CN111647175B - 一种烤漆专用水性环氧乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水性涂料领域,具体涉及一种烤漆专用水性环氧乳液及其制备方法。采用改性的方法制备非离子型乳化剂,进一步制备水性环氧乳液,所得水性环氧乳液具有较高的羟值,可较好的应用于烤漆底漆及面漆(室内应用),粒径在50‑500nm之间,具有较好的储存稳定性。打破了常规固体环氧树脂不易水性化的难题,且该方法具有操作简便、环境友好以及可控性高等优点,可应用于水性卷材涂料、防腐涂料等,经济效益明显,应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于水性涂料领域,具体涉及一种烤漆专用水性环氧乳液及其制备方法。
背景技术
随着国家对环保要求越来越严格,对行业VOC的控制越来越严格,以及工人对施工环境的挑剔,限制了传统的溶剂型涂料的发展,同时也预示着油改水势在必行。
水性环氧乳液主要有外加乳化剂法和化学改性法。外加乳化剂法为利用外加乳化剂实现体系内O/W的状态的方法,有机械法和相反转法两种,此方法也是水性环氧乳液发展最早的制备方法,具有工艺简单、便捷的特点。但因乳化剂是外加入且没有活性,残留在漆膜中,会影响漆膜的性能,如耐溶剂性、耐水性及机械性能等均较差。
另外一种方法为化学改性法。此方法制备的环氧乳液中,乳化剂具有环氧的活性官能团,能够参与反应,制备的漆膜性能与溶剂型相媲美。且乳液稳定性较好,粒径一般都能达到纳米级。化学改性法也是目前应用最广泛的制备方法。
目前市售水性环氧乳液,多为常温自干型,针对烤漆应用的水性环氧乳液品种较少,原因在于固体环氧树脂分子量较大,乳化较为困难。本发明采用化学改性法制备非离子型自乳化树脂,具有易乳化的特性,所得水性环氧乳液VOC符合国家标准(<260mg/kg),有的可达到0VOC的水准。对于烤漆行业中底漆的油改水具有重要意义。
发明内容
本发明公开了一种烤漆专用水性环氧乳液及其制备方法。采用改性的方法制备非离子型乳化剂,进一步制备水性环氧乳液,所得水性环氧乳液具有较高的羟值,可较好的应用于烤漆底漆及面漆(室内应用),粒径在50-500nm之间,具有较好的储存稳定性。打破了常规固体环氧树脂不易水性化的难题,且该方法具有操作简便、环境友好以及可控性高等优点,可应用于水性卷材涂料、防腐涂料等,经济效益明显,应用前景广阔。
本发明所采用的技术方案为:
一种烤漆专用水性环氧乳液,其制备方法,包括如下步骤:
1)制备非离子型乳化剂:将环氧树脂Ⅰ与化合物A在50-150℃条件下完全反应;上述方法合成非离子型乳化剂,可通过红外光谱检测跟踪反应程度,所得非离子型乳化剂兼具环氧基和羟基活性基团,可参与漆膜交联反应;
2)合成自乳化环氧树脂:反应器中加入环氧树脂II及助溶剂,加热溶解,控制反应温度为60-120℃,加入步骤1)所制备的非离子型乳化剂,并滴加与反应物中环氧基等摩尔量的仲胺或醇胺,完全反应;滴加仲胺或醇胺使环氧树脂和非离子型乳化剂的环氧环全部开环,增加树脂中羟基活性位点;
3)制备乳液:高速剪切或分散条件下,向步骤2)反应后的树脂中滴加脱盐水进行乳化。
其中,步骤1)中环氧树脂Ⅰ可以是固体环氧树脂,也可以是液体环氧树脂;化合物A为水性聚醚多元醇或水性胺;
优选的,环氧树脂Ⅰ与化合物A的摩尔比为1-4:1,更优选为2-3:1;
步骤1)所述的固体环氧树脂选自E03、E06、E12、E20等中的一种或多种;液体环氧树脂为E44、E42、E51等中的一种或多种。
所述步骤1)中水性聚醚多元醇或水性胺采用滴加的方式加入反应中,以免出现交联聚合,反应温度优选为80-120℃。
所述步骤1)中水性聚醚多元醇选自PEG1000、PEG2000、PEG4000,水性胺选自平均分子量为800-2000的聚醚胺。
步骤2)中环氧树脂II为固体环氧树脂,选自E03、E06、E12、E20等中的一种或多种;环氧树脂II与环氧树脂Ⅰ可相同,也可不同。
步骤2)中助溶剂用量为环氧树脂II的0-40wt%。
步骤2)中的助溶剂为乙二醇正丁基醚、乙二醇仲丁基醚、乙二醇叔丁基醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚等,其中的一种或者2-3种的混合溶剂,优先选用低毒类的醚类。
步骤2)中的仲胺可为二乙胺、二正丙胺、N-甲基乙胺等;醇胺可为乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺。
步骤2)中优选的温度为110-120℃。
步骤3)中乳化温度控制在10-60℃,优选为40-50℃;
步骤3)采用相反转法制备水性环氧乳液,可选用分散机、胶体磨、高速剪切乳化机进行分散;采用分散机的分散速度为500-4000r/min,优选为800-3000r/min,更优选为1000-2500r/min。本发明所给出的步骤3)乳化方法中,脱盐水的用量可以根据实际情况来定,为本领域现有技术,再次不再进行赘述。
最终制得的水性环氧乳液中助溶剂的占比为0-20wt%。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
(1)本发明中制备方法即可制备非离子型环氧乳液,也可进一步用有机酸中和制备阳离子型环氧乳液,制备过程可控可调,可根据不同的应用要求进行调整。
(2)本发明中的制备方法实现了大分子量固体环氧树脂(如604、609)的水性乳液的制备,填补了本领域此方面的空白。
(3)本发明中的制备工艺简单,易于实现工业化,可实现间歇式或半连续化的生产。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容做进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。除特殊说明外,以下实施例中均采用常规技术操作完成。
实施例1
非离子型乳化剂R1的合成:将200g 601树脂(E20)和200g PEG1000加入反应瓶中,待加热溶解后,开启搅拌,控制温度为100℃反应,红外监测至环氧基吸收峰不再降低(910-930cm-1处),停止反应,得非离子型乳化剂R1。
自乳化环氧树脂A1的合成:将500g 604树脂(E12)和200g乙二醇丁醚加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为110℃,加入145g R1,搅拌均匀后,再滴加入20g二乙醇胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A1。
乳液M1的制备:控制40℃,转速800r/min,缓慢地滴加入613g水,经相反转后制得固含量为45%的水性环氧乳液M1。
实施例2
非离子型乳化剂R1的合成:同实施例1。
自乳化环氧树脂A2合成:将500g 609树脂(E03)和240g乙二醇丁醚加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为120℃,加入170g R1,搅拌均匀后,再滴加入13g二乙醇胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A2。
乳液M2的制备:控制50℃,转速1000r/min,缓慢地滴加入785g水,经相反转后制得固含量为40%的水性环氧乳液M2。
实施例3
非离子型乳化剂R2的合成:将200g 601树脂(E20)加入反应瓶中,待加热溶解后,开启搅拌,滴加入100g水性聚醚胺(平均分子量1000),控制温度为85℃反应,红外监测至环氧基吸收峰不再降低(910-930cm-1处),停止反应,得非离子型乳化剂R2。
自乳化环氧树脂A3的合成:将500g 604树脂(E12)和100g丙二醇甲醚和100g二乙二醇丁醚加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为110℃,加入200g R2,搅拌均匀后,再滴加入27g二乙醇胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A3。
乳液M3的制备:控制45℃,转速1000r/min,缓慢地滴加入688g水,经相反转后制得固含量为45%的水性环氧乳液M3。
实施例4
非离子型乳化剂R2的合成:见实施例3。
自乳化环氧树脂A4合成:将500g 609树脂(E03)和140g乙二醇丁醚和100g二乙二醇丁醚加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为120℃,加入240g R1,搅拌均匀后,再滴加入16g二乙醇胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A4。
乳液M4的制备:控制50℃,转速1000r/min,缓慢地滴加入894g水,经相反转后制得固含量为40%的水性环氧乳液M2。
实施例5
非离子型乳化剂R3的合成:将200g 604树脂(E12)和240g PEG2000加入反应瓶中,待加热溶解后,开启搅拌,控制温度为120℃反应,红外监测至环氧基吸收峰不再降低(910-930cm-1处),停止反应,得非离子型乳化剂R3。
自乳化环氧树脂A5的合成:将600g 601树脂(E20)和300g二丙二醇甲醚加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为100℃,加入150g R3,搅拌均匀后,再滴加入30g二乙胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A5。
乳液M5的制备:控制60℃,转速800r/min,缓慢地滴加入480g水,经相反转后制得固含量为50%的水性环氧乳液M5。
实施例6
非离子型乳化剂R4的合成:将200g 6101树脂(E44)和294g水性聚醚胺(平均分子量2000)加入反应瓶中,待加热溶解后,开启搅拌,控制温度为90℃反应,红外监测至环氧基吸收峰不再降低(910-930cm-1处),停止反应,得非离子型乳化剂R3。
自乳化环氧树脂A6的合成:将500g 601树脂(E20)加入反应瓶中,加热溶解,控制反应温度为120℃,加入175g R4,搅拌均匀后,再滴加入15g甲基乙醇胺,反应2.5h,制得自乳化环氧树脂A6。
乳液M5的制备:控制60℃,转速800r/min,缓慢地滴加入690g水,经相反转后制得固含量为50%的水性环氧乳液M6。
对上述实施例制备的水性环氧乳液进行性能测试:
测试方法:
固含:采用120±5℃烘烤2h测重计算固含;
羟值:采用《GB/T31412-2015色漆和清漆用漆基羟值得测定滴定法》测定羟值;
乳液稳定性测定包括离心稳定性、稀释稳定性、冻融稳定性及热储稳定性。
离心稳定性:设定3500r/min,时间25min,离心后无明显分水沉降即为稳定。
稀释稳定性:将乳液固含稀释至5-10%,室温存储14d以上,无明显分水沉降即为稳定。
冻融稳定性:在-10-0℃的温度下冷冻12h,常温融化,如此反复三次,无明显分水沉降即为稳定。
热储稳定性:在50℃的恒温烘箱中存储30d以上,无明显分水沉降即为稳定。
选取例1-4的产品,其测定结果如下表所示:
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
固含 | 45% | 40% | 45% | 40% |
羟值 | 75.6 | 84.3 | 68.2 | 72.5 |
离心稳定性 | 无分水沉降 | 无分水沉降 | 无分水沉降 | 无分水沉降 |
稀释稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
冻融稳定性 | 略有增稠 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
热储稳定性 | 略有增稠 | 稳定 | 略有增稠 | 稳定 |
综上可知,本发明方法所提供的水性环氧乳液各方面性能优异,尤其实现了大分子量固体环氧树脂(如604、609)的水性乳液的制备,填补了本领域此方面的空白。
Claims (7)
1.一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)制备非离子型乳化剂:将环氧树脂Ⅰ与化合物A在50-150℃条件下完全反应;所得非离子型乳化剂兼具环氧基和羟基活性基团,可参与漆膜交联反应;
2)合成自乳化环氧树脂:反应器中加入环氧树脂II及助溶剂,加热溶解,控制反应温度为60-120℃,加入步骤1)所制备的非离子型乳化剂,并滴加与反应物中环氧基等摩尔量的仲胺或醇胺,完全反应;滴加仲胺或醇胺使环氧树脂和非离子型乳化剂的环氧环全部开环,增加树脂中羟基活性位点;
3)制备乳液:高速剪切或分散条件下,向步骤2)反应后的树脂中滴加脱盐水进行乳化;
其中,步骤1)中环氧树脂Ⅰ为固体环氧树脂或液体环氧树脂;化合物A为水性聚醚多元醇或水性胺;
步骤2)中环氧树脂II为固体环氧树脂;环氧树脂II与环氧树脂Ⅰ可相同,也可不同;
环氧树脂Ⅰ与化合物A的摩尔比为1-4:1;
所述步骤1)中水性聚醚多元醇选自PEG1000、PEG2000、PEG4000,水性胺选自平均分子量为800-2000的聚醚胺;
步骤2)中的仲胺选自二乙胺、二正丙胺、N-甲基乙胺;醇胺选自乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的固体环氧树脂选自E03、E06、E12、E20中的一种或多种;液体环氧树脂为E44、E42、E51中的一种或多种;步骤2)中环氧树脂II为固体环氧树脂,选自E03、E06、E12、E20中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中助溶剂用量为环氧树脂II的0-40wt%。
4.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中的助溶剂选自乙二醇正丁基醚、乙二醇仲丁基醚、乙二醇叔丁基醚、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚中的一种或者2-3种的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤3)中乳化温度控制在10-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤1)中环氧树脂Ⅰ与化合物A的摩尔比为2-3:1;反应温度为80-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种烤漆专用水性环氧乳液的制备方法,其特征在于,步骤2)中优选的温度为110-120℃;步骤3)中乳化温度控制在40-50℃。
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Application publication date: 20200911 Assignee: Boxing Lijinhui New Material Co.,Ltd. Assignor: CHAMBROAD CHEMICAL INDUSTRY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Contract record no.: X2022980027636 Denomination of invention: A special water-based epoxy lotion for baking paint and its preparation method Granted publication date: 20220826 License type: Common License Record date: 20221227 |