CN111635633B - 高稳定型自固化绝缘保护包材及其制备方法 - Google Patents

高稳定型自固化绝缘保护包材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高稳定型自固化绝缘保护包材及其制备方法，涉及绝缘保护材料技术领域，旨在解决现有绝缘保护包材耐高温高湿稳定性不佳的问题。本发明的高稳定型自固化绝缘包材由包括按重量份计的甲基硅橡胶50‑80份、聚碳甲基硅烷10‑15份、填料5‑10份、交联剂5‑10份、封端剂0.5‑3份、催化剂0.5‑3份、气相白炭黑3‑6份、光稳定剂0.5‑5份和阻燃剂10‑20份制成，所述填料为二氧化硅粉和电气石粉的混合物，其制备工艺包括原料预混、混炼和成型包装步骤，具有在高湿高温环境下耐气候稳定性佳、使用耐久的优势。

Description

高稳定型自固化绝缘保护包材及其制备方法
技术领域
本发明涉及架空裸线用绝缘保护材料的技术领域，尤其是涉及一种高稳定型自固化绝缘保护包材及其制备方法。
背景技术
在架空裸导线离新建房屋、树木太近，亦或者架空绝缘裸导线连接点暴露在空气中等场合时，出于安全考虑，需要对架空裸导线或者导线连接点进行局部绝缘保护处理，以增加导线耐压力或减少因水汽进入造成的连接点接触电阻增大引起的安全隐患。原始状态柔软、附着性佳、操作施工方便的自固化绝缘保护包材，因为优异的施工简便性，成为架空裸导线局部绝缘处理的首选手段。
目前，市场用于架空裸导线局部绝缘处理的包材主要以自固化硅橡胶类产品为主，比如525W(L)自固化绝缘防水保护包材、ELEP-525自固化绝缘防水保护包材、QD-525自固化绝缘防水保护包材、ZKW-360自固化绝缘防水保护包材、HB525W自固化绝缘防水保护片等。这类产品都具有施工简便，只需要将其包绕/包覆于架空裸导线表面或需要进行绝缘保护处理位置，于自然状态下自固化形成绝缘保护层即可。其人工UV加速老化试验达1000h仍无明显变化，在常规、非腐蚀、无重污染的相对温和环境下使用寿命可达10年。
而根据本领域的相关研究(“Effect of vulcanization temperature andhumidity on the properties of RTV silicone rubber”.Xutao Wu et.IOPConf.Series:Materials Science and Engineering 207(2017)012011 doi:10.1088/1757-899X/207/1/012011)发现：不同的硫化温度和湿度条件对室温自固化硅橡胶的热稳定性具有影响，硫化湿度增加、热稳定性变差，硫化温度增加、热稳定性增加。即，将前述以常温自固化硅橡胶为主体材料制成的绝缘保护包材应用于不同的环境时，必须考虑应用地区气候对包材固化后性能带来的影响。
这类以室温自固化硅橡胶为主要材料制成的绝缘保护材料由于是在相对温和的室温条件固化的，固化后的稳定性也就无法达到高温固化硅橡胶的程度，进而对绝缘保护包材的耐候稳定性带来负面影响。与此同时在实际生活中，裸导线的架设环境气候往往存在复杂多样性，比如，在我国北纬23°26′以南地区属于湿热的热带气候，而在西北地区则是温差大且相对干燥的内陆气候。在对裸导线进行局部绝缘处理时，即便是相同的绝缘保护包材用于不同的地方也会表现出不同的使用使用性能。比如，将这类以常温自固化硅橡胶为主体材料制成的绝缘保护包材应用直接应用于北纬23°26′以南低纬度地区时，裸导线局部绝缘处理施工候绝缘保护包材是在高湿度环境下固化，相应地其固化后的稳定性也就无法达到理想状态。在后续使用过程中，绝缘保护包材需要长时间耐受高温日照以及高湿度环境的侵蚀，致使绝缘保护包材在高温高湿环境下无法发挥其理想程度的耐气候稳定性，进而容易引起脱落或者剥离问题。
因而，这类自固化绝缘保护包材在高湿高热环境下的耐气候稳定性仍有进一步提升的空间。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种高稳定型自固化绝缘保护包材，其具有在高湿高温环境下耐气候稳定性佳、使用耐久的优势。
本发明的目的之二是提供一种高稳定型自固化绝缘保护包材的制备方法，采用该方法制得的高稳定型自固化绝缘保护包材具有在高湿高温环境下耐气候稳定性佳、使用耐久、施工操作简便的优势。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高稳定型自固化绝缘保护包材，由包括如下重量份的组分制成，
Figure BDA0002536412410000021
Figure BDA0002536412410000031
所述填料为二氧化硅粉和电气石粉的混合物。
本发明以甲基硅橡胶、交联剂、封端剂、催化剂和气相白炭黑为主体材料，形成具有常温自固化性能的聚合物体系，制得的绝缘保护包材可以被制成片状或条状、再用铝箔包装袋密封包装，使用时在使用时间内直接将保护片或保护条包缠/包覆于架空裸导线表面或需要进行绝缘保护处理位置即可，施工操作简便。同时，本发明的自固化绝缘保护包材中掺加了限定量的聚碳甲基硅烷和填料，而且填料为二氧化硅和电气石粉的混合物，一定程度上增加绝缘保护包材的耐水性和增加绝缘保护包材在自然状态下的固化程度，使得绝缘保护包材在高温高湿环境下可以获得足够的硬度以及稳定性，耐候耐老化的性能更佳。光稳定剂和阻燃剂的掺入在于进一步提升绝缘保护包材的稳定性和阻燃性，使得制得的自固化绝缘保护包材满足相关标准和使用要求。
进一步地，所述填料中二氧化硅粉和电气石粉的质量比为1：(1-2)。
通过采用上述技术方案，对绝缘保护包材在高温高湿环境下的稳定性的提升效果显著。
进一步地，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或两者的混合物。
甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷均可参与硅橡胶的自固化反应(硫化反应)，使得硅橡胶高分子之间发生一定程度的交联，增加了自固化绝缘保护包材施工后的耐候稳定性，同时使得绝缘保护包材制成后保有足够的初始抗拉强度，在施工时绝缘保护包材不易被拉断。
进一步地，所述封端剂为三甲基硅醇、三乙基硅醇或两者的混合物。
三甲基硅醇、三乙基硅醇均参与硅橡胶的固化反应，使得绝缘保护包材完全后有足够的硬度、耐水性和稳定性，且制得绝缘保护包材具有较高的初始抗拉强度，不易在进行裸导线局部绝缘保护处理时拉断保护包材。
进一步地，所述催化剂为辛酸亚锡。
辛酸亚锡对硅橡胶硫化具有较好的催化效率，选择辛酸亚锡作为催化剂，可使得制得绝缘保护包材具有合适的操作时间和相对较短的完全固化时间。
进一步地，所述光稳定剂为紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9或紫外线吸收剂UV-531。
紫外线吸收剂UV-O、紫外线吸收剂UV-9或紫外线吸收剂UV-531均对绝缘保护包材的耐候稳定性，尤其是耐日照具有显著的提升作用，延长了绝缘保护包材在严苛环境下的使用寿命。
进一步地，所述阻燃剂为10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
通过采用上述技术方案，减缓了绝缘保护包材的老化速度，使得绝缘保护包材在高温高湿环境下具有优异的稳定性。
一种高稳定型自固化绝缘保护包材的制备方法，包括如下步骤，
步骤一、将配方量的甲基硅橡胶、聚碳硅烷、交联剂、封端剂混合均匀得混合物一；将配方量的填料、光稳定剂和阻燃剂混合均匀得混合物二，所述填料为二氧化硅粉和电气石粉的混合物；将配方量的气相白炭黑和催化剂混合均匀得混合物三；
步骤二、将混合物一与混合物二于75-85℃条件下混炼均匀后，降温至45-55℃后加入混合物三混匀，得混合料；
步骤三、将混合料制成片状或条状包材后密封包装。
通过采用上述技术方案，在步骤一先对各类物料分别进行预混合，利于后续步骤中无聊快速混合均匀和缩减制备时间；步骤二，在特定温度环境下依次将混合物一、混合物二、混合物三进行混合，即得粘稠泥浆状的混合料；最后，再将混合料制成适合绝缘保护处理操作的片状或条状包材并密封包装，即得自固化绝缘保护包材产品。混合料由于具有一定的粘度，且在制备过程中已经发生的轻微的固化(硫化)，使得能够形成柔软、具有一定初始抗拉强度的片状或条状包材，密封处理可以隔绝外界水汽、氧气和光照，使得绝缘保护包材的固化反应被最大程度抑制或延缓，在使用时撕开包装，在可操作时间内将绝缘保护包材直接包缠/包覆于架空裸导线或者需进行绝缘保护处理的连接点即可。如此制得的绝缘保护包材具有在高湿高温环境下耐气候稳定性佳、使用耐久的优势，且应用时施工操作简便。
进一步地，所述填料中二氧化硅粉和电气石粉的质量比为1：(1-2)。
进一步地，所述填料经由如下工艺改性处理而得：
P1、于75-85℃、3000-5000rpm转速条件下，将填料和硅烷偶联剂按质量比1：(1～1.5)混合15-30min得混合料；
P2、于100～110℃条件下，将P1步骤得到的混合料烘干1～2h；
P3、降温，得经改性处理的填料备用。
通过采用上述技术方案，处理后的填料更容易在绝缘保护包材体系中分散均匀并与硅橡胶体系具有良好的结合牢度，能够更好地发挥其与聚碳甲基硅烷协同增加绝缘保护包材耐高温高湿气候稳定性、使用耐久性的作用。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1、本发明的高稳定型自固化绝缘保护包材以甲基硅橡胶、交联剂、封端剂、催化剂和气相白炭黑为主体材料，同时掺加特定量的聚碳甲基硅烷和填料(二氧化硅和电气石粉的混合物)，并辅以光稳定剂和阻燃剂，使得绝缘保护包材具有优异的耐候稳定性，尤其是耐高温高湿环境稳定性，使用寿命长；
2、优选方案填料中二氧化硅粉和电气石粉的质量比选择1：(1-2)，该配比下绝缘保护包材的综合使用性能最佳；
3、本发明相应公开了一种高稳定型自固化绝缘保护包材制备方法，以甲基硅橡胶、交联剂、封端剂、催化剂、气相白炭黑、聚碳甲基硅烷、填料(二氧化硅和电气石粉的混合物)光稳定剂和阻燃剂为原料，包括原料预混合、混炼和包材成型及包装步骤，制得的自固化绝缘保护包材开封即可使用，操作简便，且耐候稳定性佳、使用寿命长；
4、优选方案中按照特定工艺条件用硅烷偶联剂对填料进行改性，提升了填料的分散度，充分发挥了其与聚碳甲基硅烷协同增加绝缘保护包材耐高温高湿气候稳定性、使用耐久性的作用。
具体实施方式
各实施例涉及的原料来源及规格信息如表1所示：
表1.各实施例所用原料来源及规格表
Figure BDA0002536412410000061
实施例1-4：
实施例1-4均涉及一种高稳定型自固化绝缘保护包材，以甲基硅橡胶、聚碳甲基硅烷、填料、交联剂、封端剂、催化剂、气相白炭黑、光稳定剂、阻燃剂和作为着色剂的炭黑为原料制备而得。具体实施例1-4的原料配比如表2所示。
表2.实施例1-4的原料配比表
Figure BDA0002536412410000071
其中，实施例1-2中所用甲基硅橡胶均为硅酮DC-550，实施例3-4中所用甲基硅橡胶均为硅酮DC-560；实施例1-4中二氧化硅均选择的是SH100，电气石粉的目数均为3000目。
实施例1-4中高稳定型自固化绝缘保护包材的制备方法基本相同，区别尽在与各工艺步骤的参数不同，具体见表3。以下，仅以实施例1为例进行说明。
实施例1高稳定型自固化绝缘保护包材的制备方法工艺步骤如下：
步骤一、按照表2配比称取原料；将称取的的甲基硅橡胶、聚碳硅烷、交联剂、封端剂混合均匀得混合物一；将称取的填料、光稳定剂和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合均匀得混合物二；将称取的炭黑、气相白炭黑和辛酸亚锡混合均匀得混合物三；步骤二、将混合物一与混合物二于75-85℃条件下混炼均匀后，降温至45-55℃后加入混合物三混匀，得混合料；
步骤三、将混合料制成1.8毫米厚的片状或条状包材后用铝箔包装袋密封包装。
表3.实施例1-4高稳定型自固化绝缘保护包材制备方法的工艺参数表
Figure BDA0002536412410000081
实施例5-11：
实施例5-11均以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：填料的组成不同，具体如表4所示。
表4.实施例5-11中填料的组成表
Figure BDA0002536412410000082
实施例12-14：
实施例12-14均以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：所用填料经过改性处理。各实施例填料改性工艺参数具体见表5，具体改性工艺步骤如下。
填料改性处理方法：
先于75-85℃、3000-5000rpm转速条件下，将填料和硅烷偶联剂按质量比1：(1～1.5)混合15-30min得混合料；然后，于100～110℃条件下，将混合料烘干1～2h；之后再自然冷却降温，过1250目标准筛，得经改性处理的填料备用。硅烷偶联剂选择市售常见的商品硅烷偶联剂即可，比如硅烷偶联剂SCA、硅烷偶联剂HR-550、硅烷偶联剂HR-702等等，实施例12-14中选择的均是硅烷偶联剂SCA(南京能德新材料技术有限公司)。
表5.实施例13-15填料改性处理工艺参数表
Figure BDA0002536412410000083
实施例15：
实施例15以实施例13为基础，与实施例13的区别仅在于：填料由二氧化硅和电气石粉按照质量比1:1.5混合而成，且二氧化硅均选择的是SH105、电气石粉的目数均为8000目。
对照例1：
对照例1以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：用等量的填料代替聚碳甲基硅烷。
对照例2：
对照例2以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：用等量的聚碳甲基硅氧烷代替填料。
对照例3：
对照例3以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：填料仅包括二氧化硅。
对照例4：
对照例4以实施例4为基础，与实施例4的区别仅在于：填料仅包括电气石粉。
对照例5-8均为商业购买得到的市售商品型自固化绝缘保护包材，具体见表6。
表6.对照例5-8来源信息表
Figure BDA0002536412410000091
性能测试
依据下述方法分别对各实施例、对照例的绝缘保护包材进行性能检测：
耐荧光紫外老化试验：参考GB/T16422.3-2014塑料实验室光源暴露试验方法第3部分：荧光紫外灯(方法A，循环序号1)；
浸水耐压试验：将样品包裹在裸导体上，然后将样品浸入水中1h后，施加12kV电压，持续4h，试验温度20℃；
其余性能测试，依照本领域常规或者通行方法进行即可。
试验结果记录如表7-1、表7-2、表7-3所示
表7-1.实施例1-7性能测试结果表(固化条件20℃、50％湿度)
Figure BDA0002536412410000101
表7-2.实施例8-15性能测试结果表(固化条件20℃、50％湿度)
Figure BDA0002536412410000102
表7-3.对照例1-8性能测试结果表(固化条件20℃、50％湿度)
Figure BDA0002536412410000111
*对照例5-8的试验数据来自相应的商品说明书，可通过网络途径查询或相应生产商提供的MSDS获取。
由7-1、表7-2以及表7-3的试验数据可知：本发明高稳定型自固化绝缘保护包材在击穿电压、固化后硬度、UV加速老化性能、阻燃性能、冷热冲击性能和防水性方面均能够满足应用要求，且相较于现有绝缘保护包材在UV加速老化性能、冷热冲击性能和击穿电压方面的性能更为优异。同时，对比实施例4、对照例1-4的结果可知，在本发明中特定配比组成的填料与聚碳甲基硅烷具有协同提升绝缘保护包材的耐击穿电压、耐UV老化性和耐冷热冲击性的作用。
按照同样测试方法，改变绝缘保护包材的固化条件，进行性能测试，分别记录UV加速老化性能结果(耐受时间延长或缩短)和冷热冲击性能结果(耐受循环次数的增加或减少)相较于20℃、50％湿度条件固化时性能的变化率，结果如8所示：
表8.不同固化条件下绝缘保护包材性能变化测试结果表
Figure BDA0002536412410000121
由表8试验数据可知：在较高的使用温度(40℃)和湿度(90％)条件下本发明的绝缘保护包材性能相较于常规温和的固化条件(20℃、50％湿度)的耐UV老化加速性能的下降率都低于4.8％，耐冷热冲击性能的下降率均低于3.8％，仅有小幅度变化。即，表明本发明的绝缘保护包材对于固化环境温度和湿度变化适应性更好，在高温高湿环境下仍然能够发挥其优异的耐老化、耐冷热冲击性能，具有高度稳定性。同时，对比实施例4、对照例1-4的结果可知，在本发明中特定配比组成的填料与聚碳甲基硅烷具有协同提升绝缘保护包材在高温高湿环境下稳定性的作用。
初始拉伸断裂强度试验：
将绝缘保护包材制成1.8㎜厚、5㎝宽、15㎝长的试样，用拉力试验机进行测试；将试样的两端分别用拉力试验机试样夹夹持固定，然后施加拉力以5㎝/min的速率对试样进行拉伸直至试样断裂，记录试样拉伸断裂强力；每次测试控制在15min内完成，试验环境温度25℃、湿度50％，重复测试6次取结果平均值。结果记录如表9所示。
表9.初始断裂强力结果表
试样 初始断裂强力/N 试样 初始断裂强力/N
实施例1 20 实施例11 28
实施例2 23 实施例12 30
实施例3 22 实施例13 31
实施例4 24 实施例14 30
实施例5 26 实施例15 35
实施例6 27 对照例5 14
实施例7 26 对照例6 14
实施例8 28 对照例7 14
实施例9 28 对照例8 15
实施例10 28
由表9数据可知：本发明的自固化绝缘保护包材具有良好的初始强度，初始断裂强力达20N以上。相较于现有技术，在进行绝缘处理操作时，不易在操作过程中拉断绝缘保护包材。
上述实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对上述实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种高稳定型自固化绝缘保护包材，其特征在于：由包括如下重量份的组分制成，
甲基硅橡胶 80份
聚碳甲基硅烷 15份
填料 10份
甲基三甲氧基硅烷 10份
三甲基硅醇 3份
辛酸亚锡 3份
气相白炭黑 6份
紫外线吸收剂UV-O 5份
10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物 20份；
所述填料为二氧化硅粉和电气石粉的混合物，所述填料中二氧化硅粉和电气石粉的质量比为1：3。
2.权利要求1所述的高稳定型自固化绝缘保护包材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一、将配方量的甲基硅橡胶、聚碳甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基硅醇混合均匀得混合物一；将配方量的填料、紫外线吸收剂UV-O和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物混合均匀得混合物二；将配方量的气相白炭黑和辛酸亚锡混合均匀得混合物三；
步骤二、将混合物一与混合物二于80℃条件下混炼均匀后，降温至50℃加入混合物三混匀，得混合料；
步骤三、将混合料制成片状或条状包材后密封包装。
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