CN108085783B - 高韧性碳化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高韧性碳化硅及其制备方法,所述方法包括如下步骤:将四氧化三铁与金属钴球磨成微粒,再将微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;将产物干燥,并与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理,然后将其溶于异丙醇中并搅拌;将产物进行不熔化处理,得到高韧性碳化硅。本发明的高韧性碳化硅的制备方法,在碳化硅纤维的制备过程中引入四氧化三铁和钴粉,利用四氧化三铁的磁性,在制备时吸附纳米钴粉,填补了高温制备碳化硅时材料表面出现的裂纹,多余的钴粉在高温下与与硅形成硅化钴,形成了稳定的结构,增强了碳化硅的性能。由此制备的碳化硅纤维表面裂纹少,韧性大,高温下性能稳定,在航空航天高温领域展现了良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及高韧性碳化硅及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷因其优异的高温强度、耐磨性、耐腐蚀性及良好的导电、导热性,在航空航天、机械、汽车等众多行业得到广泛应用。同时它也是军事领域的重要材料,发达国家对我国实行技术封锁,所以我国必须独立研发出性能优异的碳化硅纤维,才能提高我国的军事实力及综合国力。
但是,碳化硅陶瓷脆性较大,断裂韧性较低,常压烧结的碳化硅陶瓷抗折强度一般在400MPa左右,难以满足密封、装甲工业等领域对高韧性、高强度的碳化硅陶瓷的需求。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种高韧性碳化硅的制备方法。
本发明的一种高韧性碳化硅的制备方法,包括如下步骤:S101:将四氧化三铁与金属钴混合,然后球磨成30nm~40nm的微粒,再将所述微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;其中,所述四氧化三铁与所述金属钴的质量比为(2~5):1;S102:将所述步骤S101得到的产物干燥,得到流化状态的固体粉末;S103:将所述步骤S102得到的固体粉末与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理,然后将其溶于异丙醇中并搅拌;其中,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的质量比为(5~10):(1~3),所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的总质量与所述异丙醇的质量比为1:(5~10);S104:将所述步骤S103得到的产物在空气中进行不熔化处理1h~1.5h,然后将其再真空中进行不熔化处理5h~6h,再加入纳米钴粉继续不熔化处理1h~1.5h;其中,所述纳米钴粉和所述步骤S103得到的产物中的四氧化三铁的质量比为(3~6):(1~2);S105:在保护气体氛围下,将所述步骤S104得到的产物放入管式炉中,然后在第一升温速率下升温至800℃~1000℃,并保温2h~3h,然后在第二升温速率下升温至1500℃~1600℃,并保温2h~3h,然后在第一降温速率下降至室温,得到高韧性碳化硅。
本发明的高韧性碳化硅的制备方法,在碳化硅纤维的制备过程中引入四氧化三铁和钴粉,利用四氧化三铁的磁性,在制备时吸附纳米钴粉,填补了高温制备碳化硅时材料表面出现的裂纹,多余的钴粉在高温下与与硅形成硅化钴,形成了稳定的结构,增强了碳化硅的性能。由此制备的碳化硅纤维表面裂纹少,韧性大,高温下性能稳定,在航空航天高温领域展现了良好的应用前景。
另外,根据本发明上述实施例的高韧性碳化硅的制备方法,还可以具有如下附加的技术特征:
进一步地,在所述步骤S101中,所述四氧化三铁与所述异丙醇和所述水的质量比为1:(0.5~1):(10~20)。
进一步地,在所述步骤S102中,干燥时间为5h~10h,干燥温度为50℃~80℃。
进一步地,在所述步骤S103中,超声处理的时间为1h~2h。
进一步地,在所述步骤S103中,搅拌时间为5h~10h。
进一步地,在所述步骤S105中,所述第一升温速率为200℃/h~300℃/h,所述第二升温速率为300℃/h~400℃/h,所述第一降温速率为500℃/h~550℃/h。
进一步地,在所述步骤S105中,所述保护气体为氩气,所述氩气的流量为300mL/min~400mL/min。
本发明的另一个目的在于提出用所述方法制备的高韧性碳化硅。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种高韧性碳化硅,其制备方法包括如下步骤:
(1)将四氧化三铁与金属钴混合,然后球磨成30nm的微粒,再将所述微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;其中,所述四氧化三铁与所述金属钴的质量比为2:1;所述四氧化三铁与所述异丙醇和所述水的质量比为1:1:10。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在80℃温度下干燥5h,得到流化状态的固体粉末。
(3)将所述步骤(2)得到的固体粉末与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理2h,然后将其溶于异丙醇中并搅拌5h;其中,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的质量比为10:1,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的总质量与所述异丙醇的质量比为1:10。
(4)将所述步骤(3)得到的产物在空气中进行不熔化处理2h,然后将其再真空中进行不熔化处理6h,再加入纳米钴粉继续不熔化处理1h;其中,所述纳米钴粉和所述步骤(3)得到的产物中的四氧化三铁的质量比为6:1。
(5)在氩气氛围下,将所述步骤(5)得到的产物放入管式炉中,然后在300℃/h的升温速率下升温至800℃,并保温3h,然后在300℃/h的升温速率下升温至1600℃,并保温2h,然后在550℃/h的降温速率下降至室温,得到高韧性碳化硅。其中,所述氩气的流量为300mL/min。
实施例2
实施例2提出了一种高韧性碳化硅,其制备方法包括如下步骤:
(1)将四氧化三铁与金属钴混合,然后球磨成40nm的微粒,再将所述微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;其中,所述四氧化三铁与所述金属钴的质量比为3:1;所述四氧化三铁与所述异丙醇和所述水的质量比为1:0.5:20。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在50℃温度下干燥10h,得到流化状态的固体粉末。
(3)将所述步骤(2)得到的固体粉末与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理1h,然后将其溶于异丙醇中并搅拌10h;其中,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的质量比为5:3,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的总质量与所述异丙醇的质量比为1:5。
(4)将所述步骤(3)得到的产物在空气中进行不熔化处理3h,然后将其再真空中进行不熔化处理5h,再加入纳米钴粉继续不熔化处理1.2h;其中,所述纳米钴粉和所述步骤(3)得到的产物中的四氧化三铁的质量比为3:2。
(5)在氩气氛围下,将所述步骤(5)得到的产物放入管式炉中,然后在200℃/h的升温速率下升温至1000℃,并保温2h,然后在400℃/h的升温速率下升温至1500℃,并保温3h,然后在500℃/h的降温速率下降至室温,得到高韧性碳化硅。其中,所述氩气的流量为400mL/min。
实施例3
实施例3提出了一种高韧性碳化硅,其制备方法包括如下步骤:
(1)将四氧化三铁与金属钴混合,然后球磨成35nm的微粒,再将所述微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;其中,所述四氧化三铁与所述金属钴的质量比为5:1;所述四氧化三铁与所述异丙醇和所述水的质量比为1:0.8:15。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在65℃温度下干燥7.5h,得到流化状态的固体粉末。
(3)将所述步骤(2)得到的固体粉末与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理1.5h,然后将其溶于异丙醇中并搅拌7.5h;其中,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的质量比为4:1,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的总质量与所述异丙醇的质量比为1:8。
(4)将所述步骤(3)得到的产物在空气中进行不熔化处理2h,然后将其再真空中进行不熔化处理5.5h,再加入纳米钴粉继续不熔化处理1.5h;其中,所述纳米钴粉和所述步骤(3)得到的产物中的四氧化三铁的质量比为4:1。
(5)在氩气氛围下,将所述步骤(5)得到的产物放入管式炉中,然后在250℃/h的升温速率下升温至900℃,并保温2.5h,然后在350℃/h的升温速率下升温至1550℃,并保温2.5h,然后在520℃/h的降温速率下降至室温,得到高韧性碳化硅。其中,所述氩气的流量为350mL/min。
本发明的高韧性碳化硅的制备方法,在碳化硅纤维的制备过程中引入四氧化三铁和钴粉,利用四氧化三铁的磁性,在制备时吸附纳米钴粉,填补了高温制备碳化硅时材料表面出现的裂纹,多余的钴粉在高温下与与硅形成硅化钴,形成了稳定的结构,增强了碳化硅的性能。由此制备的碳化硅纤维表面裂纹少,韧性大,高温下性能稳定,在航空航天高温领域展现了良好的应用前景。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (2)
1.一种高韧性碳化硅的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101:将四氧化三铁与金属钴混合,然后球磨成30nm~40nm的微粒,再将所述微粒溶于异丙醇和去离子水的混合溶液中;其中,所述四氧化三铁与所述金属钴的质量比为(2~5):1;所述四氧化三铁与所述异丙醇和所述水的质量比为1:(0.5~1):(10~20);
S102:将所述步骤S101得到的产物干燥,得到流化状态的固体粉末;其中,干燥时间为5h~10h,干燥温度为50℃~80℃;
S103:将所述步骤S102得到的固体粉末与聚二甲基硅硼烷混合后超声处理1h~2h,然后将其溶于异丙醇中并搅拌5h~10h;其中,所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的质量比为(5~10):(1~3),所述聚二甲基硅硼烷与所述固体粉末的总质量与所述异丙醇的质量比为1:(5~10);
S104:将所述步骤S103得到的产物在空气中进行不熔化处理2h~3h,然后将其在 真空中进行不熔化处理5h~6h,再加入纳米钴粉继续不熔化处理1h~1.5h;其中,所述纳米钴粉和所述步骤S103得到的产物中的四氧化三铁的质量比为(3~6):(1~2);
S105:在保护气体氛围下,将所述步骤S104得到的产物放入管式炉中,然后在第一升温速率下升温至800℃~1000℃,并保温2h~3h,然后在第二升温速率下升温至1500℃~1600℃,并保温2h~3h,然后在第一降温速率下降至室温,得到高韧性碳化硅;其中,所述第一升温速率为200℃/h~300℃/h,所述第二升温速率为300℃/h~400℃/h,所述第一降温速率为500℃/h~550℃/h;所述保护气体为氩气,所述氩气的流量为300mL/min~400mL/min。
2.利用权利要求1所述的方法制备的高韧性碳化硅。
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