CN111681881B - 一种电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供本发明提供的一种电极及其制备方法和应用，该电极的原料包括活性物质、导电剂和集流体，所述活性物质和导电剂负载于所述集流体表面，所述活性物质由如下方法制备得到：(1)将胡敏素与季铵碱混合后进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物；(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合，干燥后在保护气氛下进行碳化；(3)将碳化后的产物清洗至中性。本发明的电极应用于制作电容器时表现出良好的电化学性能，具有良好的循环稳定性和较高的比电容量，比电容量可达150F/g～300F/g。

Description

一种电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电容器材料技术领域，尤其涉及一种电极及其制备方法和应用。
背景技术
木质纤维素含有大量的纤维素及半纤维素及其他碳水化合物，此类碳水化合物经过生物炼制后将被转化为碳五糖或碳六糖。碳五糖或碳六糖通过酸催化水解生成5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸等高值化合物，同时生成胡敏素。胡敏素不溶于常规溶剂中，而5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸具有较好的溶解性，因此在水解后容易将胡敏素与5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸进行分离。不过也正由于胡敏素存在溶解性差的问题，使其难以进行再利用，由于胡敏素在糖水解过程中产量较大，直接丢弃或进行燃烧处理将导致较大的资源浪费。
为实现胡敏素高价值应用，现有技术直接将胡敏素与氢氧化钾等活化剂混合碳化后制得微孔碳，该方法制备得到的多孔碳材料多孔碳收率较低，在用作电容器电极材料时比容量低、循环稳定性不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极及其制备方法和应用，该电极具有良好的循环稳定性和较高的比电容量。
本发明提供的一种电极，其原料包括活性物质、导电剂和集流体，所述活性物质和导电剂负载于所述集流体表面；
所述活性物质由如下方法制备得到：
(1)使用季铵碱将胡敏素溶解后进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物；
(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合、干燥后在保护气氛下进行碳化；
(3)将碳化后的产物清洗至中性。
进一步，步骤(1)中，所述水热反应温度为120～200℃，所述水热反应时间为6～12h。
进一步，所述季铵碱选自四丁基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵。
进一步，所述胡敏素与季铵碱的用量比为1g：(1～5)ml。
进一步，步骤(2)中，所述活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、磷酸钾和氯化锌中的至少一种。
进一步，步骤(2)中，所述活化剂与步骤(1)的固体产物质量比为(0.5～2)：1。
进一步，步骤(2)中，所述干燥温度为100～120℃。
进一步，步骤(2)中，所述碳化温度为600～800℃，所述碳化时间为1～2h。
进一步，所述保护气氛选自氮气气氛或氩气气氛。
进一步，步骤(3)中，所述干燥温度为100～120℃。
进一步，所述导电剂选自导电炭黑。
进一步，所述集流体选自泡沫镍、泡沫铜和石墨碳纸中的至少一种。
进一步，所述电极的原料还包括粘结剂。在一些实施例中，所述粘结剂选自聚四氟乙烯。
进一步，所述活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为(60～100)：(10～20)：(2～7)；在一些实施例中，所述活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为80：15：5。
本发明提供的一种电极的制备方法包括如下步骤：
一、制备活性物质
(1)使用季铵碱将胡敏素溶解后进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物；
(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合、干燥后在保护气氛下进行碳化；
(3)将碳化后的产物清洗至中性，干燥、研磨，得到活性物质；
二、制备电极
按照(60～100)：(10～20)：(2～7)的质量比将活性物质、导电剂和粘结剂混合，加入溶剂混合均匀得到浆料，将浆料涂于集流体上，干燥，得到电极。
进一步，步骤二中，所述干燥温度为60～100℃，干燥时间为20～26h。在一些实施例中，步骤二中，所述干燥温度为80℃，干燥时间为24h。
进一步，所述溶剂选自乙醇或N-甲基吡咯烷酮。
本发明还提供上述电极在制作电容器中的应用。
相对于现有技术，本发明将胡敏素与季铵碱混合进行水热反应，季铵碱能够将胡敏素溶解并与之发生反应，形成富氮聚合物，再在活化剂的作用下进行高温碳化得到具有丰富的孔隙结构且掺杂有氮原子的电极活性物质。利用该活性物质与导电剂按照一定的比例制成浆料，涂覆在金属表面制成电极，应用于制作电容器时表现出良好的电化学性能，具有良好的循环稳定性和较高的比电容量，比电容量可达150F/g～300F/g。
附图说明
图1是实施例1胡敏素(a)、胡敏素基聚合物(b)和活性物质(c)的扫描电镜图；
图2是实施例1胡敏素(a)、胡敏素基聚合物(b)和活性物质(c)的XPS全谱图；
图3是实施例1活性物质的C1s(a)、O1s(b)及N1s(c)能谱图；
图4是实施例1～3的BET(a)及孔径分布(b)图；
图5是实施例1～3的电极在不同电流密度下的充放电曲线图；
图6是实施例1～3的电极在不同扫描速度下的循环伏安图；
图7是实施例1～3的电极的电化学阻抗图；
图8是实施例1～3的电极在10A/g电流密度下的长循环测试图。
具体实施方式
本发明以胡敏素为碳源，利用季铵碱将其溶解并发生反应形成富氮聚合物，从而掺入氮元素，经过碳化后形成氮掺杂多孔碳材料，表现出良好的电学性能。以下结合实施例进一步说明本发明的技术方案。
以下各实施例中的胡敏素可采用以葡萄糖为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物。其收集方法为：将糖与稀酸混合，在150～200℃下反应5～8h；反应结束后将固体与液体分离，固体即胡敏素，液体经有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。
例如，将葡萄糖与稀盐酸溶液混合配制，将混合溶液定溶于1L容量瓶中，所述稀盐酸溶液浓度为0.1mol/L，葡萄糖物质的量为1mol/L，将定容的混合溶液加入反应罐中，在180℃下恒温反应6h，冷却至室温，抽滤分离得到固体副产物胡敏素，滤液过有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。将抽滤分离得到的固体副产物胡敏素进行水洗并在120℃下烘干至恒重即可。
需要说明的是，除了上述方法产生的胡敏素外，还可以采用其他途径获得的胡敏素。
实施例1
本实施例提供一种电极，其制备方法包括如下步骤：
一、制备活性物质
(1)使用季铵碱将胡敏素溶解后在120～200℃下进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物。
具体地，取3g胡敏素和30ml去离子水加入50ml的反应罐中，再加入10ml质量浓度为25％的四丙基氢氧化铵溶液，密闭反应罐，程序升温至180℃，恒温保持12h。反应完后自然冷却至室温后分离得到深褐色聚合物(胡敏素基聚合物)，100℃下干燥后研磨得到深褐色粉末备用。
(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合，干燥后在保护气氛、600～800℃下进行碳化。
具体地，取步骤(1)中得到的深褐色粉末3g于烧杯中并加入3g氢氧化钾和30ml去离子水，充分搅拌上述溶液0.5h并转移至烘箱100℃下干燥蒸发掉多余水分得到棕色蓬松固体，充分研磨得到棕色粉末。
将上述棕色粉末转移至带盖瓷舟，放入高温反应炉，通入100ml/min的氩气作为保护气氛，升温速率为3℃/min，在700℃下煅烧2h进行碳化。碳化结束后冷却至室温。
(3)碳化结束后，使用酸和水将碳化后的产物清洗至中性，干燥、研磨，得到活性物质。
将步骤(2)碳化后的产物放入1M盐酸溶液中浸泡24h后，用大量去离子水洗涤至溶液呈中性，放入烘箱100℃干燥后研磨即得活性物质。
二、制备电极
称取80mg活性物质、15mg super p导电炭黑和5mg聚四氟乙烯于敞口容器，加入乙醇并充分搅拌得到浆料。取浆料均匀涂布在1cm×1cm的泡沫镍电极上，并在粉末压片机6Mpa压力下压片，转移至真空干燥箱中80℃干燥24h，得到电极。
将本实施例的电极与对电极(如铂片电极)、参比电极(如银/氯化银或者饱和甘汞电极)共同组成三电极体系，配合一定的电解液(如6M氢氧化钾溶液)，可制成超级电容器。
实施例2
本实施例提供一种电极，其原料和制备方法与实施例1类似，唯一不同之处在于将碳化温度改为600℃。
采用与实施例1相同的方法可将电极用于制作超级电容器。
实施例3
本实施例提供一种电极，其原料和制备方法与实施例1类似，唯一不同之处在于将碳化温度改为600℃。
采用与实施例1相同的方法可将电极用于制作超级电容器。
结构表征和性能测试
(1)对实施例1～3的胡敏素、胡敏素基聚合物和活性物质进行结构表征，结果如下：
实施例1胡敏素、胡敏素基聚合物和活性物质的扫描电镜图如图1所示，从图1可以看出，胡敏素为交联的球状聚合物，在经过与四丙基氢氧化铵水热反应后，胡敏素基聚合物呈块状形貌，这说明四丙基氢氧化铵与胡敏素发生反应。胡敏素基聚合物在经过与氢氧化钾混合并高温碳化得到的氮掺杂多孔碳材料呈蚁巢状多孔碳结构，具有大量的交联孔结构。
实施例1胡敏素、胡敏素基聚合物和活性物质的XPS测试结果如图2所示，从图中可以看到，三个样品都存在位处于284.4eV和532.5eV的两个特征峰，分别对应于C1s和O1s。不同于胡敏素的是，其他两个样品在399.5eV存在着一个明显的特征峰，这归属于N1s。这说明，胡敏素与四丙基氢氧化铵水热反应后成功的引入了氮元素，即使在经过氢氧化钾活化后活性物质依然检测到氮元素的存在。
实施例1活性物质的C1s、O1s以及N1s的光谱图如图3所示。C1s经拟合得到位于284.8，285.8以及288.4eV的三个拟合峰，分别归属于C＝C/C-C，C-N/C-OH以及C＝O/C＝N；O1s展示了531.2、532.8和533.5eV三个拟合峰，分别对应于C＝O，O-C-O，和O＝C＝O；N1s展示了398.7eV，400.9以及401.6eV分别归属于吡啶氮、吡咯氮以及季铵盐氮。
实施例1～3活性物质的BET和孔径分布图如图4所示，可以发现实施例1～3所制备的活性物质具有较高的比表面积，在相对压力P/P0<0.1时，等温曲线迅速攀升，这种在低明显骤升的现象可归因于吸附过程中的微孔填充，表明了样品中含有大量的微孔结构；在中高值相对压力区域，可以发现这些等温线有滞回环，这说明了中含有介孔；在较高值相对压力区域，可以观察到等温曲线呈先迅速上升随后极速下降的趋势，这说明样品中存在少量的大孔。图4(b)展示了经过NLDFT计算下实施例样品的孔径分布情况，我们可以观察到其主要以大量的微孔以及少量介孔组成，微孔分别集中在1nm以下，另外存在部分1～2nm的较大孔径的微孔。
(2)对实施例1～3超级电容器进行电学性能测试，结果如下：
对实施例1～3的超级电容器进行循环伏安、不同电流密度下的恒流充放电等电化学测试，确定实施例1在0.5A/g电流密度下的比电容量为236F/g，实施例2在0.5A/g电流密度下的比电容量为209F/g，实施例3在0.5A/g电流密度下比电容量为215F/g。
实施例1～3的电极在10、5、4、3、2、1、0.5A/g等不同电流密度下的充放电曲线图如图5所示。从图5可以看出，曲线均随时间呈线形变化并几乎成选等腰三角形形状，这说明实施例1～3所得的活性物质制备的电极材料在6M KOH电解液中均具有较为优异的电化学可逆性，且实施例1在特定电流密度下具有最长的放电时间，说明其有最高的比电容。
实施例1～3的电极在不同扫描速度下的循环伏安图如图6所示，CV曲线均近似矩形的闭合曲线，且该闭合曲线的面积随着扫描速率的增加而增加的同时也保持着良好的类矩形形状，表明了活性物质制备的电极材料具备典型双电层电容器的电容特性，其中实施例1的活性物质在特定扫描速率下拥有最大的封闭曲线面积，这表明其拥有最大的比电容，这与恒流充放电曲线的结论一致。
实施例1～3的电极的电化学阻抗图如图7所示。从图7的电化学阻抗图中可以看出所有活性材料有着较小的半圆区域，说明其电极材料在电极体系中相应的阻力较小。在低频区域内，均呈现出一条近垂直线，这条直线说明的是离子从电解质扩散到电极的Warburg电阻，该线越接近垂直代表着该材料具有越理想的导电性能。在高频区域下，所有的曲线与X坐标轴相交，该截距则代表着材料在电荷传递等过程中产生的固有欧姆电阻(Rs)。不难发现实施例1～3的活性材料的固有的欧姆电阻均较小，说明材料的离子扩散以及电子转移较快。
评价材料应用在超级电容器上的一项主要指标是电极材料的循环稳定性，在电流密度为10A/g时，对实施例活性材料样品进行8000次的长循环恒流充放电，结果如图8所示。从图中可以看出，实施例1的初始比电容为189F/g，经过8000次循环后，其比电容降低为183F/g，经过计算，电容保持率为97％。另外实施例3以及实施例2的比电容保持率分别为96％和98％，说明活性样品具有优异的循环寿命。综上所述，电化学测试结果证实了所制备的胡敏素基氮掺杂多孔碳材料具有良好的电容特性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电极，其特征在于：其原料包括活性物质、导电剂和集流体，所述活性物质和导电剂负载于所述集流体表面；
所述活性物质由如下方法制备得到：
(1)使用季铵碱将胡敏素溶解后进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物；所述季铵碱选自四丁基氢氧化铵和/或四丙基氢氧化铵，所述胡敏素与季铵碱的用量比为1g：(1～5)ml；
(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合、干燥后在保护气氛下进行碳化，步骤(2)中，所述碳化温度为600～700℃，所述活化剂与步骤(1)的固体产物质量比为(0.5～1)：1；
(3)将碳化后的产物清洗至中性。
2.根据权利要求1所述电极，其特征在于：步骤(1)中，所述水热反应温度为120～200℃。
3.根据权利要求1所述电极，其特征在于：步骤(2)中，所述活化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、磷酸钾和氯化锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述电极，其特征在于：所述电极的原料还包括粘结剂，所述活性物质、导电剂和粘结剂的质量比为(60～100)：(10～20)：(2～7)。
5.根据权利要求1～4任一项所述电极，其特征在于：所述导电剂选自导电炭黑。
6.一种电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
一、制备活性物质
(1)使用季铵碱将胡敏素溶解后进行水热反应，反应结束后收集、干燥固体产物；
(2)将步骤(1)的固体产物与活化剂混合、干燥后在保护气氛下进行碳化；
(3)碳将碳化后的产物清洗至中性，干燥、研磨，得到活性物质；
二、制备电极
按照(60～100)：(10～20)：(2～7)的质量比将活性物质、导电剂和粘结剂混合，加入溶剂混合均匀得到浆料，将浆料涂于集流体上，干燥，得到电极。
7.权利要求1～4任一项所述电极在制作电容器中的应用。
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