CN111676081A - 一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法，以重量份为单位，包括以下原料：主抗氧剂30‑40、辅助氧化剂30‑40、乳化剂5‑10、终止剂5‑10、消泡剂1‑2和去离子水10‑20；其中主抗氧剂包括以下重量份原料：对苯二酚40‑60和硫代双酚40‑60。本润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法，主抗氧剂采用酚类抗氧化剂消除自由基，二苯胺类抗氧剂捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应相结合的方式，实现抗氧化功能，抗氧化能力强，另外通过不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯与对苯二酚、硫代双酚和二苯胺类抗氧剂复配效果好，具有较好的耐热性能、无毒、环保，实用性强。

Description

一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体为一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法。
背景技术
抗氧剂从生产、发展到形成今天完整的工作体系，走过了漫长的道路，现有的抗氧剂种类很多，有最早的污染性很强的胺类，到后来的溶水性差的含磷化合物类，后来随着人们更加注重商品的高性能化和高附加值比，对产品的老化和改善色泽提出了越来越高的要求，所以酚类抗氧剂应运而生，随着科技的发展又研制出挥发性更低、抗氧效果更好的多酚类抗氧剂，不过哪一种单独的抗氧剂，由于其组分单一的局限性。
目前抗氧剂化工行业中需求量较大，尤其是橡胶、油品、化妆品、塑料制品、食品等行业。传统的抗氧剂大多数在常温情况下为固态，而目前市场上在售的抗氧剂大多数也为固体粉状。固态的抗氧剂在生产、运输、储存及应用等方面都存在跟多不足之处。首先，固态抗氧剂在生产过程中容易混入微量的机械杂质，对油品质量有负面影响。同时，固态抗氧剂的生产作业环境较差，有害于人体安全健康。传统的固态抗氧剂其性能较为单一，而近年来，抗氧剂种类迅速增长，其研究方向已经由传统抗氧剂的应用逐渐转向新型、多功能、高效型抗氧剂的开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法，主抗氧剂采用酚类抗氧化剂消除自由基，二苯胺类抗氧剂捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应相结合的方式，实现抗氧化功能，抗氧化能力强，乳化剂采用单甘油脂肪酸酯，能够增强与润滑油的结合性，消泡剂采用聚醚消泡剂，使用量较少，较强的消泡和抑泡能力、使用聚醚消泡剂不会影响起泡体系的基本性质、化学性质稳定，具有较好的耐热性能、无毒、环保，实用性强，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，包括以下重量份的原料：主抗氧剂30-40份、辅助氧化剂30-40份、乳化剂5-10份、终止剂5-10份、消泡剂1-2份和去离子水10-20份；
其中主抗氧剂包括以下重量份原料：对苯二酚40-60份和硫代双酚40-60份；
辅助氧化剂包括以下重量份原料：亚磷酸三壬基苯酯30-40份、酸性亚磷酸十二烷基酯1-5份、十二烷基硫酸钠40-50份和硫代二丙酸二月桂酯10-20份。
优选的，所述乳化剂包括以下重量份原料：单甘油脂肪酸酯10-30份、松香钾皂40-50份和脂肪酸1-5份。
优选的，所述终止剂采用羟胺化合物，为二乙基羟胺、N-叔丁基羟胺盐酸盐、N-苄基羟胺和N,N-双月桂基羟胺中的至少一种。
优选的，所述消泡剂采用聚醚消泡剂。
优选的，所述主抗氧剂还包括二苯胺类抗氧剂，二苯胺类抗氧剂的含量为3-5份。
优选的，所述辅助氧化剂还包括不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯，二烷基二硫代氨基甲酸酯的含量为10-20份。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂的制备方法，包括如下步骤：
S1制备主抗氧剂：取对苯二酚和硫代双酚混合，并加热搅拌，温度上升至230℃时，保温搅拌1小时，再降温至200℃，混合搅拌30分钟，得到酚类主抗氧剂，添加二苯胺类抗氧剂，并添加适量去离子水，搅拌均匀，得到混合主抗氧剂；
S2制备辅助抗氧剂：将亚磷酸三壬基苯酯、酸性亚磷酸十二烷基酯、十二烷基硫酸钠、硫代二丙酸二月桂酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯混合，并添加适量的去离子水，充分搅拌，获得辅助抗氧剂；
S3混合抗氧剂：将S2中的辅助抗氧剂倒入S1中的混合主抗氧剂，温度控制在40℃，转速为200-250转/分钟，搅拌20分钟，搅拌混合均匀，再添加终止剂，一同搅拌20分钟；
S4乳化反应：添加单甘油脂肪酸酯和脂肪酸，开启剪切乳化剂转速为500-600转/分钟，剪切乳化，过程中缓慢加入水松香钾皂，并升温至85℃，并持续剪切乳化，等到温度下降至50℃；
S5消泡制成：降低S4中的搅拌速度至150-200转/分钟，搅拌冷却，并缓慢增加聚醚消泡剂，搅拌至溶液温度下降至室温，制成抗氧剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法，主抗氧剂采用酚类抗氧化剂消除自由基，二苯胺类抗氧剂捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应相结合的方式，实现抗氧化功能，抗氧化能力强，另外通过不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯与对苯二酚、硫代双酚和二苯胺类抗氧剂复配效果好，有效地抑制润滑油由于高温氧化引起的粘度增长、也能控制油泥的形成，乳化剂采用单甘油脂肪酸酯，能够增强与润滑油的结合性，消泡剂采用聚醚消泡剂，使用量较少，较强的消泡和抑泡能力、使用聚醚消泡剂不会影响起泡体系的基本性质、化学性质稳定，具有较好的耐热性能、无毒、环保，实用性强。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，包括以下重量份的原料：主抗氧剂30-40份、辅助氧化剂30-40份、乳化剂5-10份、终止剂5-10份、消泡剂1-2份和去离子水10-20份；
其中主抗氧剂包括以下重量份原料：对苯二酚40-60份和硫代双酚40-60份，酚类抗氧化剂消除自由基，实现抗氧化功能，主抗氧剂还包括二苯胺类抗氧剂，二苯胺类抗氧剂的含量为3-5份，二苯胺类抗氧剂捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应，从而终止自由基链式反应，达到防止氧化的目的，提高主抗氧剂抗紫外线和抗老化能力。
辅助氧化剂包括以下重量份原料：亚磷酸三壬基苯酯30-40份、酸性亚磷酸十二烷基酯1-5份、十二烷基硫酸钠40-50份和硫代二丙酸二月桂酯10-20份，酸性亚磷酸十二烷基酯除具有较好的抗磨减磨性能外，同时具有较好的热安定性、防腐性及抗磨耐久性，亚磷酸酯能消除过氧自由基和烷氧自由基，并能抑制光降解，亚磷酸酯除作为重要的抗氧剂之外，也是性能突出的抗磨剂，具有亚磷酸酯的抗氧剂添加至润滑油中，能够提高润滑油的耐磨性能，辅助氧化剂还包括不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯，二烷基二硫代氨基甲酸酯的含量为10-20份，不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯是一种重要的无灰过氧化物分解型抗氧剂，它与屏蔽酚型自由基清除剂和胺型抗氧剂有很好的复配效果，与对苯二酚、硫代双酚和二苯胺类抗氧剂复配效果好，能够有效地抑制润滑油由于高温氧化引起的粘度增长、也能控制油泥的形成。
乳化剂包括以下重量份原料：单甘油脂肪酸酯10-30份、松香钾皂40-50份和脂肪酸1-5份，单甘油脂肪酸酯为亲油型乳化剂，具有乳化、起泡、抗淀粉老化等作用，添加至润滑油中，能够增强与润滑油的结合性。
终止剂采用羟胺化合物，为二乙基羟胺、N-叔丁基羟胺盐酸盐、N-苄基羟胺和N，N-双月桂基羟胺中的至少一种，优选N-叔丁基羟胺盐酸盐和二乙基羟胺的混合物。
消泡剂采用聚醚消泡剂，聚醚消泡剂具有使用量较少，较强的消泡和抑泡能力、使用聚醚消泡剂不会影响起泡体系的基本性质、化学性质稳定，具有较好的耐热性能、无毒、环保、不腐蚀、无不良副作用、不易燃、不易爆。
实施例一：
取以下重量份的原料：
主抗氧剂30份、辅助氧化剂30份、乳化剂10份、终止剂10份、消泡剂2份和去离子水18份；
主抗氧剂包括：对苯二酚40份、硫代双酚50份和二苯胺类抗氧剂10份；
辅助氧化剂包括：亚磷酸三壬基苯酯30份、酸性亚磷酸十二烷基酯5份、十二烷基硫酸钠40份、硫代二丙酸二月桂酯15份和二烷基二硫代氨基甲酸酯20份。
终止剂为二乙基羟胺和N-叔丁基羟胺盐酸盐混合物。
基于上述配方，本实施例提出一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备主抗氧剂：取对苯二酚和硫代双酚混合，并加热搅拌，温度上升至230℃时，保温搅拌1小时，再降温至200℃，混合搅拌30分钟，得到酚类主抗氧剂，添加二苯胺类抗氧剂，并添加适量去离子水，搅拌均匀，得到混合主抗氧剂；
步骤二：制备辅助抗氧剂：将亚磷酸三壬基苯酯、酸性亚磷酸十二烷基酯、十二烷基硫酸钠、硫代二丙酸二月桂酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯混合，并添加适量的去离子水，充分搅拌，获得辅助抗氧剂；
步骤三：混合抗氧剂：将步骤二中的辅助抗氧剂倒入步骤一中的混合主抗氧剂，温度控制在40℃，转速为200-250转/分钟，搅拌20分钟，搅拌混合均匀，再添加终止剂，一同搅拌20分钟；
步骤四：乳化反应：添加单甘油脂肪酸酯和脂肪酸，开启剪切乳化剂转速为500-600转/分钟，剪切乳化，过程中缓慢加入水松香钾皂，并升温至85℃，并持续剪切乳化，等到温度下降至50℃；
步骤五：消泡制成：降低步骤四中的搅拌速度至150-200转/分钟，搅拌冷却，并缓慢增加聚醚消泡剂，搅拌至溶液温度下降至室温，制成抗氧剂。
实施例二：
取以下重量份的原料：
主抗氧剂40份、辅助氧化剂30份、乳化剂5份、终止剂5份、消泡剂1份和去离子水19份。
主抗氧剂包括：对苯二酚50份和硫代双酚50份。
辅助氧化剂包括：亚磷酸三壬基苯酯40份、酸性亚磷酸十二烷基酯1份、十二烷基硫酸钠39份、硫代二丙酸二月桂酯10份和二烷基二硫代氨基甲酸酯10份。
终止剂为二乙基羟胺。
基于上述原料配比，具体的配制过程包括以下步骤：
步骤一：制备主抗氧剂：取对苯二酚和硫代双酚混合，并加热搅拌，温度上升至230℃时，保温搅拌1小时，再降温至200℃，混合搅拌30分钟，得到酚类主抗氧剂；
步骤二：制备辅助抗氧剂：将亚磷酸三壬基苯酯、酸性亚磷酸十二烷基酯、十二烷基硫酸钠、硫代二丙酸二月桂酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯混合，并添加适量的去离子水，充分搅拌，获得辅助抗氧剂；
步骤三：混合抗氧剂：将步骤二中的辅助抗氧剂倒入步骤一中的混合主抗氧剂，温度控制在40℃，转速为200-250转/分钟，搅拌20分钟，搅拌混合均匀，再添加终止剂，一同搅拌20分钟；
步骤四：乳化反应：添加单甘油脂肪酸酯和脂肪酸，开启剪切乳化剂转速为500-600转/分钟，剪切乳化，过程中缓慢加入水松香钾皂，并升温至85℃，并持续剪切乳化，等到温度下降至50℃；
步骤五：消泡制成：降低步骤四中的搅拌速度至150-200转/分钟，搅拌冷却，并缓慢增加聚醚消泡剂，搅拌至溶液温度下降至室温，制成抗氧剂。
实施例三：
取以下重量份的原料：
主抗氧剂35份、辅助氧化剂35份、乳化剂7份、终止剂8份、消泡剂1份和去离子水14份。
主抗氧剂包括：对苯二酚45份、硫代双酚45份和二苯胺类抗氧剂10份。
辅助氧化剂包括：亚磷酸三壬基苯酯35份、酸性亚磷酸十二烷基酯5份、十二烷基硫酸钠45份和硫代二丙酸二月桂酯15份。
终止剂为二乙基羟胺。
基于上述原料配比，具体的配制过程包括以下步骤：
步骤一：制备主抗氧剂：取对苯二酚和硫代双酚混合，并加热搅拌，温度上升至230℃时，保温搅拌1小时，再降温至200℃，混合搅拌30分钟，得到酚类主抗氧剂，添加二苯胺类抗氧剂，并添加适量去离子水，搅拌均匀，得到混合主抗氧剂；
步骤二：制备辅助抗氧剂：将亚磷酸三壬基苯酯、酸性亚磷酸十二烷基酯、十二烷基硫酸钠和硫代二丙酸二月桂酯混合，并添加适量的去离子水，充分搅拌，获得辅助抗氧剂；
步骤三：混合抗氧剂：将步骤二中的辅助抗氧剂倒入步骤一中的混合主抗氧剂，温度控制在40℃，转速为200-250转/分钟，搅拌20分钟，搅拌混合均匀，再添加终止剂，一同搅拌20分钟；
步骤四：乳化反应：添加单甘油脂肪酸酯和脂肪酸，开启剪切乳化剂转速为500-600转/分钟，剪切乳化，过程中缓慢加入水松香钾皂，并升温至85℃，并持续剪切乳化，等到温度下降至50℃；
步骤五：消泡制成：降低步骤四中的搅拌速度至150-200转/分钟，搅拌冷却，并缓慢增加聚醚消泡剂，搅拌至溶液温度下降至室温，制成抗氧剂。
实施例一、实施例二和实施例三中制成的润滑油用降低环境污染的抗氧剂，进行测试后，得到以下数据表：
实施例一 实施例二 实施例三
氧化诱导时间/h 11.9 11.6 11.8
是否有油泥产生 无 无 少量
通过对如表1中的数据进行对比，可以得知实施例一、实施例二和实施例三中得到的润滑油用降低环境污染的抗氧剂，抗氧化能力强，实施例一和实施例二中均增加了不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯，增加到润滑油中使用时，不会产生油泥，实施例一和实施例三中均增加了二苯胺类抗氧剂，从而终止自由基链式反应，提高了抗氧剂的抗紫外线氧化的能力，抗氧化能力更强，对比可得，主抗氧剂30份、辅助氧化剂30份、乳化剂10份、终止剂10份、消泡剂2份和去离子水18份，其中主抗氧剂包括：对苯二酚40、硫代双酚50和二苯胺类抗氧剂10，辅助氧化剂包括：亚磷酸三壬基苯酯30、酸性亚磷酸十二烷基酯5份、十二烷基硫酸钠40份、硫代二丙酸二月桂酯15份和二烷基二硫代氨基甲酸酯20份，该配比为最优配比。
综上所述：本润滑油用降低环境污染的抗氧剂及其制备方法，主抗氧剂采用酚类抗氧化剂消除自由基，二苯胺类抗氧剂捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应相结合的方式，实现抗氧化功能，抗氧化能力强，另外通过不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯与对苯二酚、硫代双酚和二苯胺类抗氧剂复配效果好，有效地抑制润滑油由于高温氧化引起的粘度增长、也能控制油泥的形成，乳化剂采用单甘油脂肪酸酯，能够增强与润滑油的结合性，消泡剂采用聚醚消泡剂，使用量较少，较强的消泡和抑泡能力、使用聚醚消泡剂不会影响起泡体系的基本性质、化学性质稳定，具有较好的耐热性能、无毒、环保，实用性强。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，包括以下重量份的原料：主抗氧剂30-40份、辅助氧化剂30-40份、乳化剂5-10份、终止剂5-10份、消泡剂1-2份和去离子水10-20份；
其中主抗氧剂包括以下重量份原料：对苯二酚40-60份和硫代双酚40-60份；
辅助氧化剂包括以下重量份原料：亚磷酸三壬基苯酯30-40份、酸性亚磷酸十二烷基酯1-5份、十二烷基硫酸钠40-50份和硫代二丙酸二月桂酯10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，其特征在于：所述乳化剂包括以下重量份原料：单甘油脂肪酸酯10-30份、松香钾皂40-50份和脂肪酸1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，其特征在于：所述终止剂采用羟胺化合物，为二乙基羟胺、N-叔丁基羟胺盐酸盐、N-苄基羟胺和N,N-双月桂基羟胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，其特征在于：所述消泡剂采用聚醚消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，其特征在于：所述主抗氧剂还包括二苯胺类抗氧剂，二苯胺类抗氧剂的含量为3-5份。
6.根据权利要求1所述的一种润滑油用降低环境污染的抗氧剂，其特征在于：所述辅助氧化剂还包括不含金属的二烷基二硫代氨基甲酸酯，二烷基二硫代氨基甲酸酯的含量为10-20份。
7.一种根据权利要求1所述的润滑油用降低环境污染的抗氧剂的制备方法，其特征在于，具体的原料配比过程包括如下步骤：
S1制备主抗氧剂：取对苯二酚和硫代双酚混合，并加热搅拌，温度上升至230℃时，保温搅拌1小时，再降温至200℃，混合搅拌30分钟，得到酚类主抗氧剂，添加二苯胺类抗氧剂，并添加适量去离子水，搅拌均匀，得到混合主抗氧剂；
S2制备辅助抗氧剂：将亚磷酸三壬基苯酯、酸性亚磷酸十二烷基酯、十二烷基硫酸钠、硫代二丙酸二月桂酯和二烷基二硫代氨基甲酸酯混合，并添加适量的去离子水，充分搅拌，获得辅助抗氧剂；
S3混合抗氧剂：将S2中的辅助抗氧剂倒入S1中的混合主抗氧剂，温度控制在40℃，转速为200-250转/分钟，搅拌20分钟，搅拌混合均匀，再添加终止剂，一同搅拌20分钟；
S4乳化反应：添加单甘油脂肪酸酯和脂肪酸，开启剪切乳化剂转速为500-600转/分钟，剪切乳化，过程中缓慢加入水松香钾皂，并升温至85℃，并持续剪切乳化，等到温度下降至50℃；
S5消泡制成：降低S4中的搅拌速度至150-200转/分钟，搅拌冷却，并缓慢增加聚醚消泡剂，搅拌至溶液温度下降至室温，制成抗氧剂。
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