矿量子点的荧光强度依然能够维持相对稳定。
本发明中，如果直接将含硫化合物与量子点复合，则无法实现对量子点表面缺陷进行有效钝化，进而不会起到对量子点稳定性提升的作用。
优选地，步骤(1)所述钙钛矿原料包括含铅卤化物、含铯卤化物和碱金属盐卤化物。
优选地，所述含铅卤化物和含铯卤化物的摩尔比为1:3～4:1，例如1:3、2:3、1:1、4:3、1:2、3:2、1:1、2:1、3:1或4:1等。
优选地，所述含铯卤化物与碱金属盐卤化物的摩尔比为1:(5～20)，例如1:5、1:8、1:10、1:13、1:15、1:18或1:20等。
优选地，所述含铯卤化物与介孔纳米材料的质量比为1:(8～100)，例如1:8、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90或1:100等。
优选地，所述含铅卤化物包括溴化铅。
优选地，所述含铯卤化物包括溴化铯。
优选地，所述碱金属卤化物包括溴化钾。
优选地，步骤(1)所述介孔纳米材料包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米二氧化钛或介孔三氧化二铝中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述混合的方法包括超声振荡。
优选地，步骤(1)所述热处理的温度为80～150℃，例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等。
优选地，步骤(1)所述烧结的升温速率为3～15℃/min，例如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为350～460℃，例如350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃或460℃等。
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为20～60min，例如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，步骤(2)中，硫代化合物与步骤(1)所述介孔纳米材料的质量比为1:(1～30)，例如1:1、1:3、1:5、1:8、1:10、1:13、1:15、1:18、1:20、1:23、1:25、1:28或1:30等。
本发明中，硫代化合物与步骤(1)所述介孔纳米材料的质量比过大，即硫代化合物加入过多，会使得介孔纳米材料过度坍塌，不利于将量子点完全封装在孔隙内，导致其稳定性和发光性能都降低。而质量比过小，即硫代化合物加入过少，又会对量子点表面缺陷无法进行有效修饰和无法有效填充介孔纳米材料的孔隙。
优选地，步骤(2)所述硫代化合物包括硫代丁二酸、硫代硫酸钠、硫代乙酸、硫代硫酸铵、硫代乙酸钾或二硫代甘醇酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述烧结的温度为510～720℃，例如510℃、530℃、550℃、580℃、600℃、630℃、650℃、680℃、700℃或720℃等。
本发明中，步骤(2)中的烧结温度过高，介孔纳米材料会发生完全坍塌，量子点组分会发生挥发，无法形成完整晶型的量子点导致其稳定性和发光性能都降低，而烧结温度过低，又难以实现介孔纳米材料的完全坍塌，无法对量子点进行有效保护。
优选地，步骤(2)所述烧结的时间为20～60min，例如20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min等。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含铅卤化物、含铯卤化物和碱金属盐卤化物、介孔纳米材料和溶剂超声振荡，80～150℃下热处理，以3～15℃/min的升温速率升温至350～460℃烧结20～60min，得到钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)所述钙钛矿量子点与硫代化合物混合，510～720℃下烧结20～60min，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料；
其中，所述含铅卤化物和含铯卤化物的摩尔比为1:3～4:1；所述含铯卤化物与碱金属盐卤化物的摩尔比为1:(5～20)；所述含铯卤化物介孔纳米材料的质量比为1:(8～100)；步骤(2)中，硫代化合物与步骤(1)所述介孔纳米材料的质量比为1:(1～30)；步骤(2)所述硫代化合物包括硫代丁二酸、硫代硫酸钠、硫代乙酸、硫代硫酸铵、硫代乙酸钾或二硫代甘醇酸中的任意一种或至少两种的组合。
第三方面，本发明还提供一种如第一方面所述的钙钛矿纳米复合发光材料的用途，所述用途包括将如第一方面所述的钙钛矿纳米复合发光材料用于太阳能电池、显示屏、光电探测器或发光器件中。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种具有核壳结构的钙钛矿纳米复合发光材料，以介孔纳米材料为壳，其孔隙内部生长钙钛矿量子点，含硫化合物有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，提升了发光材料的光学性能，还对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性；即使在高温高蓝光环境中，钙钛矿量子点的荧光强度依然能够维持相对稳定。这种高稳定性钙钛矿量子点有望应用在显示屏领域领域，拓宽了发光材料的应用领域。本发明提供的钙钛矿纳米复合发光材料，水氧稳定性良好，85℃下干热老化PLQY下降5％的时间可达45h以上，蓝光老化测试PLQY下降5％的时间可达176h以上，进一步地调节加入硫代化合物后的烧结温度，85℃下干热老化PLQY下降5％的时间可达73h以上，蓝光老化测试PLQY下降5％的时间可达275h以上。
(2)本发明提供的制备方法，在以介孔纳米材料为反应器，合成得到钙钛矿量子点后，再与硫代化合物复合，硫代化合物经过烧结后分解得到含硫化合物，同时得到的含硫化合物不仅有效地钝化了钙钛矿量子点，同时可以有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，得到了高稳定性且发光性能良好的钙钛矿纳米复合发光材料。
附图说明
图1为实施例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料的荧光光谱图。
图2为实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料85℃干热老化测试结果对比图。
图3为实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料蓝光老化测试结果对比图。
图4为实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料水氧稳定性测试结果对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种钙钛矿纳米复合发光材料，所述钙钛矿纳米复合发光材料由介孔纳米二氧化硅、位于介孔纳米二氧化硅孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的硫酸钠，硫酸钠填充了介孔纳米二氧化硅孔隙中钙钛矿量子点的剩余空隙。
所述钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法如下：
(1)将0.3mmol溴化铯(0.06g)、0.3mmol溴化铅、1.5mmol溴化钾和0.6g介孔纳米二氧化硅加入到25mL去离子水中，施加超声波振荡分散形成含有钙钛矿纳米晶的前驱体混合液；
(2)将上述混合液转移至热台上，在120℃下直至蒸干得到含有钙钛矿纳米晶的前驱体粉末；
(3)将(2)中含有钙钛矿纳米晶的前驱体粉末转移至研钵中进行充分研磨，后将前驱体转移至坩埚中，在马弗炉中进行低温煅烧，在450℃煅烧40min，升温速率为10℃/min，得到CsPbBr3钙钛矿量子点(位于介孔纳米二氧化硅孔隙内)；
(4)将0.1g的硫代硫酸钠加入(3)中所述的钙钛矿量子点中，在研钵中充分研磨，将该混合粉末转移至坩埚中，在550℃的马弗炉中进行煅烧40min，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料。
图1示出了实施例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料的荧光光谱图，从图1可以看出，钙钛矿纳米复合发光材料的发光峰为521nm。
实施例2
本实施例提供一种钙钛矿纳米复合发光材料，所述钙钛矿纳米复合发光材料由介孔纳米二氧化硅、位于介孔纳米二氧化硅孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的硫酸钠，硫酸钠填充了介孔纳米二氧化硅孔隙中钙钛矿量子点的剩余空隙。
所述钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法如下：
(1)将0.3mmol溴化铯、0.5mmol溴化铅、1.5mmol溴化钾和0.6g介孔纳米二氧化硅加入到25mL去离子水中，施加超声振荡分散形成含有钙钛矿纳米晶的前驱体混合液；
(2)将上述混合液转移至热台上，在100℃下直至蒸干得到含有钙钛矿纳米晶的前驱体粉末；
(3)将(2)中含有钙钛矿纳米晶的前驱体粉末在研钵中进行充分研磨，后将粉末转移至坩埚中，在400℃的马弗炉进行煅烧60min，升温速率为5℃/min，得到CsPbBr3钙钛矿量子点；
(4)将0.15g的硫代硫酸钠加入(3)中所述的钙钛矿量子点中，在研钵中充分研磨，将该混合粉末转移至坩埚中，在600℃的马弗炉中进行煅烧20min，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料。
实施例3
本实施例提供一种钙钛矿纳米复合发光材料，所述钙钛矿纳米复合发光材料由介孔纳米二氧化硅、位于介孔纳米二氧化硅孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的硫酸钾，硫酸钾填充了介孔纳米二氧化硅孔隙中钙钛矿量子点的剩余空隙。
所述钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法如下：
(1)将0.4mmol溴化铯(0.08g)、0.1mmol溴化铅、2.4mmol溴化钾和0.9g介孔纳米二氧化硅加入到30mL去离子水中，施加超声振荡分散形成含有钙钛矿纳米晶的前驱体混合液；
(2)将上述混合液转移至热台上，在120℃下直至蒸干得到含有钙钛矿前驱体粉末；
(3)将(2)中含有钙钛矿纳米晶的前驱体粉末在研钵中进行充分研磨，后将粉末转移至坩埚中，在380℃的马弗炉中进行煅烧60min，升温速率为10℃/min，得到CsPbBr3钙钛矿量子点；
(4)将0.2g的硫代乙酸钾加入(3)中所述的钙钛矿量子点中，在研钵中充分研磨，将该混合粉末转移至坩埚中，在700℃的马弗炉中煅烧15min，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中硫代硫酸钠的质量为0.15g，即其于介孔纳米二氧化硅的质量比为1:4。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中硫代硫酸钠的质量为0.02g，即其于介孔纳米二氧化硅的质量比为1:30。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例7
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(3)中硫代硫酸钠的质量为0.9g，即其于介孔纳米二氧化硅的质量比为1.5:1。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例8
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中的介孔纳米材料为介孔纳米氧化铝。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例9
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(4)中的煅烧温度为500℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例10
本实施例与实施例1的区别为，本实施例步骤(4)中的煅烧温度为750℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例提供的钙钛矿纳米复合发光材料，介孔纳米二氧化硅孔隙中不含有硫酸钠。
本对比例与实施例1的区别为，本对比例在步骤(3)后，不加入硫代化合物在700℃下烧结30min，得到钙钛矿纳米复合发光材料。
图2示出了实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料85℃干热老化测试结果对比图，图3示出了实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料蓝光老化测试结果对比图，图4示出了实施例1和对比例1提供的钙钛矿纳米复合发光材料水氧稳定性测试结果对比图，结合图2和图3，可以看出通过硫代化合物修饰后的钙钛矿复合材料的干热和蓝光稳定性显著提升，从图4可以看出通过采用介孔纳米材料制备的钙钛矿量子点都具有较好的水氧稳定性。
对比例2
本对比例提供的钙钛矿纳米复合发光材料，介孔纳米氧化铝孔隙中不含有硫酸钠。
本对比例与实施例8的区别为，本对比例在步骤(3)后，不加入硫代化合物在700℃下烧结30min，得到钙钛矿纳米复合发光材料。
将实施例1-10与对比例1-2提供的钙钛矿纳米复合材料进行性能测试，所述性能测试包括85℃下干热老化测试、420nm、6000nit蓝光老化测试以及水氧稳定性测试，其结果如表1所示。
表1
从实施例1与实施例5-7的数据结果可知，硫代化合物加入过多，使其与介孔纳米材料的质量比过大，会使得介孔纳米材料过度坍塌，不利于将量子点完全封装在孔隙内，导致其稳定性和发光性能都降低。
从实施例1与实施例9和10的数据结果可知，加入硫代化合物后，烧结温度过低，难以实现介孔纳米材料的完全坍塌，无法对量子点进行有效保护，而温度过高，介孔纳米材料会发生完全坍塌，量子点组分会发生挥发，无法形成完整晶型的量子点导致其稳定性和发光性能都降低。
从实施例1与对比例1，实施例8与对比例2的数据结果可知，以介孔纳米材料为反应器制备钙钛矿纳米复合发光材料时，不加入硫代化合物，难以实现对量子点表面缺陷进行修饰，从而导致其在高温和光照条件下发生降解，进一步导致其发光性能降低。
综上所述，本发明提供的制备方法，在以介孔纳米材料为反应器，合成得到钙钛矿量子点后，再与硫代化合物复合，硫代化合物经过烧结后分解得到含硫化合物，同时得到的含硫化合物不仅有效地钝化了钙钛矿量子点，同时可以有效地填充了量子点与介孔纳米材料间的空隙，得到了高稳定性且发光性能良好的钙钛矿纳米复合发光材料，对水、热、蓝光等外界条件具有较高的稳定性；即使在高温高蓝光环境中，钙钛矿量子点的荧光强度依然能够维持相对稳定。这种高稳定性钙钛矿量子点有望应用在显示屏领域领域，拓宽了发光材料的应用领域。本发明提供的钙钛矿纳米复合发光材料，水氧稳定性良好，85℃下干热老化PLQY下降5％的时间可达45h以上，蓝光老化测试PLQY下降5％的时间可达176h以上，进一步地调节加入硫代化合物后的烧结温度，85℃下干热老化PLQY下降5％的时间可达73h以上，蓝光老化测试PLQY下降5％的时间可达275h以上。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (11)
1.一种钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钙钛矿原料、介孔纳米材料和溶剂混合，热处理，烧结，得到钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)所述钙钛矿量子点与硫代化合物混合，烧结，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料；
所述钙钛矿纳米复合发光材料包括介孔纳米材料、位于介孔纳米材料孔隙内的钙钛矿量子点以及附着于所述钙钛矿量子点表面的含硫化合物；所述含硫化合物包括硫酸钠和/或硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述含硫化合物为硫代化合物的分解产物。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述介孔纳米材料包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米二氧化钛或介孔三氧化二铝中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙钛矿原料包括含铅卤化物、含铯卤化物和碱金属盐卤化物；所述含铅卤化物和含铯卤化物的摩尔比为1:3～4:1；所述含铯卤化物与碱金属盐卤化物的摩尔比为1:(5～20)；所述含铯卤化物与介孔纳米材料的质量比为1:(8～100)。
5.根据权利要求4所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述含铅卤化物包括溴化铅；所述含铯卤化物包括溴化铯；所述碱金属盐卤化物包括溴化钾；步骤(1)所述介孔纳米材料包括介孔纳米二氧化硅、介孔纳米二氧化钛或介孔三氧化二铝中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方法包括超声振荡；步骤(1)所述热处理的温度为80～150℃。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烧结的升温速率为3～15℃/min；步骤(2)所述烧结的温度为350～460℃；步骤(2)所述烧结的时间为20～60min。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硫代化合物与步骤(1)所述介孔纳米材料的质量比为1:(1～30)。
9.根据权利要求1所述钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结的温度为510～720℃；步骤(2)所述烧结的时间为20～60min。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将含铅卤化物、含铯卤化物和碱金属盐卤化物、介孔纳米材料和溶剂超声振荡，80～150℃下热处理，以3～15℃/min的升温速率升温至350～460℃烧结20～60min，得到钙钛矿量子点；
(2)将步骤(1)所述钙钛矿量子点与硫代化合物混合，510～720℃下烧结20～60min，得到所述钙钛矿纳米复合发光材料；
其中，所述含铅卤化物和含铯卤化物的摩尔比为1:3～4:1；所述含铯卤化物与碱金属盐卤化物的摩尔比为1:(5～20)；所述含铯卤化物与介孔纳米材料的质量比为1:(8～100)；步骤(2)中，硫代化合物与步骤(1)所述介孔纳米材料的质量比为1:(1～30)。
11.一种如权利要求1-10任一项所述的钙钛矿纳米复合发光材料的制备方法制备得到的钙钛矿纳米复合发光材料的用途，其特征在于，所述用途包括将所述的钙钛矿纳米复合发光材料用于显示屏、光电探测器或发光器件中。
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| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 214101 No. 1066, Dacheng Road, Dongyuan, Xishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant after: Wuxi Jidian light energy technology Co.,Ltd. Address before: 214101 No. 1066, Dacheng Road, East Park, Xishan Economic Development Zone, Wuxi City, Jiangsu Province Applicant before: Wuxi Jidian light energy technology Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |