CN111689831A - 糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品。本发明通过简单的精馏方法将甲苯废液中具有经济价值的几种副产物进行回收利用，具有可观的经济效益，同时实现减排，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，属于废物回收利用及环境污染治理领域。
背景技术
糖精钠是糖精的钠盐，为白色粉末，甜度是蔗糖的500倍左右，其广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、日化行业以及电镀行业，目前出口总量占到国内产量的大部分。
糖精钠是由苯酐为起始原料，经过酰胺化、霍夫曼降解、重氮化、氯化等诸多步骤合成的，在糖精钠生产过程中的氯化工段会采用甲苯作为溶剂将邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶解在甲苯中进行氯化反应。在氯化反应结束后将该甲苯溶液和水一起加入胺化反应釜中进行胺化反应，胺化反应结束后反应液分层，下层水层含有产品邻甲酰苯磺酰亚胺，而上层甲苯层作为废液排出。在实际生产中，为了节约成本，上层的甲苯溶剂会连续循环套用多次。但是当甲苯溶剂套用到6-8次以后溶解度会下降，难以作为溶剂继续使用。一部分厂家通过简单蒸馏回收小部分甲苯，塔釜残液作为废料进行焚烧处理，而有的厂家则直接将这部分甲苯作为废液进行处理，这样不但造成了资源的浪费，同时也增加了产品的成本。该甲苯溶剂之所以无法套用是因为在氯化工段的反应过程一部分甲苯与氯气发生了氯化反应，生成邻氯甲苯和对氯甲苯，同时一部分反应原料邻亚磺酸苯甲酸甲酯也与氯气发生了副反应生成了邻氯苯甲酸甲酯溶解在甲苯溶剂中，因此造成了甲苯溶剂的无法继续使用。而甲苯废料中含有的邻氯甲苯和对氯甲苯的市场售价在8000元/吨，副产物邻氯苯甲酸甲酯的市场价格为5万元/吨，这些产品都具有非常高的经济价值，因此对于该甲苯废液进行有效的回收是非常有必要的。
发明内容
基于现有技术的问题，本发明提出一种糖精钠生产过程中产生的甲苯废液的处理方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品，即达到对废物的回收利用又有利于环境污染治理。
本发明的技术方案如下：
一种糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过减压精馏分别蒸出并回收废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品
所述精馏塔为间歇操作精馏塔，三种产品从塔顶采出，塔釜为重质焦油。
所述的精馏塔的理论塔板数为20-60块理论塔板。
具体操作流程如下：
1)首先在精馏塔操作真空度为550mmHg-580mmHg，操作回流比为1-3条件下，塔顶采出温度为：58℃-70℃时，此时主要采出甲苯产品；
2)然后提高精馏塔内的真空度，在操作回流比为1-3，真空度630mmHg-660mmHg的条件下蒸出废液中的邻氯甲苯和对氯甲苯；塔顶采出温度为：92℃-98℃，采出邻氯甲苯与对氯甲苯混合产品；
3)继续提高精馏塔的真空度，在操作回流比为3-5，真空度730mmHg-740mmHg的条件下蒸出邻氯苯甲酸甲酯产品；塔顶采集温度为：112℃-120℃，此时主要采出邻氯苯甲酸甲酯产品。
本发明的优点在于通过简单的精馏分离将甲苯废液中具有经济价值的几种副产物进行回收利用，降低了企业处理废液的成本，增加了收益。对于该甲苯废液采用变压精馏的方式进行精馏主要是由于甲苯废液中含有沸点较低的杂质，真空度过高容易造成物料的流失，因此首先在550mmHg-580mmHg的真空度下，蒸出轻组分以及甲苯，蒸出的甲苯含量约为98％-99％，可不经过继续提纯直接返回生产工艺中循环使用。蒸出轻组分和甲苯后的物料主要由邻氯甲苯、对氯甲苯、邻氯苯甲酸甲酯和重质焦油组成，而该股物料中的产品沸点相对较高，因此适当的增加精馏塔内的真空度可以降低精馏塔釜内的温度，防止温度过高的情况下产物发生分解。因此在640mmHg-660mmHg真空度下蒸出邻氯甲苯和对氯甲苯的混合溶液，该混合溶液可以作为产品对外出售，也可以进一步提纯分离出邻氯甲苯和对氯甲苯的纯品进行销售。蒸出混合氯甲苯后的物料主要为高沸点的邻氯苯甲酸甲酯和重质焦油，此时需要继续提高真空度进行精馏。在730mmHg-740mmHg真空度下进行精馏，可以保证此时塔釜内的温度不超过200℃以避免邻氯苯甲酸甲酯的分解。上述三种产品回收后，塔釜排出的主要剩余物为重质焦油，直接进行焚烧处理或者进一步加工成为沥青产品。该处理工艺采用三个不同真空条件的精馏对糖精钠生产过程中产生的甲苯废液进行精馏，将废液中的甲苯的回收率大于95％，回收的甲苯可以直接返回生产工艺中循环使用；本发明对甲苯循环过程中生成的混合氯甲苯和具有高附加值的邻氯苯甲酸甲酯同时进行了回收利用，仅邻氯苯甲酸甲酯按废液6吨/天计算，每月可回收9吨，目前市场售价为50000元每吨，每月即可增加效益45万元，因此本回收工艺具有非常可观的经济效益。
附图说明
图1：设备示意图
具体实施方式
下面根据附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明，设备如图1所示。
实施例1-3采用内安装相当理论板数20块理论塔板的，填料高度约5米的精馏塔，塔顶配有冷凝器，下配有回流比执行器。待处理甲苯废液中含有水：1％，甲苯：51％，氯甲苯：34％，邻氯苯甲酸甲酯：5％，重质焦油：8％。
实施例1
将1000kg甲苯废液加入带有冷凝器，回流比执行器的精馏塔塔釜精馏塔中，在550mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度62℃-72℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至630mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为96℃-98℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至730mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为118℃-120℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 64-72 | 2 | 550 | 98.23 | 96.14％ |
| 混合氯甲苯 | 96-98 | 2 | 630 | 98.15 | 96.65％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 118-120 | 3 | 730 | 95.7 | 96.55％ |
实施例2：
将1000kg甲苯废液加入精馏塔中，在565mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度62℃-70℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至650mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为95℃-97℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至735mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为116℃-119℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 62-70 | 3 | 565 | 98.88 | 95.7％ |
| 混合氯甲苯 | 95-97 | 3 | 650 | 98.79 | 96.43％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 116-119 | 5 | 735 | 96.32 | 96.21％ |
实施例3：
将1000kg甲苯废液加入精馏塔中，在580mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度58℃-64℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至660mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为92℃-95℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至740mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为112℃-115℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 58-64 | 1 | 580 | 98.05 | 96.47％ |
| 混合氯甲苯 | 92-95 | 1 | 660 | 98.03 | 96.87％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 112-115 | 3 | 740 | 95.22 | 96.74％ |
实施例4-6采用内安装相当理论板数60块、填料高度约15米的精馏塔，塔顶配有冷凝器，下配有回流比执行器。待处理甲苯废液中含有水：1％，甲苯：51％，氯甲苯：34％，邻氯苯甲酸甲酯：5％，重质焦油：8％。
实施例4：
将1000kg甲苯废液加入带有冷凝器，回流比执行器的精馏塔塔釜精馏塔中，在550mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度62℃-72℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至630mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为96℃-98℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至730mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为118℃-120℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 64-72 | 2 | 550 | 99.42 | 95.64％ |
| 混合氯甲苯 | 96-98 | 2 | 630 | 99.37 | 96.48％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 118-120 | 3 | 730 | 99.23 | 96.36％ |
实施例5：
将1000kg甲苯废液加入精馏塔中，在565mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度62℃-70℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至650mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为95℃-97℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至735mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为116℃-119℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 62-70 | 3 | 565 | 99.57 | 95.14％ |
| 混合氯甲苯 | 95-97 | 3 | 650 | 99.45 | 96.31％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 116-119 | 5 | 735 | 99.51 | 95.67％ |
实施例6：
将1000kg甲苯废液加入精馏塔中，在580mmHg的真空度下进行精馏，塔顶采集温度58℃-64℃的甲苯馏分，当甲苯馏分采集完全后塔顶温度上升，此时提高精馏塔内的真空度至660mmHg，继续精馏，塔顶采集温度为92℃-95℃的混合氯甲苯馏分，混合氯甲苯馏分采集完成后继续升高精馏塔内的真空度至740mmHg，在此真空度下塔顶采集温度为112℃-115℃的馏分邻氯苯甲酸甲酯，回收产品结果如下：
| 馏分 | 塔顶温度℃ | 回流比 | 真空度(mmHg) | 纯度(％) | 回收率(％) |
| 甲苯 | 58-64 | 1 | 580 | 99.24 | 96.05％ |
| 混合氯甲苯 | 92-95 | 1 | 660 | 99.08 | 96.72％ |
| 邻氯苯甲酸甲酯 | 112-115 | 3 | 740 | 99.01 | 96.34％ |
综上实施例可以看出，通过该回收工艺处理后，甲苯废液中的甲苯组分回收率可以达到95％以上，混合氯甲苯组分的回收率可以达到96％以上，高附加值产品邻氯苯甲酸甲酯的回收率最高可以达到96.74％。
Claims (4)
1.糖精钠生产过程中的甲苯废液的回收方法，其特征是，采用精馏塔操作，在精馏塔中，根据废液中组分的沸点不同，在不同的真空度下，通过精馏分别蒸出废液中的甲苯、混合氯甲苯以及邻氯苯甲酸甲酯三种产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述精馏塔为间歇操作精馏塔，产品从塔顶采出，塔釜为重质焦油。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，精馏塔的理论塔板数为20-60块理论塔板。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，操作流程如下：
1)首先在精馏塔操作真空度为550mmHg-580mmHg，操作回流比为1-3条件下，塔顶采出温度为：58℃-70℃时，此时主要采出甲苯产品；
2)然后提高精馏塔内的真空度，在操作回流比为1-3，真空度630mmHg-660mmHg的条件下蒸出废液中的邻氯甲苯和对氯甲苯；塔顶采出温度为：92℃-98℃，采出邻氯甲苯与对氯甲苯混合产品；
3)继续提高精馏塔的真空度，在操作回流比为3-5，真空度730mmHg-740mmHg的条件下蒸出邻氯苯甲酸甲酯产品；塔顶采集温度为：112℃-120℃，此时主要采出邻氯苯甲酸甲酯产品。
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- 2020-07-10 CN CN202010663117.3A patent/CN111689831A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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