CN111659461A - 一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法 - Google Patents

一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碱金属改性制备M/Cu‑SSZ‑13催化剂的方法，包括如下步骤：1）将第一碱金属盐和去离子水混合，得到含碱金属盐的水溶液，加入Na‑SSZ‑13分子筛，得到M1‑SSZ‑13粉末；2）将硝酸铵与去离子水混合，加入M1‑SSZ‑13粉末，得到M1,H‑SSZ‑13粉末；3）将第二碱金属盐和去离子水混合，加入M1,H‑SSZ‑13粉末，得到M1,M2‑SSZ‑13粉末；4）将铜盐与去离子水混合，搅拌溶解后加入M1,M2‑SSZ‑13粉末，得到M1,M2/Cu‑SSZ‑13粉末。本发明引入的第一碱金属和第二碱金属协同提高催化剂的选择性和热稳定性能。

Description

一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其是一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法及其制备方法。
背景技术
据生态环境部发布的《中国移动院环境管理年报(2019)》显示，截至2018年，我国机动车保有量达到3.27亿辆，其中汽车2.4亿辆，柴油车占9.1％。2018年，柴油车CO、HC、NOx、PM排放量分别为339.8万吨、74.3万吨、369万吨、42.2万吨，占汽车排放总量的11.9％、22.7％、70.7％、99％以上，由此可见，我国机动车每年都产生大量的空气污染物，而其中柴油车“贡献”了绝大部分的NOx及PM污染物，为了进一步控制机动车污染物的排放，被称为“史上最严”的国VI法规已于2019年在我国部分地区开始施行，相比于国V法规，其对各项污染物排放限值要求大幅加严，NOx由国V阶段的2000mg/kwh降低至国VI阶段的460mg/kwh，且新增了N2O限值，因此具有优异NH3-SCR催化性能及良好水热稳定性的Cu-SSZ-13分子筛催化剂就成为国VI柴油车SCR催化剂的首选。
SSZ-13分子筛，具有菱沸石(CHA)结构，由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼(0.73nm×1.2nm)和三维交叉孔道结构孔道，具有较多的表面质子酸性中心以及可交换的阳离子，其比表面积可达700m2/g。Cu-SSZ-13催化剂因具有优异的NH3-SCR催化性能和水热稳定性，已经在国VI阶段进行了商品化应用。目前商品化SSZ-13的SiO2/Al2O3摩尔比(SAR)为20～30。
随着机动车尾气排放法规的加严和发动机效率的提高，特别是在冷启动条件下，对后处理系统的低温活性和水热稳定性提出更高的要求。Cu-SSZ-13催化剂中铜含量及分布直接影响其低温活性，为了提高SSZ-13分子筛的活性Cu2+交换位及
Figure BDA0002562285030000011
酸性位，研究学者提出将SSZ-13分子筛的SAR降低至8～15，目前，通过廉价模板剂或无模板剂法制备的低硅铝比Cu-SSZ-13催化剂，表现出更加优异的低温催化活性，然而，铜含量提高使得在水热老化过程中有更多CuOX形成，这导致催化剂SCR选择性大大降低，另外该催化剂在高温水热环境中易脱铝，分子筛网络结构的稳定性差。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，提高催化剂的选择性和热稳定性能。本发明的技术方案为：
一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：包括如下步骤：
1)将第一碱金属盐和去离子水混合，搅拌溶解得到含第一碱金属盐的水溶液，然后加入Na-SSZ-13分子筛，在一定温度下搅拌一段时间后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1-SSZ-13粉末；
2)将硝酸铵与去离子水混合，搅拌溶解后形成硝酸铵水溶液，加入M1-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间，然后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,H-SSZ-13粉末；
3)将第二碱金属盐和去离子水混合，搅拌溶解后加入M1,H-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,M2-SSZ-13粉末；
4)将铜盐与去离子水混合，搅拌溶解后形成含铜盐的水溶液并加入M1,M2-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间，然后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,M2/Cu-SSZ-13粉末。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤1)Na-SSZ-13分子筛SiO2/Al2O3比为2-40，优选为5-15。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤1)第一碱金属盐中的第一碱金属选自钾、铷、铯中的一种。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤3)第二碱金属盐中的第二碱金属为锂或钠。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤4)M1,M2/Cu-SSZ-13粉末中M1的负载量为0-1wt％，M2的负载量为0.1-1wt％，Cu的负载量为2-4wt％，优选为0.2-0.5wt％、0.2-0.8wt％、2.5-3.6wt％。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)的温度为30-150℃，搅拌时间为1-8h，温度优选为80-130℃，时间优选为1-4h。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)的温度为80-130℃，搅拌时间为1-4h。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤1)第一碱金属盐的水溶液浓度为0.01-10mol/l，优选为0.03-0.5mol/l，加入水与分子筛的液固比为1～10，优选为2-4。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤2)硝酸铵水溶液浓度为0.1-5mol/l，优选为0.1-1mol/l。
优选的是，所述的一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其中：所述步骤4)铜盐的水溶液浓度为0.1-1mol/l，优选为0.15-0.5mol/l。
本发明的优点：
本发明碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，引入的第一碱金属通过移除最易受水解攻击的B酸位点，来有效阻止催化剂在水热老化过程中发生水解，同时能使Cu2+保持孤立态，避免其烧结成CuOX；引入的第二碱金属通过降低Cu2+在低温时与骨架的相互作用，从而提高SCR反应活性，并在高温反应及水热老化环境下稳定在最优位点，以此来维持CHA骨架结构的稳定性和催化剂的SCR选择性，第一碱金属和第二碱金属协同提高催化剂的选择性和热稳定性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种碱金属改性制备K,Na/Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
1)将20.2g KNO3与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.5mol/l的KNO3水溶液，随后加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为10)，在80℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K-SSZ-13粉末；
2)将16.6g NH4NO3与260g去离子水混合，搅拌溶解后得到0.8mol/l的硝酸铵水溶液并加入步骤(1)所得100g K-SSZ-13粉末，在60℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,H-SSZ-13粉末；
3)将1.2g Na2CO3与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.03mol/l的Na2CO3水溶液并加入步骤(2)所得100g K,H-SSZ-13粉末，在120℃下搅拌1h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na-SSZ-13粉末；
4)将15.2g Cu(NO3)2·3H2O与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.16mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(3)所得100g K,Na-SSZ-13粉末，在90℃下搅拌4h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na/Cu-SSZ-13粉末。
实施例2：
一种碱金属改性制备Cs,Li/Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
1)将21.7g C2H3CsO2与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.28mol/l的C2H3CsO2水溶液，随后加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为14)，在100℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Cs-SSZ-13粉末；
2)将11.1g NH4NO3与170g去离子水混合，搅拌溶解后得到0.8mol/l的硝酸铵水溶液并加入步骤(1)所得100g Cs-SSZ-13粉末，在130℃下搅拌3h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Cs,H-SSZ-13粉末；
3)将2.5g LiNO3与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.18mol/l的LiNO3水溶液并加入加入步骤(2)所得100g Cs,H-SSZ-13粉末，在50℃下搅拌4h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Cs,Li-SSZ-13粉末；
4)将24.2g Cu(NO3)2·3H2O与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.5mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(3)所得100g Cs,Li-SSZ-13粉末，在75℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Cs,Li/Cu-SSZ-13粉末。
实施例3：
一种碱金属改性制备Rb,Na/Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
1)将17.3g RbNO3与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.3mol/l的RbNO3水溶液，随后加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为6)，在110℃下搅拌1h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Rb-SSZ-13粉末；
2)将34.5g NH4NO3与435g去离子水混合，搅拌溶解后得到1mol/l的硝酸铵水溶液并加入步骤(1)所得100g Rb-SSZ-13粉末，在80℃下搅拌3h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Rb,H-SSZ-13粉末；
3)将2.9g Na2CO3与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.14mol/l的Na2CO3水溶液并加入加入步骤(2)所得100g Rb,H-SSZ-13粉末，在120℃下搅拌3h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Rb,Na-SSZ-13粉末；
4)将14.3g Cu(NO3)2·3H2O与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.15mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(3)所得100g Rb,Na-SSZ-13粉末，在130℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Rb,Na/Cu-SSZ-13粉末。
实施例4：
一种碱金属改性制备K,Na/Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
(1)将20.2g KNO3与400g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.5mol/l的KNO3水溶液，随后加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为8)，在100℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K-SSZ-13粉末；
(2)将19.9g NH4NO3与250g去离子水混合，搅拌溶解后得到1mol/l的硝酸铵水溶液并加入步骤(1)所得100g K-SSZ-13粉末，在90℃下搅拌3h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,H-SSZ-13粉末；
(3)将1.2g Na2CO3与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.06mol/l的Na2CO3水溶液并加入加入步骤(2)所得100g K,H-SSZ-13粉末，在60℃下搅拌4h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na-SSZ-13粉末；
(4)将15.2g Cu(NO3)2·3H2O与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.31mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(3)所得100g K,Na-SSZ-13粉末，在110℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na/Cu-SSZ-13粉末。
对比例1：
一种碱金属改性制备Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
(1)将14g NH4NO3与175g去离子水混合，搅拌溶解后得到1mol/l的硝酸铵水溶液并加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为10)，在80℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到H-SSZ-13粉末；
(2)将15.8g Cu(NO3)2·3H2O与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.33mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(3)所得100g H-SSZ-13粉末，在120℃下搅拌4h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Cu-SSZ-13粉末。
对比例2：
一种碱金属改性制备K,Na/Cu-SSZ-13催化剂的方法，包括如下步骤：
(1)将12.5g NH4NO3与780g去离子水混合，搅拌溶解后得到0.2mol/l的硝酸铵水溶液并加入100g含4wt％Na的SSZ-13分子筛(SiO2/Al2O3比为10)，在80℃下搅拌2h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到Na,H-SSZ-13粉末；
(2)将1.3g KNO3与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.06mol/L KNO3水溶液并加入步骤(2)所得100g Na,H-SSZ-13粉末，在80℃下搅拌1h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na-SSZ-13粉末；
(3)将15.2g Cu(NO3)2·3H2O与200g去离子水混合，搅拌溶解后形成0.31mol/l Cu(NO3)2水溶液，随后加入步骤(2)所得100g K,Na-SSZ-13粉末，在80℃下搅拌4h后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到K,Na/Cu-SSZ-13粉末。
将实施例1～4、对比例1～2所制备的催化剂进行ICP检测第一碱金属、第二碱金属、Cu含量，结果如表1所示：
表1：
第一种碱金属/wt％ 第二种碱金属/wt％ Cu/wt％
实施例1 0.8 0.5 2.9
实施例2 1.0 0.2 3.3
实施例3 0.2 0.6 2.8
实施例4 0.5 0.5 3.0
对比例1 0.0 0.0 2.9
对比例2 0.5 0.2 3.2
实施例1～4、对比例1～2所制备的催化剂在10％H2O空气气氛中经800℃水热老化16h后的催化性能评价，催化剂评价气氛：450ppmNO，450ppmNH3，5％H2O，5％CO2，14％O2，5％H2O，N2平衡，GHSV＝200000h-1，评价结果如表2：
表2 催化剂性能评价结果
Figure BDA0002562285030000041
如表2所示，催化剂性能评价的结果表明，实施例1与对比例1、2相比，本发明实施例1所制备的SCR催化剂具有更优异的NOX(NOX为NO、NO2、N2O的总称)净化能力。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将第一碱金属盐和去离子水混合，搅拌溶解得到含第一碱金属盐的水溶液，然后加入Na-SSZ-13分子筛，在一定温度下搅拌一段时间后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1-SSZ-13粉末；
2）将硝酸铵与去离子水混合，搅拌溶解后形成硝酸铵水溶液，加入M1-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间，然后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,H-SSZ-13粉末；
3）将第二碱金属盐和去离子水混合，搅拌溶解后加入M1,H-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,M2-SSZ-13粉末；
4）将铜盐与去离子水混合，搅拌溶解后形成含铜盐的水溶液并加入M1,M2-SSZ-13粉末，在一定温度下搅拌一段时间，然后进行离心洗涤、烘干、焙烧，得到M1,M2/Cu-SSZ-13粉末。
2.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1）Na-SSZ-13分子筛SiO2/Al2O3比为2-40。
3.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1）第一碱金属盐中的第一碱金属选自钾、铷、铯中的一种。
4.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤3）第二碱金属盐中的第二碱金属为锂或钠。
5.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤4）M1,M2/Cu-SSZ-13粉末中M1的负载量为0.1-1wt%，M2的负载量为0.1-1wt%，Cu的负载量为2-4wt%。
6.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）、步骤3）、步骤4）的温度为30-150℃，搅拌时间为1-8h。
7.根据权利要求6所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1）、步骤2）、步骤3）、步骤4）的温度为80-130℃，搅拌时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤1）第一碱金属盐的水溶液浓度为0.01-10mol/l，加入水与分子筛的液固比为1～10。
9.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤2）硝酸铵水溶液浓度为0.1-5mol/l。
10.根据权利要求1所述的碱金属改性制备M/Cu-SSZ-13催化剂的方法，其特征在于：所述步骤4）铜盐的水溶液浓度为0.1-1mol/l。
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CN112246275A (zh) * 2020-10-23 2021-01-22 大连理工大学 一种二氧化碳氧化低碳烷烃制烯烃的催化剂及其制备方法
CN113842943A (zh) * 2021-09-26 2021-12-28 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种B掺杂Cu-SSZ-13分子筛及其制备方法和应用

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