CN111653741A - 一种柔性二氧化锰负极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性二氧化锰负极制备方法，包括如下步骤：称取10～30ml充分分散的单壁碳纳米管分散液；配制100～200ml的硫酸锰溶液，并将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；取60ml～400ml的过硫酸铵溶液，在室温下，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到溶液A中，静置0.5～4h，后离心洗涤，再在85℃温度下鼓风干燥，得到柔性二氧化锰负极。该方法制备的柔性二氧化锰负极避免使用不导电的粘接剂，降低电极制备工艺和成本，同时提高了电极电导率；在电极制备过程中，以高度分散的单壁碳纳米管为晶核中心，原位将二氧化锰分散于碳纳米管三维网络中，导电性能与机械性能得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极制备的技术领域，特别涉及一种柔性二氧化锰负极及其制备方法。
背景技术
目前锂离子电池负极的制备方法：先制出负极粉末材料，再将上述负极粉末材料制成。常规的二氧化锰负极制备方法如下：首先制备二氧化锰粉末材料，然后使用粘接剂、导电剂(碳纳米管、SP等)和二氧化锰粉末材料混合调制浆料，涂覆于铜箔集流体上，经干燥后得到涂覆于铜箔集流体上的二氧化锰电极。
但上述的制备方法存在如下缺点：
1.使用导电性差的粘接剂将二氧化锰粘合在一起，为了提升导电性，需在电极中增加导电剂，工艺复杂且成本高；
2.电极浆料须依附于集流体上，使得电极整体质量增加，降低电极比容量；
3.二氧化锰与导电剂为非原位接触，其导电性和机械性能较差，不利于材料电化学特性发挥。
为此，我们提出了一种柔性二氧化锰负极制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种柔性二氧化锰负极制备方法，具有提升导电性能、机械性能、工艺简单且成本降低的优点。
为实现上述目的，本发明提供了一种柔性二氧化锰负极制备方法，包括如下步骤：称取10～30ml充分分散的单壁碳纳米管分散液；配制100～200ml的硫酸锰溶液，并将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；取60～400ml的过硫酸铵溶液，在室温下，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到溶液A中，静置0.5～4h，后离心洗涤，再在85℃温度下鼓风干燥，得到柔性二氧化锰负极。
优选的，单壁碳纳米管分散液的分散剂为去离子水，单壁碳纳米管分散液的质量分数为0.15％～0.3％。
优选的，硫酸锰溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
优选的，过硫酸铵溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
优选的，过硫酸铵的滴入速率为1.5～10ml/min，滴入时间为40min。
优选的，鼓风干燥的时间为10～15h。
一种采用如上述的制备方法制得的柔性二氧化锰负极，制得的所述柔性二氧化锰负极以高度分散的单壁碳纳米管为晶核中心，原位将二氧化锰分散于碳纳米管三维网络中。
优选的，制得的所述柔性二氧化锰负极的导电性达10^3S/m。
现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明为一步原位制备电极，不用先制备电极材料，避免使用不导电的粘接剂，降低电极制备工艺和成本，同时提高了电极电导率。
2.在电极制备过程中，以高度分散的单壁碳纳米管为晶核中心，原位将二氧化锰分散于碳纳米管三维网络中，能够增加碳纳米管与二氧化锰的结合力，使得碳纳米管与二氧化锰的充分接触；碳纳米管良好的机械特性特性可以承受充放电过程中材料的体积变化；碳纳米管良好的导电性能可极大提升的电极的导电特性。
附图说明书
图1为实施例1制得的二氧化锰负极的横截面扫描电镜图。
图2为实施例1制得的二氧化锰负极的表面扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
称取20ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制150ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.15mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置0.5h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例2
称取20ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置0.5h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例3
称取20ml的质量分数为0.1％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置1h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例4
称取30ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置1h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例5
称取10ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制300ml的0.1mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按7.5ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置2h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例6
称取10ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置2h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例7
称取10ml的质量分数为0.3％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置3h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例8
称取10ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制200ml的浓度为0.1mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制60ml的0.5mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按1.5ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置3h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例9
称取10ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制100ml的浓度为0.2mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制150ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按3.75ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置4h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
实施例10
称取10ml的质量分数为0.15％的单壁碳纳米管分散液，配制100ml的浓度为0.5mol/L的硫酸锰溶液；将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；配制400ml的0.2mol/L的过硫酸铵溶液，在室温下，将上述过硫酸铵溶液在40min内按10ml/min的滴入速率滴入到溶液A中，静置4h，后离心洗涤6次，再在85℃温度下鼓风干燥12h，得到柔性二氧化锰负极。
对比实施例1
配制150ml的浓度为0.15mol/L过硫酸铵溶液，记为溶液1，称量0.03g的碳纳米管粉末，配制150ml的0.1mol/L硫酸锰溶液，将称取的碳纳米管粉末加入上述硫酸锰溶液中，超声分散，记为溶液2，室温下将溶液1缓慢滴加(40min滴完)至溶液2中，然后搁置4h，后离心洗涤6次，85℃鼓风干燥12h，得到二氧化锰复合材料。使用粘结剂、碳纳米管和二氧化锰复合材料混合调制浆料，涂覆于铜箔集流体上，经干燥后得到涂覆于铜箔集流体上的二氧化锰电极。
对比实施例2
配制150ml的浓度为0.15mol/L过硫酸铵溶液，记为溶液1，称量0.03g的导电炭黑粉末，配制150ml的0.1mol/L硫酸锰溶液，将称取的导电炭黑粉末加入上述硫酸锰溶液中，超声分散，记为溶液2，室温下将溶液1缓慢滴加(40min滴完)至溶液2中，然后搁置4h，后离心洗涤6次，85℃鼓风干燥12h，得到二氧化锰复合材料。使用粘结剂、导电炭黑和二氧化锰复合材料混合调制浆料，涂覆于铜箔集流体上，经干燥后得到涂覆于铜箔集流体上的二氧化锰电极。
表1为本发明中实施例1～10中各个组分的参数实验表：
表1
表2为本发明中对比实施例1～2中各个组分的参数实验表：
表2
如上述实验实施例及对比实施例可知，本发明实施例1～10均是一步原位制备电极，不用先制备电极材料；而对比实施例1～2是需先制备电极材料，再用电极材料制备电极。本发明的二氧化锰负极是一步原位制备电极，降低电极制备工艺和成本；且制备过程中避免使用不导电的粘接剂，也可提升电极的导电特性。
在电极制备过程中，以高度分散的单壁碳纳米管为晶核中心，原位将二氧化锰分散于碳纳米管三维网络中，能够增加碳纳米管与二氧化锰的结合力，使得碳纳米管与二氧化锰的充分接触，碳纳米管良好的导电性能可极大提升的电极的导电特性。普通的电极的电导率大概为10^-5S/m，而本发明制得的二氧化锰负极电导率可达10^3S/m，电导率显著提高。再者，碳纳米管良好的机械特性特性可以承受充放电过程中材料的体积变化。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：称取10～30ml充分分散的单壁碳纳米管分散液；配制100～200ml的硫酸锰溶液，并将上述硫酸锰溶液加入到单壁碳纳米管分散液中，搅拌均匀，形成溶液A；取60～400ml的过硫酸铵溶液，在室温下，将过硫酸铵溶液缓慢滴加到溶液A中，静置0.5～4h，后离心洗涤，再在85℃温度下鼓风干燥，得到柔性二氧化锰负极。
2.根据权利要求1所述的柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管分散液的分散剂为去离子水，单壁碳纳米管分散液的质量分数为0.15％～0.3％。
3.根据权利要求1所述的柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，硫酸锰溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，过硫酸铵溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，过硫酸铵的滴入速率为1.5～10ml/min，滴入时间为40min。
6.根据权利要求1所述的柔性二氧化锰负极制备方法，其特征在于，鼓风干燥的时间为10～15h。
7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的柔性二氧化锰负极，其特征在于，制得的所述柔性二氧化锰负极以高度分散的单壁碳纳米管为晶核中心，原位将二氧化锰分散于碳纳米管三维网络中。
8.根据权利要求7所述的制备方法制得的柔性二氧化锰负极，其特征在于，制得的所述柔性二氧化锰负极的导电性达10^3S/m。
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| CN106602012A (zh) * | 2016-12-13 | 2017-04-26 | 上海交通大学 | 一种柔性薄膜电极及其制备方法和应用 |
| CN106784616A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-31 | 广州汽车集团股份有限公司 | 球形硅酸锰锂复合材料的自组装制备方法以及正极组合物 |
| CN111106396A (zh) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 温州玖源锂电池科技发展有限公司 | 锌锰电池用负极材料、锌锰电池用负极、锌锰电池用负极的制造方法以及锌锰电池 |
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2020
- 2020-05-07 CN CN202010379173.4A patent/CN111653741A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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