CN107200584A - 一种碳化硅密封材料及其烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳化硅密封材料及其烧结方法，烧结方法包括：将碳化硅、环氧树脂、膨润土、硅藻土、碳化硼、玻璃纤维、炭黑、石油焦和无水乙醇混合后进行球磨，得到浆料M；将浆料M干燥、造粒和陈腐后得到粉料N；将粉料N和烧结助剂混合后进行加压成型和烧结，得到碳化硅密封材料；本发明解决了碳化硅密封材料的特性使之很难在常压下烧结致密，制得的碳化硅密封材料密度较低，密封性差，气孔率较高，无法满足生产的要求的问题。

Description

一种碳化硅密封材料及其烧结方法
技术领域
本发明涉及碳化硅密封材料技术领域，具体地，涉及一种碳化硅密封材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的高度发展，经常要求材料必须具有耐高温、抗腐蚀、耐磨损等优越性能，才能在比较苛刻的工作环境中使用。由于特种碳化硅材料具有抗氧化性强、密封性好、耐磨性能好、硬度高、热稳定性好、高温强度大、热膨胀系数小、热导率大以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，已成为尖端科学的重要组成部分，受到普遍重视。碳化硅由于其具有特别优良的高强度、密封性、高硬度、耐腐蚀、耐高温性能，很快得到了开发应用，大量应用于石油化工、冶金机械、航空航天、微电子、汽车、钢铁等领域，并日益显示出其优良特性。碳化硅密封材料作为少数几种适合用作高温结构密封件零部件的候选材料之一，在高温、热冲击、腐蚀性等恶劣环境中显示出其独有的优越性。它的高温性能和应用潜力早已引起人们的重视，但其特性使之很难在常压下烧结致密，制得的碳化硅密封材料密度较低，密封性差，气孔率较高，无法满足生产的要求的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳化硅密封材料及其制备方法，解决了碳化硅材料的特性使之很难在常压下烧结致密，制得的碳化硅密封材料密度较低，气孔率较高，无法满足工业化生产的需求的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅密封材料的烧结方法，烧结方法包括：
（1）将碳化硅、环氧树脂、膨润土、硅藻土、碳化硼、玻璃纤维、炭黑、石油焦和无水乙醇混合后进行球磨，得到浆料M；
（2）将浆料M干燥、造粒和陈腐后得到粉料N；
（3）将粉料N和烧结助剂混合后进行加压成型和烧结，得到碳化硅密封材料；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为25-45MPa，保压时间为25-45s；第二段加压的条件至少包括：压力为75-85MPa，保压时间为10-20s；第三段加压的条件至少包括：15-25MPa，保压时间为25-35s。
本发明还提供了一种碳化硅密封材料，所述碳化硅密封材料由上述的烧结方法制得。
通过上述技术方案，本发明提供了一种碳化硅密封材料及其烧结方法，烧结方法包括：将碳化硅、环氧树脂、膨润土、硅藻土、碳化硼、玻璃纤维、炭黑、石油焦和无水乙醇混合后进行球磨，得到浆料M；将浆料M干燥、造粒和陈腐后得到粉料N；将粉料N和烧结助剂混合后进行加压成型和烧结，得到碳化硅密封材料；通过各原料之间的协同作用和对烧结条件的优化，使得制得的碳化硅密封材料具有较高的密度，且气孔率较低，可以充分满足现代工业化生产的需求。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种碳化硅密封材料的烧结方法，烧结方法包括：
（1）将碳化硅、环氧树脂、膨润土、硅藻土、碳化硼、玻璃纤维、炭黑、石油焦和无水乙醇混合后进行球磨，得到浆料M；
（2）将浆料M干燥、造粒和陈腐后得到粉料N；
（3）将粉料N和烧结助剂混合后进行加压成型和烧结，得到碳化硅密封材料；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为30-50MPa，保压时间为30-40s；第二段加压的条件至少包括：压力为80-90MPa，保压时间为15-20s；第三段加压的条件至少包括：10-20MPa，保压时间为30-50s。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相对较低的气孔率，相对于100重量份的碳化硅，环氧树脂的用量为20-45重量份，膨润土的用量为5-15重量份，硅藻土的用量为8-12重量份，碳化硼的用量为3-6重在量份，玻璃纤维的用量为2-5重量份，炭黑的用量为0.5-3.5重量份，石油焦的用量为0.5-2.2重量份，无水乙醇的用量为200-350重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相对较低的气孔率，在步骤（1）中，球磨的条件至少包括：球磨的速度为220-250r/min，球磨的时间为1-2h。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相对较低的气孔率，在步骤（2）中，干燥的条件至少包括：干燥的温度为45-55℃，干燥的时间为2-4h；陈腐的条件至少包括：陈腐的时间为1-2h。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相对较低的气孔率，烧结助剂的原料包括：氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、滑石粉、硅微粉和纤维素；
相对于100重量份的氧化钙，氧化镁的用量为20-30重量份，三氧化二铝的用量为10-25重量份，滑石粉的用量为2-6重量份，硅微粉的用量为1-5重量份，纤维素的用量为1-3重量份。
优选地，相对于100重量份的粉料N，烧结助剂的用量为8-12重量份。
在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得制得的碳化硅密封材料具有更高的密度和相对较低的气孔率，在步骤（3）中，烧结的条件至少包括：在氮气和/或氩气环境中进行烧结，且烧结的温度为1300-1500℃，烧结的时间为30-60min。
本发明还提供了一种碳化硅密封材料，所述碳化硅密封材料由上述的烧结方法制得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将100g碳化硅、25g环氧树脂、8g膨润土、6g硅藻土、1.5g碳化硼、2g玻璃纤维、0.5g炭黑、0.6g石油焦和260g无水乙醇混合后进行球磨（球磨的速度为260r/min，球磨的时间为1h），得到浆料M；将浆料M干燥（干燥的温度为45℃，干燥的时间为2h）、造粒和陈腐（陈腐的时间为1h）后得到粉料N；将100g粉料N和10g烧结助剂混合后进行加压成型和烧结（在氮气环境中进行烧结，烧结的温度为1300℃，烧结的时间为30min），得到碳化硅密封材料A1；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为30MPa，保压时间为30s；第二段加压的条件至少包括：压力为80MPa，保压时间为15s；第三段加压的条件至少包括：10MPa，保压时间为30s；烧结助剂由以下含量的原料混合制得：120g氧化钙、25g氧化镁、10g三氧化二铝、2g滑石粉、1g硅微粉和1.5g纤维素。
实施例2
将100g碳化硅、45g环氧树脂、12g膨润土、10g硅藻土、7g碳化硼、4g玻璃纤维、3.5g炭黑、2.5g石油焦和300g无水乙醇混合后进行球磨（球磨的速度为250r/min，球磨的时间为2h），得到浆料M；将浆料M干燥（干燥的温度为65℃，干燥的时间为3h）、造粒和陈腐（陈腐的时间为2h）后得到粉料N；将100g粉料N和12g烧结助剂混合后进行加压成型和烧结（在氩气环境中进行烧结，烧结的温度为1500℃，烧结的时间为60min），得到碳化硅密封材料A2；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为50MPa，保压时间为40s；第二段加压的条件至少包括：压力为90MPa，保压时间为20s；第三段加压的条件至少包括： 20MPa，保压时间为50s；烧结助剂由以下含量的原料混合制得：100g氧化钙、30g氧化镁、25g三氧化二铝、6g滑石粉、5g硅微粉和3g纤维素。
实施例3
将100g碳化硅、35g环氧树脂、10g膨润土、8g硅藻土、3g碳化硼、3g玻璃纤维、1.5g炭黑、0.8g石油焦和250g无水乙醇混合后进行球磨（球磨的速度为230r/min，球磨的时间为1.5h），得到浆料M；将浆料M干燥（干燥的温度为50℃，干燥的时间为3h）、造粒和陈腐（陈腐的时间为1.5h）后得到粉料N；将100g粉料N和10g烧结助剂混合后进行加压成型和烧结（在氩气环境中进行烧结，烧结的温度为1400℃，烧结的时间为45min），得到碳化硅密封材料A3；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为40MPa，保压时间为35s；第二段加压的条件至少包括：压力为85MPa，保压时间为18s；第三段加压的条件至少包括：15MPa，保压时间为40s；烧结助剂由以下含量的原料混合制得：100g氧化钙、30g氧化镁、20g三氧化二铝、5g滑石粉、3.5g硅微粉和2.5g纤维素。
对比例1
按照实施例3的方法进行制备，不同的是，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为25MPa，保压时间为25s；第二段加压的条件至少包括：压力为75MPa，保压时间为12s；第三段加压的条件至少包括：8MPa，保压时间为25s，得到碳化硅密封材料D1。
对比例2
按照实施例3的方法进行制备，不同的是，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为55MPa，保压时间为45s；第二段加压的条件至少包括：压力为98MPa，保压时间为30s；第三段加压的条件至少包括：26MPa，保压时间为50s，得到碳化硅密封材料D2。
表1
实施例编号 体积密度g/cm3 气孔率%
实施例1 3.22 0.13
实施例2 3.19 0.14
实施例3 3.43 0.11
对比例1 2.22 0.27
对比例2 2.17 0.33
通过上述表格数据可以看出，在本发明范围内制得的碳化硅密封材料A1-A3具备较高的体积密度，且气孔率较低，而在本发明范围外制得的碳化硅密封材料D1和D2的体积密度相对较低，气孔率相对较高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (8)

1.一种碳化硅密封材料的烧结方法，其特征在于，烧结方法包括：
（1）将碳化硅、环氧树脂、膨润土、硅藻土、碳化硼、玻璃纤维、炭黑、石油焦和无水乙醇混合后进行球磨，得到浆料M；
（2）将浆料M干燥、造粒和陈腐后得到粉料N；
（3）将粉料N和烧结助剂混合后进行加压成型和烧结，得到碳化硅密封材料；其中，加压成型采用三段加压成型的方式，第一段加压的条件至少包括：压力为25-45MPa，保压时间为25-45s；第二段加压的条件至少包括：压力为75-85MPa，保压时间为10-20s；第三段加压的条件至少包括：15-25MPa，保压时间为25-35s。
2.根据权利要求1所述的烧结方法，其中，相对于100重量份的碳化硅，环氧树脂的用量为20-45重量份，膨润土的用量为5-15重量份，硅藻土的用量为8-12重量份，碳化硼的用量为3-6重在量份，玻璃纤维的用量为2-5重量份，炭黑的用量为0.5-3.5重量份，石油焦的用量为0.5-2.2重量份，无水乙醇的用量为200-350重量份。
3.根据权利要求1或2所述的烧结方法，其中，在步骤（1）中，球磨的条件至少包括：球磨的速度为220-250r/min，球磨的时间为1-2h。
4.根据权利要求1或2所述的烧结方法，其中，在步骤（2）中，干燥的条件至少包括：干燥的温度为45-55℃，干燥的时间为2-4h；陈腐的条件至少包括：陈腐的时间为1-2h。
5.根据权利要求1或2所述的烧结方法，其中，烧结助剂的原料包括：氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、滑石粉、硅微粉和纤维素；
相对于100重量份的氧化钙，氧化镁的用量为20-30重量份，三氧化二铝的用量为10-25重量份，滑石粉的用量为2-6重量份，硅微粉的用量为1-5重量份，纤维素的用量为1-3重量份。
6.根据权利要求5所述的烧结方法，其中，相对于100重量份的粉料N，烧结助剂的用量为8-12重量份。
7.根据权利要求1或2所述的烧结方法，其中，在步骤（3）中，烧结的条件至少包括：在氮气和/或氩气环境中进行烧结，且烧结的温度为1300-1500℃，烧结的时间为30-60min。
8.一种碳化硅密封材料，其特征在于，所述碳化硅密封材料由权利要求1-7中任意一项所述的烧结方法制得。
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