CN111647301A - 一种透明隔热抗紫外线材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明隔热抗紫外线材料及其制备方法,属于功能性材料制备技术领域。其包括以下步骤:将金属粉末和金属氧化物加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,快速搅拌反应后,经水洗离心后得到处理后的粉末;将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。

Description

一种透明隔热抗紫外线材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能性材料制备技术领域,具体涉及一种透明隔热抗紫外线材料及其制备方法。
背景技术
随着全球升温和能源的日趋紧张,尤其是近年来,建筑行业的能源消耗占全球总量的20.1%。在各种类型建筑能耗之中,空调和人工照明是主要部分。为了保证美观和轻巧,屋顶和幕墙的玻璃材料已被广泛用于取代现代建筑中的常规建筑围护结构。由于这些玻璃具有高U值,室内空调耗电量急剧增加,导致更严重的能量消耗和二氧化碳排放。近年来,开发优良隔热材料,是降低空调能耗,减少二氧化碳排放量的有效方法。对于西藏高原地区,受强紫外线的辐射影响,目前的隔热材料大多都不具有隔离紫外线的效果,无法满足西藏地区对隔热材料使用的更高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明隔热抗紫外线材料及其制备方法,以解决现有隔热材料大多都不具有隔离紫外线的效果,无法满足西藏地区对隔热材料使用的更高的要求的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种透明隔热抗紫外线材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属粉末和金属氧化物加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;
(2)将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,快速搅拌反应后,经水洗离心后得到处理后的粉末;
(3)将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(1)中金属粉末为铝粉或锡粉;金属氧化物为三氧化二锑或五氧化二锑;溶解促进剂为氯化亚锡或三氯化铁;其中,金属粉末和金属氧化物加入的质量比为(0.5-4):(10-15)。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(1)中还加入了溶解促进剂,其中溶解促进剂包括:氯化亚锡或三氯化铁,其中,金属粉末和溶解促进剂加入的质量比为(0.5-4):(5-30)。
在本发明中,金属粉末虽然能溶于醋酸溶剂,但溶解缓慢,因此为加速溶解过程,可向混合溶液中加入溶解促进剂,加入的溶剂促进剂可通过与金属粉末之间发生氧化还原,以促进金属粉末溶解。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(2)中微波消解条件为:在0.1-5MPa压力下,于50-200℃温度,向混合溶液中加入酸后,在2000-3000MHz微波频率下消解5-8h。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述所述酸包括:稀硝酸、稀盐酸、氢氟酸或过氧化氢。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(2)中混合水溶液中,双氧水的浓度为0.5-20wt%、氨水的浓度为20-40wt%。
在混合水溶液中,双氧水具有氧化性,可将混合液中的杂质金属离子氧化为最高价态,减少金属杂质。氨水可与溶液中的金属离子反应,生成沉淀。从而通过离心水洗,可获得确保获得高纯度的产物。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(2)搅拌条件为:于200-2000r/min搅拌速度下,搅拌5-10min。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(3)中高温煅烧条件为:功率2000-4000W,电压220-380V,煅烧温度500-1000℃,煅烧时间5-10h。
进一步地,在本发明较佳的实施例中,上述步骤(3)中研磨后的抗紫外线材料粒径1-5nm。
一种透明隔热抗紫外线材料,上述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法制得。
本发明具有以下有益效果:
本发明的发明点为:合成过程中,优化了金属粉末、金属氧化物的种类和比例,在实验步骤中,完善了微波消解和高温煅烧的条件和步骤,最终成功合成了掺杂ATO的纳米复合颗粒。该材料为n型半导体,具有极高的光谱选择性,能够很好的屏蔽红外线和可见光。同时,合成的材料具有均匀纳米粒径和良好分散性,有效避免在涂层中的团聚和聚集。因此,具有优良屏蔽性能,可屏蔽近红外光达95%,太阳辐射还原率超60%。此外,该材料在可见光下,也具有良好的屏蔽性能和透明度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制得透明隔热抗紫外线材料的分辨率为200nm的TEM图;
图2为本发明实施例1制得透明隔热抗紫外线材料的分辨率为50nm的TEM图;
图3为本发明实施例1制得透明隔热抗紫外线材料的透过率曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1:
本实施例的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;其中,金属粉末为铝粉或锡粉;金属氧化物为三氧化二锑或五氧化二锑;溶解促进剂为氯化亚锡或三氯化铁;溶解促进剂包括:氯化亚锡或三氯化铁其中,金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入的质量比为0.5:10:5。
(2)将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,于200r/min搅拌速度下,快速搅拌反应5min后,经心3次,每次5min,再离心后得到处理后的粉末;其中,微波消解条件为:在0.1MPa压力下,于50℃温度,向混合溶液中加入酸后,在2000MHz微波频率下消解5h;酸包括:稀硝酸;在混合水溶液中,双氧水的浓度为0.5wt%、氨水的浓度为20wt%。
(3)将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。其中,高温煅烧的条件为:功率2000W,电压220V,煅烧温度500℃,煅烧时间5h。
本实施例的经研磨8h后的抗紫外线材料,其粒径为1nm。
实施例2:
本实施例的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;其中,金属粉末为铝粉或锡粉;金属氧化物为三氧化二锑或五氧化二锑;溶解促进剂为氯化亚锡或三氯化铁;溶解促进剂包括:氯化亚锡或三氯化铁其中,金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入的质量比为3:12:17。
(2)将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,于1000r/min搅拌速度下,快速搅拌反应5min后,经心4次,每次7min,再离心后得到处理后的粉末;其中,微波消解条件为:在3MPa压力下,于100℃温度,向混合溶液中加入酸后,在1500MHz微波频率下消解7h;酸包括:稀盐酸;在混合水溶液中,双氧水的浓度为10wt%、氨水的浓度为30wt%。
(3)将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。其中,高温煅烧的条件为:功率3000W,电压300V,煅烧温度700℃,煅烧时间8h。
本实施例的经研磨9h后的抗紫外线材料,其粒径为3nm。
实施例3:
本实施例的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;其中,金属粉末为铝粉或锡粉;金属氧化物为三氧化二锑或五氧化二锑;溶解促进剂为氯化亚锡或三氯化铁;溶解促进剂包括:氯化亚锡或三氯化铁其中,金属粉末、金属氧化物和溶解促进剂加入的质量比为4:15:30。
(2)将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,于2000r/min搅拌速度下,快速搅拌反应10min后,经心6次,每次10min,再离心后得到处理后的粉末;其中,微波消解条件为:5MPa压力下,于200℃温度,向混合溶液中加入酸后,在3000MHz微波频率下消解8h;酸包括:氢氟酸;在混合水溶液中,双氧水的浓度为20wt%、氨水的浓度为40wt%。
(3)将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。其中,高温煅烧的条件为:功率24000W,电压380V,煅烧温度1000℃,煅烧时间10h。
本实施例的经研磨10h后的抗紫外线材料,其粒径为5nm。
对实施例1制得隔热抗紫外线材料分别于分辨率为200nm和50nm进行透射电子显微镜检测,其结果如图1和图2所示。
从图中可以看出,在分辨率为200nm的TEM图中,可以看出材料具有均匀的分散度,颗粒之间不易发生团聚和聚集。在分辨率为50nm的TEM图中,合成的抗紫外线材料纳米颗粒粒径分布规则,粒径为5-10nm。
并对实施例1制得透明隔热抗紫外线材料进行透过率测试,其结果如图3所示。
从图中可以看出,该材料具有较高的透明度,且该材料对红外光具有优良的阻隔性,对近红外区红外光的阻隔率较高。而太阳辐射的能量中,50%的能量来源于近红外区波段,因此,该材料具有良好的隔热性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将金属粉末和金属氧化物加入到冰醋酸中,配制成混合溶液;
(2)将混合溶液进行微波消解后,加入双氧水和氨水的混合水溶液,快速搅拌反应后,经水洗离心后得到处理后的粉末;
(3)将经处理后的粉末进行高温煅烧后研磨得到抗紫外线材料。
2.根据权利要求1所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中金属粉末为铝粉或锡粉;金属氧化物为三氧化二锑或五氧化二锑;溶解促进剂为氯化亚锡或三氯化铁;其中,金属粉末和金属氧化物加入的质量比为(0.5-4):(10-15)。
3.根据权利要求2所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中还加入了溶解促进剂,其中溶解促进剂包括:氯化亚锡或三氯化铁,其中,金属粉末和溶解促进剂加入的质量比为(0.5-4):(5-30)。
4.根据权利要求1所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中微波消解条件为:在0.1-5MPa压力下,于50-200℃温度,向混合溶液中加入酸后,在2000-3000MHz微波频率下消解5-8h。
5.根据权利要求4所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,所述酸包括:稀硝酸、稀盐酸、氢氟酸或过氧化氢。
6.根据权利要求1所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中混合水溶液中,双氧水的浓度为0.5-20wt%、氨水的浓度为20-40wt%。
7.根据权利要求6所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)搅拌条件为:于200-2000r/min搅拌速度下,搅拌5-10min。
8.根据权利要求1所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中高温煅烧条件为:功率2000-4000W,电压220-380V,煅烧温度500-1000℃,煅烧时间5-10h。
9.根据权利要求1所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中研磨后的抗紫外线材料粒径1-5nm。
10.一种透明隔热抗紫外线材料,采用权利要求1-9任一项所述的透明隔热抗紫外线材料的制备方法制得。
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