CN113429928B - 一种自固化硅橡胶复合材料及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种自固化硅橡胶复合材料：所述硅橡胶复合材料包括以下重量份的组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷50‑100份；丁基橡胶：50‑100份；聚异丁烯：20‑40份；二甲基硅油：5‑10份；阻燃剂：20‑50份；补强填料：10‑30份；着色剂：2份；交联剂：2‑5份；催化剂：1‑2份。与现有技术相比，通过本发明的配方和工艺得到的复合材料：固化之前具有优良的延展性，使用过程中具有优良的从状性，适用于各种形状的器件包覆，孔洞的封堵。可利用空气中的水份固化，适应于各种工况。对各类基材粘附力优良，固化后的弹性体具有优良的耐候性，耐老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种自固化硅橡胶复合材料及其制备工艺。
背景技术
军事装备、电线、电缆、通讯线路等带电设施由于长期遭受雨雪、风霜、粉尘、盐雾、紫外线、高温等恶劣环境的影响而老化，导致逐步丧失防水和绝缘性，严重危及设施设备的运行安全。目前电力通讯行业传统的绝缘修复材料主要有聚氨酯防水带、乙丙橡胶密封圈、氟硅防水涂层、电工胶布等，此类材料可以满足紧急抢修的需要，但受材料自身分子结构的限制，耐候性能较差，返修率偏高，加之施工操作复杂，应用领域有限。输电通讯线路绝缘材质中，橡胶、塑料、金属等表面材质各异，各种电气元件形状各异。所处工况环境各不相同。面对不同表面基材，不同外形状态，不同使用环境，具有普遍实用性的快速修补材料成为行业的需求。
专利CN 110643322 A中公布了《一种自固化绝缘包材胶的制备方法》，采用单一硅橡胶材料，其使用时的可塑性延展性差，对不同基材的粘附性能差。专利CN 106433147 A《一种自固化绝缘材料及制备方法和施工方法》采用光引发原理实现固化修复，但面对一些室内无光工况则无法进行修复。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的缺陷，通过材料的复合技术，得到一种硅橡胶复合材料，面对不同工况都可自行成型固化，对于形状各异的工件具有优良的可塑性，面对各种基材具有良好的粘接性。
本发明提供的一种自固化硅橡胶复合材料，其技术方案为：
所述硅橡胶复合材料包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-100份
丁基橡胶：50-100份
聚异丁烯：20-40份
二甲基硅油：5-10份
阻燃剂：20-50份
补强填料：10-30份
着色剂：2份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份。
进一步地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷具有式(I)所示结构：HO(SiMe2O)nH式(I)；其中，n为使25℃下α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10-600000cst的正整数。
进一步地，所述二甲基硅油包具有式(II)所示结构：Me3SiO-(SiMe2O)n-SiMe3式(II)；其中，n为25℃下使二甲基硅油增塑剂的运动粘度为5-1000cst的正整数。
丁基橡胶与硅橡胶由于粘度相差大，本身不相容。通过调节两者含量比例，加上二甲基硅油的润滑作用，促进丁基橡胶和硅橡胶在机械作用力下物理混合成均匀体。
进一步地，所述聚异丁烯分子量为100-2500。
进一步地，所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵和无水硼酸锌、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰中的一种或多种。
进一步地，所述补强填料选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉和碳酸钙的一种或多种。
进一步地，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙酯的钛螯合物中的一种或多种。
本发明还提供了一种自固化硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、丁基橡胶和聚异丁烯放入捏合机内混合均匀，然后加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，继续混合均匀；
S2、加入阻燃剂，补强填料和着色剂，继续混合，待粉料全部混入后，加热至120-140℃，真空除水1-3h，然后继续保持真空状态120-140℃捏合2-4h；
S3、降温至室温，加入固化剂交联剂和催化剂的混合液体，温度保持在10-45℃之间，捏合3h，最终混合成均一的橡胶泥状态；
S4、直接将胶泥真空包装，或用螺杆挤出机将胶泥挤出成片状，上下各覆一层离型膜然后真空包装。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、丁基橡胶被聚异丁烯软化后，具有良好的延展性，可以延展20-30倍以上，复合成均匀体后的复合材料依然具备15-20倍的良好延展性，并且聚异丁烯的引入能使材料粘附性得到很大的提升，得到的硅橡胶复合材料具有优良的延展性，和优良的塑性能力，无正反面，作为片材使用，各向均任意可粘接，粘附性能好，能适用于各种形状的器件包覆、孔洞的封堵以及各种异型器材的修复和防护，解决了现有硅橡胶泥产品延展性差，塑型性不好，对基材粘附力小的问题。
2、使用了α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在多烷氧基硅烷作为交联剂以及有机钛催化剂的作用下，遇到空气中的水份发生缩合反应，形成三维弹性体结构，即可在室温下利用空气中的水份固化，无需加热或光固化，适用于各种工况，解决了修补材料使用工况受限的问题；
3、相较于传统绝缘材料，使用硅橡胶作为基础胶，固化后得到的弹性体具有优良的耐候性和耐老化性能，低温不变硬，高温不留胶，解决了普通修复材料耐候性，耐老化性能不佳的问题。
总之，通过本发明的配方和工艺得到的复合材料：固化之前，具有优良的延展性，使用过程中具有优良的从状性，适用于各种形状的器件包覆，孔洞的封堵。可利用空气中的水份固化，适应于各种工况。对各类基材粘附力优良，固化后的弹性体具有优良的耐候性，耐老化性能。
普通硅橡胶固化前只有1-2倍，本发明得到的复合材料有15-20倍；普通硅橡胶对不锈钢铜铝的粘接强度只有0.3-1mpa，本发明得到的复合材料有3-4mpa；普通胶带耐老化性能在1000小时后，力学性能下降30％-50％，本发明得到的复合材料力学性能无下降。
具体实施方式
具体实施方式中，所述硅橡胶复合材料包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-100份
丁基橡胶：50-100份
聚异丁烯：20-40份
二甲基硅油：5-10份
阻燃剂：20-50份
补强填料：10-30份
着色剂：2份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份。
进一步地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷具有式(I)所示结构：HO(SiMe2O)nH式(I)；其中，n为使25℃下α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10-600000cst的正整数。
进一步地，所述二甲基硅油包具有式(II)所示结构：Me3SiO-(SiMe2O)n-SiMe3式(II)；其中，n为25℃下使二甲基硅油增塑剂的运动粘度为5-1000cst的正整数。
丁基橡胶与硅橡胶由于粘度相差大，本身不相容。通过调节两者含量比例，加上二甲基硅油的润滑作用，促进丁基橡胶和硅橡胶在机械作用力下物理混合成均匀体。
进一步地，所述聚异丁烯分子量为100-2500。
进一步地，所述的阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵和无水硼酸锌、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰中的一种或多种。
进一步地，所述补强填料选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉和碳酸钙的一种或多种。
进一步地，所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙酯的钛螯合物中的一种或多种。
本发明的一种自固化硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、丁基橡胶和聚异丁烯放入捏合机内混合均匀，然后加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，继续混合均匀；
S2、加入阻燃剂，补强填料和着色剂，继续混合，待粉料全部混入后，加热至120-140℃，真空除水1-3h，然后继续保持真空状态120℃捏合2h；
S3、降温至室温，加入固化剂交联剂和催化剂的混合液体，温度保持在45℃以下，捏合3-5h，最终混合成均一的橡胶泥状态；
S4、直接将胶泥真空包装，或用螺杆挤出机将胶泥挤出成片状，上下各覆一层离型膜然后真空包装。
具体给出了5个实施例，每个实施例的组份列于下表中：
实施例1
先将丁基橡胶100份和分子量250的聚异丁烯40份，加入捏合机内混合均匀。然后加入粘度80000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份和粘度50cst的二甲基硅油10份，继续混合均匀。再加入氢氧化铝25份，气相法白炭黑10份和着色炭黑2份,继续混合。待粉料全部混入后，加热至120℃，真空除水3h，然后继续保持真空状态120℃捏合4h。降温至室温，将甲基三乙氧基硅烷2份和钛酸四异丙酯1份的混合液加入捏合机。保持42℃，捏合5h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
实施例2
先将丁基橡胶80份和分子量250的聚异丁烯35份，加入捏合机内混合均匀。然后加入粘度80000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60份和粘度50cst的二甲基硅油10份，继续混合均匀。再加入氢氧化铝30份，气相法白炭黑15份和着色炭黑2份,继续混合。待粉料全部混入后，加热至125℃，真空除水2h，然后继续保持真空状态125℃捏合3h。降温至室温，将甲基三乙氧基硅烷2份和钛酸四异丙酯1份的混合液体加入捏合机。保持35℃，捏合4h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
实施例3
先将丁基橡胶75份和分子量650的聚异丁烯30份，加入捏合机内混合均匀。然后加入粘度80000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75份和粘度50cst的二甲基硅油8份，继续混合均匀。再加入氢氧化铝35份，气相法白炭黑20份和着色炭黑2份,继续混合。待粉料全部混入后，加热至130℃，真空除水1h，然后继续保持真空状态130℃捏合2h。降温至室温，将甲基三甲氧基硅烷2份和钛酸四异丁酯1.5份的混合液体加入捏合机。保持30℃，捏合3h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
实施例4
先将丁基橡胶60份和分子量650的聚异丁烯25份，加入捏合机内混合均匀。然后加入粘度200000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷80份和粘度50cst的二甲基硅油8份，继续混合均匀。再加入氢氧化铝40份，气相法白炭黑25份和着色炭黑2份,继续混合。待粉料全部混入后，加热至130℃，真空除水1h，然后继续保持真空状态130℃捏合2h。降温至室温，将甲基三甲氧基硅烷4份和钛酸四异丁酯1.5份的混合液体加入捏合机。保持25℃，捏合3h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
实施例5
先将丁基橡胶50份和分子量650的聚异丁烯20份，加入捏合机内混合均匀。然后加入粘度200000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份和粘度50cst的二甲基硅油5份，继续混合均匀。再加入氢氧化铝50份，气相法白炭黑30份和着色炭黑2份,继续混合。待粉料全部混入后，加热至130℃，真空除水1h，然后继续保持真空状态130℃捏合2h。降温至室温，将甲基三甲氧基硅烷5份和乙酰乙酸乙酯的钛螯合物2份的混合液体加入捏合机。保持15℃，捏合3h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
对比例1
先加入粘度80000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70份、粘度200000cst的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、和粘度50cst的二甲基硅油5份，混合均匀。再加入氢氧化铝50份，气相法白炭黑30份和着色炭黑2份，继续混合。待粉料全部混入后，加热至130℃，真空除水1h，然后继续保持真空状态130℃捏合2h。降温至室温，将甲基三甲氧基硅烷5份和乙酰乙酸乙酯的钛螯合物2份的混合液体加入捏合机。保持40℃，捏合3h，最终混合成均一的橡胶泥状态。利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。
以上实例均可作为封堵胶泥使用，打开真空包装使用即可。针对电箱、配电柜，在室外的日晒雨淋的工况，根据需要进行封堵。进出线的孔洞各种大小，各种不同形状往往需要对应的专用密封套件。而使用该胶泥装产品，具有良好的塑形性能。对不同型号的孔洞，都可适应，根据具体情况进行现场塑形，封堵后材料在两小时内即可表干，24小时内即可完全固化成弹性体，达到密封专用件的密封防水绝缘效果。
也可利用螺杆挤出机，将胶泥挤出成片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。所得的片状产品，打开真空包装，去除两面离型膜即可使用。可用于电缆表皮破损修复，具有良好延展性，拉长至10-20倍不出现断裂现象，可替代电绝缘胶带进行缠绕包裹使用。材料无正反面，自身材料可以粘结，绕圈对接头部位进行包裹，无需插拔接头即可替代热缩套管，而且不同大小线径均可使用，根据现场大小卷圈包覆即可。将修复部位包覆后，材料在两小时内即可表干，24小时内即可完全固化成弹性体。
以上实例利用螺杆挤出机，将胶泥挤出并裁剪成120*120*2mm片状，上下各覆一层离型膜，最后真空包装。与普通丁基橡胶自黏胶带材料进行性能对比。
延展性：用剪刀裁剪成120*20*2mm长条装，固化前进行拉伸伸长均匀无裂纹的延展长度比原始长度120mm的倍数。
粘接强度：按GB/T39289-2020测定。
固化后拉升强度、断裂伸长率及老化1000h后测试拉升强度，按GB/T528-2009进行测定。
上述测试结果如下表1所示：
表1
根据以上实验数据分析，本方法制备的自固化硅橡胶复合材料固化前延展性优异，粘附性好，适合于不同形状的器件包覆以及各种孔洞的封堵，固化后拉升强度、断裂伸长率较普通材料有明显提升，材料固化后弹性好，不易断裂，耐候性及耐老化性能优异。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种自固化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述硅橡胶复合材料具体包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50-100份
丁基橡胶：50-100份
聚异丁烯：20-40份
二甲基硅油：5-10份
阻燃剂：20-50份
补强填料：10-30份
着色剂：2份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份；
所述聚异丁烯分子量为100～2500；
所述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸叔丁酯和乙酰乙酸乙酯的钛螯合物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的自固化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷具有式(I)所示结构：HO(SiMe2O)nH式(I)；其中，n为使25℃下α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10～600000cst的正整数。
3.根据权利要求1所述的自固化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述二甲基硅油包括具有式(II)所示结构：Me3SiO-(SiMe2O)n-SiMe3式(II)；其中，n为25℃下使二甲基硅油增塑剂的运动粘度为5～1000cst的正整数。
4.根据权利要求1所述的自固化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、无水硼酸锌、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的自固化硅橡胶复合材料，其特征在于，所述补强填料选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、硅微粉和碳酸钙的一种或多种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述自固化硅橡胶复合材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
S1、丁基橡胶和聚异丁烯放入捏合机内混合均匀,然后加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，继续混合均匀；
S2、加入阻燃剂，补强填料和着色剂，继续混合，待粉料全部混入后，加热至120-140℃，真空除水1-3h，然后继续保持真空状态120-140℃捏合2-4h；
S3、降温至室温，加入交联剂和催化剂的混合液体，温度保持在10-45℃之间任一温度，捏合3-5h，最终混合成均一的橡胶泥状态；
S4、直接将胶泥真空包装，或用螺杆挤出机将胶泥挤出成片状，上下各覆一层离型膜然后真空包装。
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