CN111686775B - 一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，包括催化剂载体和活性组分，活性组分负载在催化剂载体表面，催化剂载体包括碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、改性添加剂等组分，传统的陶瓷催化剂载体基本都采用模具加工成型，载体的整体结构简单且多为直通孔陶瓷结构，而本申请中采用激光烧结技术制备得到强度高、比表面积大的催化剂载体，以提高活性组分的负载率，进一步提高成品的催化活性。本申请公开了一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，工艺操作简单，组分配比适宜，制备得到的催化剂的催化性能优异，催化活性高，且催化剂载体的强度高，可应用于工业VOCs治理，具有较高的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体是一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是参与大气光化学反应的有机化合物总称，通常分为非甲烷碳氢化合物(简称NMHCs)、含氧有机化合物、卤代烃、含氮有机化合物、含硫有机化合物等几大类。
随着研究的深入我们发现，我国工业VOCs排放中无组织排放占比达60％，也就是说，工业企业排放的VOCs有相当大的一部分未经收集处理直接排放到大气中，给我们的生活环境带来极大的污染。
现如今市面的陶瓷催化剂的力学性能较差，催化活性低，在实用时无法满足我们的需求，基于该情况，我们公开了一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，以解决该问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂，所述催化剂包括催化剂载体和活性组分，所述活性组分负载在催化剂载体表面；
所述催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅20-25份、烧结助剂10-12份、滑石粉4-6份、硅藻土2-4份、环氧树脂10-12份、改性添加剂8-10份。
较优化的方案，所述改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维10-15份、表面处理剂6-8份、莫来石纤维10-15份、空心微球3-6份。
较优化的方案，所述表面处理剂由氧化石墨烯、无水乙醇制备得到。
较优化的方案，所述活性组分主要由钛酸四丁酯、四氯化钛、糖醇、六水硝酸镍制备得到。
较优化的方案，所述烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为(1-1.2)∶1。
较优化的方案，所述空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为40-50um。
较优化的方案，一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备物料：
2)改性添加剂的制备：
a)取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，60-70℃油浴下搅拌，静电纺丝，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于270-275℃下预氧化，氮气保护下升温至900-910℃，保温处理2-2.5h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
b)取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解，超声处理，再置于球磨机中球磨分散，得到表面处理剂；
c)取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌，再加入表面处理剂，超声分散，真空干燥，得到改性添加剂；
3)催化剂载体的制备：
a)取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
b)取陶瓷基体，升温煅烧，得到催化剂载体；
4)催化剂的制备：
a)取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1-1.5h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应22-24h，洗涤干燥，780-800℃下煅烧8-10h，得到预处理载体；
b)取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌，置于40-45℃水浴下反应，再加入预处理载体，真空浸渍，干燥，200-210℃下固化，氮气环境下焙烧，得到成品。
较优化的方案，包括以下步骤：
1)准备物料：
2)改性添加剂的制备：
a)取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，60-70℃油浴下搅拌20-24h，静电纺丝，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于270-275℃下预氧化1-1.2h，氮气保护下升温至900-910℃，保温处理2-2.5h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
b)取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解15-20min，超声处理10-12min，再置于球磨机中球磨分散2-2.2h，得到表面处理剂；
c)取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌12-14h，再加入表面处理剂，超声分散10-20min，80-85℃下真空干燥，得到改性添加剂；
3)催化剂载体的制备：
a)取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌20-24h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
b)取陶瓷基体，先以4-5℃/min的速率升温至350-355℃，再以2-3℃/min的速率升温至450-455℃，接着以4-5℃/min的速率升温至600-610℃，保温0.8-1h，再以4-5℃/min的速率升温至1000-1010℃，以2-3℃/min升温至1200-1220℃，保温2-3h，得到催化剂载体；
4)催化剂的制备：
a)取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1-1.5h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应22-24h，反应温度为150-160℃，洗涤干燥，780-800℃下煅烧8-10h，得到预处理载体；
b)取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌20-30min，置于40-45℃水浴下反应1-2h，再加入预处理载体，真空浸渍1-2h，干燥，200-210℃下固化12-13h，氮气环境下焙烧2-3h，得到成品。
较优化的方案，步骤1)中，静电纺丝时纺丝电压为7-8kV。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，其中包括催化剂载体和活性组分，活性组分负载在催化剂载体表面，催化剂载体包括碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、改性添加剂等组分，传统的陶瓷催化剂载体基本都采用模具加工成型，载体的整体结构简单且多为直通孔陶瓷结构，而本申请中采用激光烧结技术制备得到强度高、比表面积大的催化剂载体，以提高活性组分的负载率，进一步提高成品的催化活性。
本方案制备时先利用聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺等组分制备得到改性碳纤维，该改性碳纤维为内部中空的碳纤维，其具有更大的比表面积和更高的稳定性，将其作为添加料添加至催化剂载体中，不仅能够提高载体的强度，同时还能够提高载体的比表面积，进而提高催化剂的催化效率。
由于本申请采用了激光烧结法制备陶瓷载体，为了避免载体各组分之间松散不易定型，我们添加了环氧树脂作为粘结剂，利用环氧树脂将各组分物料混合粘结，粘结剂环氧树脂在激光作用下融化，并包覆在各个陶瓷颗粒表面，使得各组分之间有效连接，保证催化剂载体的顺利制备；在该过程中，由于环氧树脂与改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球的界面性能较差，因此本申请又利用氧化石墨烯与无水乙醇混合并制得表面处理剂，通过该表面处理剂对改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球表面进行石墨烯沉积，得到改性添加剂。
在该过程中大量的石墨烯微片吸附在改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球的表面，使各组分表面均呈现凹凸不平的形态，提高各组分的表面粗糙度，从而在后续添加至环氧树脂中能够提高环氧树脂与各组分之间的接触面积，改善界面性能，以提高催化剂载体的强度；同时由于氧化石墨烯具有较优异的比表面积，在催化剂载体原料中添加氧化石墨烯，也能提高载体的比表面积，从而增加载体与活性组分的结合位点，进一步提高催化效率。
本发明制备载体时以碳化硅、滑石粉、硅藻土为原料，以环氧树脂为粘结剂，通过激光烧结得到初胚陶瓷基体，同时在后续过程中进行高温脱脂，脱除环氧树脂后再进行烧结，制备得到催化剂载体，在催化剂载体制备过程中，由于本申请添加了改性碳纤维和空心微球，改性碳纤维呈中空结构，随着各组分的相互挤压，部分改性碳纤维和中空微球会因挤压破碎，孔洞直接相互贯通，形成孔隙，且体系中液相增多，各组分之间连接更加紧密；该过程中硅藻土为硅源，与氧化铝、滑石粉中的氧化镁，在高温环境下会烧结并生长堇青石相，堇青石结合碳化硅制备得到催化剂载体，该催化剂载体具有优异的力学性能和较高的比表面积，能够给活性组分提供较多的活性位点。
本申请制备得到催化剂载体后，利用钛酸四丁酯、四氯化钛作为钛的前驱体，在载体表面水解形成二氧化钛纳米晶核，并长大形成二氧化钛纳米线，在反应中氧化铝反应生成氢氧化铝纳米晶核，生长形成二氧化钛-氧化铝纳米阵列，随即利用糠醇作为多孔炭前驱体、硝酸镍为金属前驱体，在催化剂载体表面嵌入镍活性组分，制备得到催化剂。
本申请公开了一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂及其制备方法，工艺操作简单，组分配比适宜，制备得到的催化剂的催化性能优异，催化活性高，且催化剂载体的强度高，与活性组分的结合力强，不易脱落和龟裂，可应用于工业VOCs治理，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实例仅仅是本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实例1：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，60℃油浴下搅拌20h，静电纺丝，纺丝电压为7kV，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于270℃下预氧化1h，氮气保护下升温至900℃，保温处理2h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解15min，超声处理10min，再置于球磨机中球磨分散2h，得到表面处理剂；
取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌12h，再加入表面处理剂，超声分散10min，80℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌20h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以4℃/min的速率升温至350℃，再以2℃/min的速率升温至450℃，接着以4℃/min的速率升温至600℃，保温0.8h，再以4℃/min的速率升温至1000℃，以2℃/min升温至1200℃，保温2h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应22h，反应温度为150℃，洗涤干燥，780℃下煅烧8h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌20min，置于40℃水浴下反应1h，再加入预处理载体，真空浸渍1h，干燥，200℃下固化12h，氮气环境下焙烧2h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅20份、烧结助剂10份、滑石粉4份、硅藻土2份、环氧树脂10份、改性添加剂8份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维10份、表面处理剂6份、莫来石纤维10份、空心微球3份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为40um。
实例2：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，65℃油浴下搅拌22h，静电纺丝，纺丝电压为7kV，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于272℃下预氧化1.1h，氮气保护下升温至905℃，保温处理2.2h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解18min，超声处理11min，再置于球磨机中球磨分散2.1h，得到表面处理剂；
取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌13h，再加入表面处理剂，超声分散15min，82℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1.2h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应23h，反应温度为155℃，洗涤干燥，790℃下煅烧9h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌25min，置于43℃水浴下反应1.5h，再加入预处理载体，真空浸渍1.5h，干燥，205℃下固化12.5h，氮气环境下焙烧2.5h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份、改性添加剂9份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维12份、表面处理剂7份、莫来石纤维12份、空心微球5份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
实例3：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，70℃油浴下搅拌24h，静电纺丝，纺丝电压为8kV，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于275℃下预氧化1.2h，氮气保护下升温至910℃，保温处理2.5h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解20min，超声处理12min，再置于球磨机中球磨分散2.2h，得到表面处理剂；
取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌14h，再加入表面处理剂，超声分散20min，85℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌24h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至355℃，再以3℃/min的速率升温至455℃，接着以5℃/min的速率升温至610℃，保温1h，再以5℃/min的速率升温至1010℃，以3℃/min升温至1220℃，保温3h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1.5h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应24h，反应温度为160℃，洗涤干燥，800℃下煅烧10h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌30min，置于45℃水浴下反应2h，再加入预处理载体，真空浸渍2h，干燥，210℃下固化13h，氮气环境下焙烧3h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅25份、烧结助剂12份、滑石粉6份、硅藻土4份、环氧树脂12份、改性添加剂10份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维15份、表面处理剂8份、莫来石纤维15份、空心微球6份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.2∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为50um。
对比例1：
对比例1在实例2的基础上进行设计，其中并未添加进行氧化石墨烯表面包覆这一步骤，其余步骤及参数与实例2一致。
具体步骤如下：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，65℃油浴下搅拌22h，静电纺丝，纺丝电压为7kV，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于272℃下预氧化1.1h，氮气保护下升温至905℃，保温处理2.2h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌13h，超声分散15min，82℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1.2h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应23h，反应温度为155℃，洗涤干燥，790℃下煅烧9h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌25min，置于43℃水浴下反应1.5h，再加入预处理载体，真空浸渍1.5h，干燥，205℃下固化12.5h，氮气环境下焙烧2.5h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份、改性添加剂9份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维12份、莫来石纤维12份、空心微球5份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
对比例2：
对比例2在对比例1的基础上进行设计，其中并未添加改性碳纤维、并未进行氧化石墨烯表面包覆这一步骤，其余步骤及参数与实例2一致。
具体步骤如下：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌13h，超声分散15min，82℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1.2h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应23h，反应温度为155℃，洗涤干燥，790℃下煅烧9h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌25min，置于43℃水浴下反应1.5h，再加入预处理载体，真空浸渍1.5h，干燥，205℃下固化12.5h，氮气环境下焙烧2.5h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份、改性添加剂9份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，莫来石纤维12份、空心微球5份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
对比例3：
对比例3在对比例2的基础上进行设计，其中并未添加改性添加剂，其余步骤及参数与实例2一致。
具体步骤如下：
S1：准备物料：
S2：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1.2h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应23h，反应温度为155℃，洗涤干燥，790℃下煅烧9h，得到预处理载体；
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌25min，置于43℃水浴下反应1.5h，再加入预处理载体，真空浸渍1.5h，干燥，205℃下固化12.5h，氮气环境下焙烧2.5h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
对比例4：
对比例4在对比例3的基础上进行设计，其中并未添加改性添加剂、并未对催化剂载体进行预处理，其余步骤及参数与实例2一致。
具体步骤如下：
S1：准备物料：
S2：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体；
S4：催化剂的制备：
取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌25min，置于43℃水浴下反应1.5h，再加入催化剂载体，真空浸渍1.5h，干燥，205℃下固化12.5h，氮气环境下焙烧2.5h，得到成品。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
实例4：
S1：准备物料：
S2：改性添加剂的制备：
取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，65℃油浴下搅拌22h，静电纺丝，纺丝电压为7kV，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于272℃下预氧化1.1h，氮气保护下升温至905℃，保温处理2.2h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解18min，超声处理11min，再置于球磨机中球磨分散2.1h，得到表面处理剂；
取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌13h，再加入表面处理剂，超声分散15min，82℃下真空干燥，得到改性添加剂；
S3：催化剂载体的制备：
取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌22h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
取陶瓷基体，先以5℃/min的速率升温至352℃，再以2℃/min的速率升温至454℃，接着以4℃/min的速率升温至608℃，保温0.9h，再以5℃/min的速率升温至1009℃，以2℃/min升温至1216℃，保温2.5h，得到催化剂载体。
本实例中，催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅22份、烧结助剂11份、滑石粉5份、硅藻土3份、环氧树脂11份、改性添加剂9份；改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维12份、表面处理剂7份、莫来石纤维12份、空心微球5份。
烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为1.1∶1。空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为45um。
实验：
1、催化剂载体强度检测：
取实例4制备的催化剂载体，对其进行性能检测，具体检测数据如下表所示：
2、催化活性测试：
取取实例1-3、对比例1-4制备的催化剂样品，装于固定床反应装置中，分别以甲苯(A)、乙酸乙酯(B)作为催化燃烧反应的探针，进行催化活性测试：
分别将催化剂样品放入内经为25mm的石英管进行测试，催化剂长度40mm，挥发性有机物浓度2000ppm，空速20000h-1，结果如下表所示：
其中甲苯为A，乙酸乙酯为B，T50表示转化率达到50％的反应温度，T90表示转化率达到90％的反应温度。
结论：由上可知，本申请制备得到的催化剂的催化性能优异，催化活性高，且催化剂载体的强度高，与活性组分的结合力强，可应用于工业VOCs治理，具有较高的实用性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备物料：
2)改性添加剂的制备：
a)取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，60-70℃油浴下搅拌，静电纺丝，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于270-275℃下预氧化，氮气保护下升温至900-910℃，保温处理2-2.5h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
b)取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解，超声处理，再置于球磨机中球磨分散，得到表面处理剂；
c)取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌，再加入表面处理剂，超声分散，真空干燥，得到改性添加剂；
3)催化剂载体的制备：
a)取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
b)取陶瓷基体，升温煅烧，得到催化剂载体；
4)催化剂的制备：
a)取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1-1.5h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应22-24h，洗涤干燥，780-800℃下煅烧8-10h，得到预处理载体；
b)取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌，置于40-45℃水浴下反应，再加入预处理载体，真空浸渍，干燥，200-210℃下固化，氮气环境下焙烧，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)准备物料：
2)改性添加剂的制备：
a)取聚丙烯腈、聚苯乙烯、二甲基甲酰胺混合，60-70℃油浴下搅拌20-24h，静电纺丝，得到纺丝纤维，再将纺丝纤维置于270-275℃下预氧化1-1.2h，氮气保护下升温至900-910℃，保温处理2-2.5h，冷却至后置于浓硝酸中酸化，得到改性碳纤维；
b)取氧化石墨烯、无水乙醇混合，搅拌溶解15-20min，超声处理10-12min，再置于球磨机中球磨分散2-2.2h，得到表面处理剂；
c)取改性碳纤维、莫来石纤维和空心微球，无水乙醇溶解，混合搅拌12-14h，再加入表面处理剂，超声分散10-20min，80-85℃下真空干燥，得到改性添加剂；
3)催化剂载体的制备：
a)取碳化硅、烧结助剂、滑石粉、硅藻土、环氧树脂和改性添加剂，混合搅拌20-24h，激光烧结成型，得到陶瓷基体；
b)取陶瓷基体，先以4-5℃/min的速率升温至350-355℃，再以2-3℃/min的速率升温至450-455℃，接着以4-5℃/min的速率升温至600-610℃，保温0.8-1h，再以4-5℃/min的速率升温至1000-1010℃，以2-3℃/min升温至1200-1220℃，保温2-3h，得到催化剂载体；
4)催化剂的制备：
a)取钛酸四丁酯、四氯化钛、甲苯和盐酸混合，搅拌1-1.5h，再加入催化剂载体，密闭环境下恒温反应22-24h，反应温度为150-160℃，洗涤干燥，780-800℃下煅烧8-10h，得到预处理载体；
b)取糖醇、六水硝酸镍、浓硫酸和去离子水混合，搅拌20-30min，置于40-45℃水浴下反应1-2h，再加入预处理载体，真空浸渍1-2h，干燥，200-210℃下固化12-13h，氮气环境下焙烧2-3h，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，静电纺丝时纺丝电压为7-8kV。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括催化剂载体和活性组分，所述活性组分负载在催化剂载体表面；
所述催化剂载体各组分原料包括：以重量计，碳化硅20-25份、烧结助剂10-12份、滑石粉4-6份、硅藻土2-4份、环氧树脂10-12份、改性添加剂8-10份。
5.根据权利要求4所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：所述改性添加剂各组分原料包括：以重量计，改性碳纤维10-15份、表面处理剂6-8份、莫来石纤维10-15份、空心微球3-6份。
6.根据权利要求4所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：所述烧结助剂包括氧化铝粉末和高岭土粉末，所述氧化铝粉末和高岭土粉末的质量比为（1-1.2）：1。
7.根据权利要求4所述的一种高稳定型陶瓷蜂窝状催化剂的制备方法，其特征在于：所述空心微球为二氧化硅空心微球，所述空心微球的粒径为40-50um。
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