CN107033739A - 涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液及其制备方法 - Google Patents

涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由以下质量份数计的组分组成：非离子型乳化剂10～30、双酚A环氧树脂100；所述非离子型乳化剂由双酚A环氧树脂、不同分子量聚乙二醇的多元共混物、引发剂组成，其中，双酚A环氧树脂与不同分子量聚乙二醇的多元共混物的摩尔比为1:0.6～1.25，所述引发剂为过硫酸盐，其用量为双酚A环氧树脂和多元混合物二者总质量的0.1％～0.3％。还公开了其制备方法。该水性环氧乳液制备工艺简单、制得的非离子型水性环氧乳液可应用于各种水性涂料领域中，应用范围广、涂抹柔韧性好。

Description

涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液及其制备方法。
背景技术
环氧树脂因其强度高、粘结力强、电绝缘性等优良的物理机械性能，被广泛用于涂料、绝缘材料等行业。常温下环氧树脂大多为粘稠液体或半固体物质，黏度过大，不溶于水，若直接使用施工极不方便，因此常需要加入有机溶剂，而有机溶剂成本高、易挥发、有毒性，不仅对人体造成伤害而且污染环境。水性环氧乳液是通过一系列的化学和物理方法将油性环氧树脂分散在水相中，降低环氧树脂的粘度，不含或含少量的有机挥发物(VOC)和空气有害污染物(HAP)的环境友好绿色化学品，因而广泛应用于水性涂料领域中。
由于聚乙二醇具有长链的柔性链段、与环氧树脂相容性良好、且安全无毒等特点，通常将聚乙二醇引入环氧树脂分子链段中合成非离子型乳化剂，并乳化环氧树脂，采用相反转乳液制备技术，获得水性环氧乳液。但引入的聚乙二醇或聚乙二醇与其它官能团反应物均为单一组成，不具备调控水性环氧乳液涂膜柔韧性功能。
中国专利CN102229701B公开了一种非离子型水性环氧树脂乳液及其制备方法，其中，所述聚多元醇缩水甘油醚为聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇三缩水甘油醚中的一种，为单一组成，且在水性环氧树脂乳液制备过程中采用了环氧稀释剂与有机溶剂，组份较多，制备过程复杂。
中国专利CN104558524A公开一种非离子型反应性水性环氧树脂乳液的制备方法，其中采用的聚乙二醇为PEG1000、PEG2000、PEG4000、PEG6000、PEG10000中的一种，亦为单一组成，而且在制备过程中需氮气保护，制备条件较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种涂膜柔韧性可调控、可应用于各种水性涂料领域中的非离子型水性环氧乳液及其制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案：一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由以下质量份数计的组分组成：非离子型乳化剂10～30、双酚A环氧树脂100；所述非离子型乳化剂由双酚A环氧树脂、不同分子量聚乙二醇的多元共混物、引发剂组成，其中，双酚A环氧树脂与不同分子量聚乙二醇的多元共混物的摩尔比为1:0.6～1.25，所述引发剂为过硫酸盐，其用量为双酚A环氧树脂和多元混合物二者总质量的0.1％～0.3％。
所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。
所述不同分子量聚乙二醇的多元共混物为分子量800、1000、1500、2000、4000、6000、8000、10000的聚乙二醇以任意质量配比混合配制的多元共混物。
作为优选地，在多元共混物中分子量大的聚乙二醇质量≦分子量小的聚乙二醇质量，制备得到的非离子型水性环氧乳液柔韧性好，涂膜柔韧性不开裂最小轴径小、贮存稳定性好。
在上述技术方案中，所述多元共混物为二元或三元或四元共混物。
作为优选地，所述聚乙二醇分子量为2000、4000、6000，所述多元共混物为二元或三元共混物，制备得到的非离子型水性环氧乳液柔韧性好，涂膜柔韧性不开裂最小轴径小、贮存稳定性好。
在上述技术方案中，所述双酚A环氧树脂为E20或者E44或者E51。
上述非离子型水性环氧乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)制备非离子型乳化剂：将双酚A环氧树脂与不同分子量聚乙二醇的多元共混物于60℃～80℃水浴条件下中混合均匀，然后滴加引发剂，滴加时间控制在0.4～0.6h，并于60℃～80℃保温0.4～0.6h，随后升温至100℃～180℃，反应3～5h，即得非离子型乳化剂；
2)将步骤1)得到的非离子型乳化剂和双酚A环氧树脂混合，50℃～80℃水浴加热，2000r/min～4000r/min高速分散，同时滴加去离子水直至体系黏度突然降低由油包水型转为水包油型，继续高速分散0.4～0.6h，即得非离子型水性环氧乳液。
本发明的非离子型水性环氧乳液的合成原理如下：
本发明的有益效果是：以双酚A环氧树脂为母体，不同分子量聚乙二醇的多元共混物为反应单体，在引发剂作用下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并将其作为乳化剂采用相反转法乳化双酚A环氧树脂，可以得到水中分散性能好、稳定性良好、且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。该水性环氧乳液制备工艺简单、制得的非离子型水性环氧乳液可应用于各种水性涂料领域中，应用范围广、涂抹柔韧性好、可实现涂膜柔韧性不开裂最小轴径在2mm～25mm范围内调控。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由环氧树脂E-51与PEG2000-PEG4000(PEG2000︰PEG4000质量比为1︰1)二元共混物在过硫酸铵((NH4)2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-51制备而成。制备非离子型乳化剂，E-51与PEG2000-PEG4000二元共混物摩尔比为1:1，(NH4)2S2O8为E-51与PEG2000-PEG4000二元共混物的总质量的0.3％。非离子型乳化剂与E-51的质量比为20:100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-51与PEG2000-PEG4000(PEG2000︰PEG4000质量比为1︰1)二元共混物于80℃水浴条件下中混合，E-51与PEG2000-PEG4000二元共混物摩尔比为1:1，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.3％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.5h左右，滴加完后于80℃保温0.5h，随后升温至180℃，反应4h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-51按质量比20:100混合，60℃水浴加热，3500r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.5h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径0.754μm，固含量为51.9％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为26.4mpa·s，环氧值为0.22，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下仍不分层，离心稳定性良好，在不添加任何稳定剂的情况下，40天不分层，储存稳定性较好。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T 6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为3mm。
实施例2
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，它由环氧树脂E-51与PEG2000-PEG6000(PEG2000︰PEG6000质量比为1︰0.5)二元共混物在过硫酸钾(K2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-51制备而成。其中E-51与PEG2000-PEG6000摩尔比为1︰0.5，K2S2O8为反应混合物总质量的0.3％。非离子型乳化剂与E-51的质量比为30︰100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-51与PEG2000-PEG6000(质量比为1︰0.5)二元共混物于75℃水浴条件下中混合，E-51与PEG2000-PEG6000二元共混物摩尔比为1:1，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.3％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.5h左右，并于75℃保温0.5h，随后升温至180℃，反应4h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-51按质量比30:100混合，75℃水浴加热，3000r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.5h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径1.49μm，固含量为53.3％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为26.8mpa·s，环氧值为0.24，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下仍不分层，离心稳定性良好，在不添加任何稳定剂的情况下，90天不分层，储存稳定性较好。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为3mm。
实施例3
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由环氧树脂E-51与PEG2000-PEG4000-PEG6000(PEG2000︰PEG4000：PEG6000质量比为1：1：1)三元共混物在过硫酸铵(K2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-51制备而成。制备非离子型乳化剂，E-51与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物摩尔比为1:1.25，K2S2O8为E-51与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物总质量的0.3％。非离子型乳化剂与E-51的质量比为15:100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-51与PEG2000-PEG4000-PEG6000(PEG2000︰PEG4000：PEG6000质量比为1：1：1)三元共混物于65℃水浴条件下中混合，E-51与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物摩尔比为1:1.25，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.3％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.4h左右，滴加完后于65℃保温0.4h，随后升温至170℃，反应5h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-51按质量比15:100混合，65℃水浴加热，3500r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.4h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径1.36μm，固含量为49.7％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为26.4mpa·s，环氧值为0.22，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下仍不分层，离心稳定性良好，在不添加任何稳定剂的情况下，30天不分层，储存稳定性较好。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为4mm。
实施例4
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，它由环氧树脂E-44与PEG4000-PEG6000(PEG4000︰PEG6000质量比为1︰0.2)二元共混物在过硫酸钾(K2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-44制备而成。其中E-44与PEG4000-PEG6000二元共混物摩尔比为1:1.1，K2S2O8为反应混合物总质量的0.2％。非离子型乳化剂与E-44的质量比为10:100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-44与PEG4000-PEG6000(PEG4000︰PEG6000质量比为1︰0.2)二元共混物于70℃水浴条件下中混合，E-51与PEG4000-PEG6000二元共混物摩尔比为1:1.1，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.2％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.6h左右，并于70℃保温0.6h，随后升温至170℃，反应3h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-44按质量比10:100混合，50℃水浴加热，4000r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.6h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径2.283μm，固含量为49.2％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为25.2mpa·s，环氧值为0.19，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下轻微分层，离心稳定性较好，在不添加任何稳定剂的情况下，20天不分层，储存稳定性较差。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T 6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为6mm。
实施例5
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由环氧树脂E-44与PEG2000-PEG4000-PEG6000(PEG2000︰PEG4000：PEG6000质量比为1：1：1)三元共混物在过硫酸铵((NH4)2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-44制备而成。制备非离子型乳化剂，E-44与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物摩尔比为1:0.6，(NH4)2S2O8为E-44与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物的总质量的0.1％，非离子型乳化剂与E-44的质量比为5:100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-44与PEG2000-PEG4000-PEG6000(PEG2000︰PEG4000：PEG6000质量比为1：1：1)三元共混物于70℃水浴条件下中混合，E-44与PEG2000-PEG4000-PEG6000三元共混物摩尔比为1:0.6，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.1％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.5h左右，滴加完后于60℃保温0.5h，随后升温至100℃，反应5h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-51按质量比5:100混合，60℃水浴加热，2000r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.5h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径18.45μm，固含量为51.9％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为28.4mpa·s，环氧值为0.20，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下分层严重，离心稳定性差，在不添加任何稳定剂的情况下，1周内分层严重，储存稳定性差。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T 6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为16mm。
实施例6
一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，由环氧树脂E-20与PEG1000-PEG2000-PEG4000(PEG1000︰PEG2000：PEG4000质量比为0.5︰1：1)三元共混物在过硫酸铵((NH4)2S2O8)引发下合成含有不同长度柔性链段的非离子型乳化剂，并采用相反转法乳化环氧树脂E-20制备而成。制备非离子型乳化剂，E-20与PEG1000-PEG2000-PEG4000三元共混物摩尔比为1:0.8，(NH4)2S2O8为E-20与PEG1000-PEG2000-PEG4000三元共混物的总质量的0.2％，非离子型乳化剂与E-20的质量比为20:100。
上述水性环氧乳液的制备方法，它包括如下步骤：
1)将环氧树脂E-20与PEG1000-PEG2000-PEG4000(PEG1000︰PEG2000：PEG4000质量比为0.5︰1：1)三元共混物于80℃水浴条件下中混合，E-51与PEG2000-PEG4000二元共混物摩尔比为1:0.8，300r/min电动搅拌使其混合均匀；缓慢滴加引发剂(用量为反应混合物总质量的0.2％，并溶于少量水中配成引发剂溶液)，滴加时间控制在0.5h左右，滴加完后于80℃保温0.5h，随后升温至160℃，反应5h，即得非离子型乳化剂。
2)将步骤1)中非离子型乳化剂和环氧树脂E-20按质量比20:100混合，80℃水浴加热，3500r/min高速分散，同时缓慢滴加去离子水，直至体系黏度突然降低由油包水型(W/O)转为水包油型(O/W)，发生相反转，持续高速分散0.5h左右，即得水中分散性能好、稳定性良好，且涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液。
制备的水性环氧乳液，平均粒径1.21μm，固含量为52.5％(加入适量去离子水其固含量可调)，黏度为22.4mpa·s，环氧值为0.09，高速离心机转速3000r/min，离心时间30min下仍不分层，离心稳定性良好，在不添加任何稳定剂的情况下，30天不分层，储存稳定性较好。涂膜柔韧性采用改性胺类固化剂参照GB/T 6742-2007固化成膜，测试涂膜性能，涂膜不开裂最小轴径为6mm。

Claims (8)

1.一种涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：由以下质量份数计的组分组成：非离子型乳化剂10～30、双酚A环氧树脂100；所述非离子型乳化剂由双酚A环氧树脂、不同分子量聚乙二醇的多元共混物、引发剂组成，其中，双酚A环氧树脂与不同分子量聚乙二醇的多元共混物的摩尔比为1:0.6～1.25，所述引发剂为过硫酸盐，其用量为双酚A环氧树脂和多元混合物二者总质量的0.1％～0.3％。
2.如权利要求1所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或者过硫酸铵。
3.如权利要求1所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：所述不同分子量聚乙二醇的多元共混物为分子量800、1000、1500、2000、4000、6000、8000、10000的聚乙二醇以任意质量配比混合配制的多元共混物。
4.如权利要求3所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：在多元共混物中分子量大的聚乙二醇质量≦分子量小的聚乙二醇质量。
5.如权利要求3所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：所述多元共混物为二元或三元或四元共混物。
6.如权利要求3所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：所述聚乙二醇分子量为2000、4000、6000，所述多元共混物为二元或三元共混物。
7.如权利要求1所述的涂膜柔韧性可调控的非离子型水性环氧乳液，其特征在于：所述双酚A环氧树脂为E20或者E44或者E51。
8.如权利要求1至7中任一项所述的非离子型水性环氧乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备非离子型乳化剂：将双酚A环氧树脂与不同分子量聚乙二醇的多元共混物于60℃～80℃水浴条件下中混合均匀，然后滴加引发剂，滴加时间控制在0.4～0.6h，并于60℃～80℃保温0.4～0.6h，随后升温至100℃～180℃，反应3～5h，即得非离子型乳化剂；
2)将步骤1)得到的非离子型乳化剂和双酚A环氧树脂混合，50℃～80℃水浴加热，2000r/min～4000r/min高速分散，同时滴加去离子水直至体系黏度突然降低由油包水型转为水包油型，继续高速分散0.4～0.6h，即得非离子型水性环氧乳液。
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