CN111690892A - 一种max相基涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种MAX相基涂层的制备方法，包括：（1）将金属M、Al和C粉采用球磨混合，干燥待用；（2）将干燥后的粉末进行烧结，得到M2AlC‑MAX相材料；（3）将M2AlC‑MAX相材料粉碎，通过球磨制成粉末，并进行筛选；（4）将筛选得到的粉末与Al粉混合后得到的混合粉末或将筛选得到的粉末灌入熔点不高于1100℃的金属管或合金管中，制成金属或合金包覆M2AlC‑MAX相粉末的线材；（5）采用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面。本发明的方法工艺简单、可控制MAX相粒径大小及分布密度，且制备的防护涂层中不含杂相，结构致密、与基体结合紧密。

Description

一种MAX相基涂层的制备方法
技术领域
本发明属于高温防护涂层技术领域，涉及一种MAX相基涂层的制备方法。
背景技术
三元层状结构的Mn+1AXn（其中M是部分过渡族金属，A是ⅢA至ⅥA族元素，X是C或N）陶瓷化合物由于具有独特的纳米层状结构，使得它兼具有金属材料和陶瓷材料的性能，目前已引发越来越多的关注。与金属相似，MAX相易在室温下加工，具有耐热冲击性，导热性和导电性以及耐损伤性。此外，含Al元素的MAX相在空气和水蒸气中具有出良好的化学稳定性，表现出陶瓷材料良好的抗腐蚀性、抗氧化性及抗热冲击性能，在高温防护涂层领域有着极好的应用前景。
目前，通常采用磁控溅射方法沉积Cr2AlC等MAX相陶瓷材料涂层，但磁控溅射技术的沉积效率低，涂层较薄，严重限制了MAX相类材料在工业领域的应用。热喷涂技术由于其沉积效率较高的引起广泛关注。然而，采用等离子喷涂或超音速火焰喷涂等方式直接喷涂Cr2AlC-MAX相等MAX相粉末过程中，具有特殊三元层状结构MAX相极易分解，生成Cr2Al、Cr等杂质相，尽管可以通过热处理使部分杂相重新结晶生成MAX相，但涂层中MAX相含量仍然较低，影响了涂层的性能。
发明内容
本发明要解决的问题是克服现有M2AlC-MAX相涂层制备方法的不足，提供一种工艺简单、可控制M2AlC-MAX相粒径大小及分布密度的MAX相涂层的制备方法，该方法制备的防护涂层中不含杂相，可解决直接热喷涂M2AlC-MAX相粉末过程中的分解问题，且形成的防护涂层结构致密、与基体结合紧密。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种MAX相基涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金属M、Al和C粉采用球磨混合，干燥待用；所述金属M为Cr、Nb或Ti；
（2）将干燥后的粉末进行烧结，得到M2AlC-MAX相材料；
（3）将M2AlC-MAX相材料粉碎，通过球磨制成粉末，并进行筛选；
（4）将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末与Al粉混合后得到的混合粉末或将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末，灌入熔点不高于1100℃的金属管或合金管中，制成金属或合金包覆M2AlC-MAX相粉末的线材；
（5）采用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面。
优选地，步骤（5）中，在用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面前，还包括先在基体表面喷涂一层含镍合金层。
优选地，所述金属M为Cr。
优选地，步骤（4）中，所述金属管或合金管为铝管或铝合金管。
优选地，步骤（1）中，按摩尔比计，Cr︰Al︰C 为2︰(1.1～1.2)︰1；所述Cr、Al和C粉的粒径为200～400目。
优选地，步骤（2）中，烧结温度为1300～1500℃；保温时间为1～3h；升温速率为10～20℃/min。
优选地，步骤（5）中，火焰喷涂过程中喷涂距离为100～200mm，喷涂电流为2～4A；火焰喷涂涂层厚度为100～200μm。
优选地，步骤（3）中，所述MAX相粉末过筛选择100～300目的筛网。
优选地，步骤（3）中，所述球磨的转速为200～300r/min，有效球磨时间为8～12h。
优选地，步骤（4）中，所述金属管或合金管的外径为2.5～3.5mm，管壁厚0.3～0.7mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）相对于现有的直接热喷涂M2AlC-MAX相粉末的方法而言，本发明通过先制备MAX相粉末，然后采用熔点低于1100℃的金属或合金管包覆MAX相粉末制备线材，再经火焰喷涂后制得的MAX相涂层，本发明的方法可解决MAX相粉末热喷涂过程中的分解问题，提高热喷涂过程中Cr2AlC-MAX相粉末的利用率，并且无需后续的热处理工艺，工艺简单，且制备的涂层能与基体之间形成冶金级结合。
（2）本发明的M2AlC-MAX相基涂层的方法原料成本低，制备工艺简单，不仅能够制得不含杂相，耐腐蚀性优异的Cr2AlC-MAX相基涂层，还可适用于其它MAX相如Ti2AlC MAX相、Nb2AlC MAX相或热喷涂过程中受热易分解的材料的涂层，铝或铝合金管还可选用其他低熔点的金属材料如锌等。
（3）本发明的方法中，通过采用烧结法制备MAX粉末并通过严格制备条件，有利于提高最终涂层的抗腐蚀性能；通过控制火焰喷涂过程中喷涂距离为100～200mm，喷涂电流为2～4A；通过控制火焰喷涂工艺参数如喷涂距离、喷涂电流、涂层厚度等，有利于获得完整性、耐腐蚀性能更好、与基材结合力更强的MAX基涂层，且能有效抑制微裂纹的产生，提高涂层性能。
（4）本发明的方法中，由于MAX相粉末在喷涂过程中未发生分解、熔融等现象，因此通过改变MAX相粉末的目数即能实现控制涂层中MAX相的粒径的目的；此外，通过改变M2AlC粉末和Al粉末的相对含量即能控制涂层中MAX相的分布密度。
附图说明
图1为实施例1中制备的Cr2AlC-MAX相粉末颗粒的SEM图。
图2为实施例1-3中制备的涂Cr2AlC-MAX相基涂层表面SEM图。
图3为实施例1制备的Cr2AlC-MAX相基涂层截面的金相图。
图4为实施例1-3中制备的涂Cr2AlC-MAX相基涂层的XRD图。
图5为对比例采用等离子喷涂所得的Cr2AlC涂层的SEM图。
图6为对比例采用等离子喷涂所得Cr2AlC涂层的XRD图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
一种MAX相基涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金属M、Al和C粉采用球磨混合，干燥待用；所述金属M为Cr、Nb或Ti；
（2）将干燥后的粉末进行烧结，得到M2AlC-MAX相材料；
（3）将M2AlC-MAX相材料粉碎，通过球磨制成粉末，并进行筛选；
（4）将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末与Al粉混合后得到的混合粉末或将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末，灌入熔点不高于1100℃的金属管或合金管中，制成金属或合金包覆M2AlC-MAX相粉末的线材；
（5）采用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面；将线材中的M2AlC-MAX相、Al粉和金属或合金喷涂至基体表面。
本方案中，在喷涂的过程中，熔融态的金属或合金夹带MAX相颗粒沉积在基体表面，与基体形成冶金结合。
本方案中，通过添加Al粉能够改变线材中的Al含量，从而改变涂层中MAX相和Al相的相对含量，从而改变涂层的性能。
优选地，所述步骤（5）中，在用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面前，还包括先在基体表面喷涂一层含镍过渡层。所述含镍过渡层优选为镍基合金，例如镍铬合金等。通过先喷涂镍基合金有利于提高对MAX相的润湿性和获得冶金结合的涂层。
优选地，所述金属M为Cr。
优选地，步骤（4）中，所述金属管或合金管为铝管或铝合金管，有利于获得抗高温腐蚀性能更优异的涂层。
优选地，步骤（1）中，按摩尔比计，Cr︰Al︰C 为2︰(1.1～1.2)︰1；所述Cr、Al和C粉的粒径为200～400目。
优选地，步骤（2）中，烧结温度为1300～1500℃；保温时间为1～3h；升温速率为10～20℃/min，优选该烧结条件有利于获得晶体粒径较小的MAX相，MAX相晶体粒径降低时，其晶界增多，有利于MAX相中的A元素的迁移扩散，从而提高涂层的抗腐蚀性能和裂纹自愈合特性。
优选地，步骤（5）中，火焰喷涂过程中喷涂距离为100～200mm，喷涂电流为2～4A；通过控制火焰喷涂工艺参数如喷涂距离、喷涂电流等，有利于获得致密且与基体结合良好的MAX相基涂层；火焰喷涂涂层厚度为100～200μm，当涂层低于100μm时，可能影响涂层的完整性，会降低涂层的耐腐蚀性能，而超过200μm时，则可能产生较大的内应力，导致涂层有微观裂纹生成。
优选地，步骤（3）中，所述MAX相粉末过筛选择100～300目的筛网，本发明的方法中，由于MAX相粉末在喷涂过程中未发生分解、熔融等现象，仅通过控制筛网的尺寸即能够获得粒径较小的MAX相粉末，来提高MAX相的分散程度，从而使得涂层中的MAX相和Al相分布更均匀。
优选地，步骤（3）中，所述球磨的转速为200～300r/min，有效球磨时间为8～12h。
优选地，步骤（4）中，所述金属管或合金管的外径为2.5～3.5mm，管壁厚0.3～0.7mm。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
（1）按粉末摩尔比Cr︰Al︰C = 2︰1.1︰1元素单质粉末混合球磨后，置入模具中，在真空气氛下以10℃/min的升温速率将炉温升至1400℃，并保温3h，保温过程中持续施加50MPa压力。
（2）取步骤（1）中制备的Cr2AlC-MAX相，粉碎后并利用球磨将其制成粉末并过筛，筛选得到200目粒径的Cr2AlC-MAX相粉末颗粒。图1为所得到的Cr2AlC-MAX相粉末颗粒的SEM图。
（3）取步骤（2）中的200目粒径的Cr2AlC-MAX相粉末灌入壁厚0.5mm，外径为3mm的6063铝合金管内，两端采用铝合金线材封端，制得铝合金包覆Cr2AlC-MAX相粉末的线材，该线材命名为Cr2AlC/Al。
（4）先在铝基体上先喷涂一层镍铬过渡层后，再将步骤（3）中制备的铝合金包覆Cr2AlC-MAX相粉末的线材，采用线材火焰喷涂的方式将其喷涂至铝基体的镍铬过渡层上，压缩空气压力为0.8MPa，喷涂距离为200mm，喷涂电压为28V，喷涂电流为2A。
本实施例中，Cr可采用Nb或Ti替代，来适用于其它MAX相如Ti2AlC MAX相、Nb2AlCMAX相等在热喷涂过程中受热易分解的材料；铝合金管还可选用其他低熔点的金属材料如锌等熔点不高于1100℃的金属或合金替代。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，步骤（3）中，先将Cr2AlC-MAX相粉末与Al粉混合，然后再将混合粉末灌入壁铝合金管内，Cr2AlC-MAX相粉末与Al粉末混合的体积比为2︰1；本实施例制得的线材命名为Cr2AlC/2Al。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，步骤（3）中，先将Cr2AlC-MAX相粉末与Al粉混合，然后再将混合粉末灌入壁铝合金管内，Cr2AlC-MAX相粉末与Al粉末混合的体积比为1︰1；本实施例制得的线材命名为Cr2AlC/3Al。
图2为采用三种线材火焰喷涂Cr2AlC-MAX相涂层表面SEM图。图3为采用Cr2AlC/Al线材火焰喷涂方法得到的Cr2AlC-MAX相基涂层截面的金相图。可以看到，涂层与基体结合紧密，两者之间为冶金级结合，由于6063铝合金中，Mg2Si等合金相的含量低，因此，涂层中的铝合金中本身含有的合金相已可忽略，涂层中，MAX相粉末颗粒嵌入第二相铝中，并且涂层致密无贯穿性裂纹，这对于防护涂层而言是至关重要的，贯穿性的裂纹会导致腐蚀介质通过裂纹扩散至基体表面，导致基体发生腐蚀。图4为三种不同粉末比例制备的线材采用火焰喷涂方法得到的Cr2AlC-MAX相涂层XRD图，由于铝合金本身中的其他成分含量低，几乎可以忽略不计，因此得到的涂层XRD中，为Cr2AlC相和铝相，Cr2AlC（103）峰为Cr2AlC的主峰，从图中可以看出，Cr2AlC/Al中的主峰Cr2AlC-MAX相（103）面的XRD峰相对于Cr2AlC/2Al和Cr2AlC/3Al更高，这表明其涂层中的MAX相的相对含量更高。因此，通过控制粉末比例来控制Cr2AlC-MAX相粉末颗粒和铝合金的比例是可行的。
对比例
使用等离子喷涂方法直接喷涂Cr2AlC粉末，等离子喷涂的送粉气体流量为0.4m3/h，喷涂距离为70mm，喷涂电流为200A。如图5所示为等离子喷涂Cr2AlC涂层的SEM图。从图中可观察到表面无层状MAX相结晶，且存在细微裂纹。如图6所示为等离子喷涂Cr2AlC涂层的XRD图。从图中可看到涂层中仅含有少量MAX相，大部分Cr2AlC均已分解。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种MAX相基涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将金属M、Al和C粉采用球磨混合，干燥待用；所述金属M为Cr、Nb或Ti；
（2）将干燥后的粉末进行烧结，得到M2AlC-MAX相材料；
（3）将M2AlC-MAX相材料粉碎，通过球磨制成粉末，并进行筛选；
（4）将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末与Al粉混合后得到的混合粉末或将筛选得到的M2AlC-MAX相粉末，灌入熔点不高于1100℃的金属管或合金管中，制成金属或合金包覆M2AlC-MAX相粉末的线材；
（5）采用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，在用火焰喷涂将制得的线材喷涂至基体表面前，还包括先在基体表面喷涂一层含镍合金层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属M为Cr。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述金属管或合金管为铝管或铝合金管。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，按摩尔比计，Cr︰Al︰C 为2︰(1.1～1.2)︰1；所述Cr、Al和C粉的粒径为200～400目。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，烧结温度为1300～1500℃；保温时间为1～3h；升温速率为10～20℃/min。
7.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，火焰喷涂过程中喷涂距离为100～200mm，喷涂电流为2～4A；火焰喷涂涂层厚度为100～200μm。
8.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述MAX相粉末过筛选择100～300目的筛网。
9.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述球磨的转速为200～300r/min，有效球磨时间为8～12h。
10.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述金属管或合金管的外径为2.5～3.5mm，管壁厚0.3～0.7mm。
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