CN111622000B - 一种棉用耐氯固色剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种棉用耐氯固色剂及其制备方法，按质量份计，包括以下原料：二甲基二烯丙基氯化铵30‑50份，烯丙基胺类化合物1‑5份，烯丙基肼类化合物5‑10份，烯丙基脲类化合物1‑5份，冰醋酸1‑5份，过氧化合物0.1‑0.5份，去离子水20‑60份。本发明通过氨基与冰醋酸中和以及具有的季铵化结构，使制得的耐氯固色剂分子呈强阳离子性质，阳离子基团与染料中的阴离子基团进行静电结合，在织物表面形成不溶性色淀，封闭了染料往水中溶解，从而提高固色效果。

Description

一种棉用耐氯固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种棉用耐氯固色剂及其制备方法。
背景技术
棉纺织加工过程中，需经过退浆、精炼、漂白、染色、后整理等工序，其中染色工序非常重要，有些棉织物通过染料作用可以得到比较鲜艳的色泽，但由于空气中氧的作用或湿度的影响，使得织物中的染料会从已染织物上掉下来，从而使织物褪色、沾色和串色等，所以在染色工序中，一般需要加入一定量的固色剂，以增强颜料在织物上的牢度。
棉用固色剂的种类较多，普遍以成膜方式或与染料形成中性离子色淀而吸附在纤维内部，从而达到固色的效果。棉织物所用染料普遍含有胺基基团，而胺基易被活性氯(自来水一般用次氯酸钠消毒、洗衣时也有用消毒液进行衣物消毒处理)氧化而引起色变，因此在染色工序除了需要固色，还需要耐氯处理。
耐氯固色剂就是根据这些需求应运而生，专利CN105504227A公布了一种新型环保耐氯固色剂的合成方法，使用环氧氯丙烷、二乙烯三胺、二烯丙基胺经反应制得一种新型环保耐氯固色剂；专利CN106758387A公布了一种环保无甲醛耐氯棉用固色剂，为先制备季铵盐纤维素醚、多胺固色剂、水性聚铵盐、有机硅聚合物，然后复配而成一种棉用耐氯固色剂；专利CN110735338A公布一种环保型耐氯固色剂的复配方法，其中添加了除氧剂(碳酰肼或乙酸肼)和螯合剂，以及耐氯中间体；专利CN103774467A公布了一种织物用活性耐氯固色剂及其制备方法，其主要先用二甲基二烯丙胺等原料合成活性棉用固色剂，再添加多乙烯多胺进行复配成耐氯固色剂，其起耐氯作用的是多乙烯多胺类化合物，但多乙烯多胺类化合物为单分子原料，无法起到固色作用，甚至在水体中会起到溶解染料的反作用，对整体固色效果会打折扣。
以上方法依旧存在一些问题：1.在棉上固色效果一般，达不到现用无醛固色剂的效果；2.耐氯效果主要通过一些小分子胺基起作用(如专利CN110735338A和专利CN103774467A)，小分子胺与织物结合不牢，耐氯效果不耐洗。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种棉用耐氯固色剂及其制备方法，该耐氯固色剂在棉织物上固色效果优异，具有耐氯功能，且耐洗，安全环保，生产简单易控，具有很好的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用的一种棉用耐氯固色剂，结构式如下：
Figure BDA0002538022760000021
反应式如下：
Figure BDA0002538022760000022
按质量份计，该耐氯固色剂包括以下原料：二甲基二烯丙基氯化铵30-50份，烯丙基胺类化合物1-5份，烯丙基肼类化合物5-10份，烯丙基脲类化合物1-5份，冰醋酸1-5份，过氧化合物0.1-0.5份，去离子水20-60份。
作为改进，所述烯丙基胺类化合物采用烯丙基胺或二烯丙基胺。
作为改进，所述烯丙基肼类化合物采用烯丙基肼或烯丙基肼盐酸盐。
作为改进，所述烯丙基脲类化合物采用烯丙基硫酸氨基脲。
作为改进，所述过氧化合物采用过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
另外，本发明还提供了一种所述棉用耐氯固色剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在反应釜里分别加入配方量的烯丙基胺类化合物、烯丙基肼类化合物、烯丙基脲类化合物和40-50份去离子水，搅拌条件下加入配方量的冰醋酸中和；
2)继续往反应釜里加入配方量的二甲基二烯丙基氯化铵，并加热升温至70～75℃，保温搅拌；
3)将配方量的过氧化合物溶于余量的去离子水中，向反应釜里缓慢滴加过氧化物水溶液，并同时保持控温，在70～90℃直接进行聚合反应，滴加完过氧化物水溶液后，继续升温至90～110℃，保温反应1～5小时，反应结束。
作为改进，所述步骤1)中于≤40℃下进行冰醋酸中和。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过氨基与冰醋酸中和以及具有的季铵化结构，使制得的耐氯固色剂分子呈强阳离子性质，阳离子基团与染料中的阴离子基团进行静电结合，在织物表面形成不溶性色淀，封闭了染料往水中溶解，从而提高固色效果。
2、本发明通过烯烃键聚合制得的固色剂，分子量大，在棉织物上成膜性高，可以封住染料，制止染料从棉纤维中析出，由于大分子不易洗去，耐洗性也好。
3、本发明的固色剂分子中含有肼类和脲类结构，这类结构的电位低于一般染料中的氨基电位，当水中游离的氯接触织物时，会优先与肼类或脲类结构反应，该结构保护了染料不会被氧化，从而达到耐氯的效果，且此类结构聚合在固色剂大分子中，与织物结合紧密，与具有胺基结构的小分子相比，更加耐洗，且固色效果优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种棉用耐氯固色剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、滴液漏斗及电动搅拌器的2L四口烧瓶中，加入40g二烯丙基胺、50g烯丙基肼、20g烯丙基硫酸氨基脲、300g去离子水，开启搅拌，再加入46g冰醋酸，常温搅拌0.5h；
2)继续往四口烧瓶内加入420g二甲基二烯丙基氯化铵，边搅拌边升温至70℃，保温反应；
3)将4g过硫酸铵与120g水混合得过硫酸铵水溶液，加入滴液漏斗中，缓慢滴加，控制反应温度小于90℃，并控制在70分钟内滴完；滴完后继续升温至105℃反应3小时，得棉用耐氯固色剂NL-1。
实施例2
一种棉用耐氯固色剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在装有温度计、滴液漏斗及电动搅拌器的2L四口烧瓶中，加入33g烯丙基胺、54g烯丙基肼盐酸盐、20g烯丙基硫酸氨基脲和300g去离子水，开启搅拌，再加入46g冰醋酸，常温搅拌0.5h；
2)继续往四口烧瓶内加入430g二甲基二烯丙基氯化铵，边搅拌边升温至75℃保温反应；
3)将5g过氧化苯甲酰与112g水混合得过氧化苯甲酰水溶液，加入滴液漏斗中，缓慢滴加，控制反应温度小于90℃，并于50分钟内滴完；滴完后继续升温至100℃反应5小时，得棉用耐氯固色剂NL-2。
实施例3
应用对比试验：
(1)试验材料：实施例1制得棉用耐氯固色剂NL-1；实施例2制得棉用耐氯固色剂NL-2；未皂煮的橄榄绿、灰绿色全棉针织双面布。
(2)试验工艺：一浸一轧，160℃中焙烘2min烘干定型。
(3)耐氯测试方法，按GB/T 8433-2013；耐水色牢度按GB/T 5713；耐洗测试方法，洗5次，每次用2g洗衣粉、洗20分钟，按GB/T 3921测耐水洗牢度。
(4)试验结果：(1级最差、5级最好)。
具体如下表1-3。
表1耐氯效果
Figure BDA0002538022760000051
分析表1的耐氯效果可知，有效氯10mg时NL-2与NL-1L整体差别不明显；有效氯50mg时NL-2优于NL-1。
表2耐水色牢度
Figure BDA0002538022760000052
分析表2可知，固色后NL-2、NL-1对耐水色牢度均有明显提升；NL-2与NL-1差别不明显。
表3耐水洗色牢度
Figure BDA0002538022760000061
分析表3可知，固色后NL-2、NL-1对耐水洗色牢度均有提升；NL-2与NL-1整体耐洗效果优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种棉用耐氯固色剂，其特征在于，结构式如下：
Figure FDA0003852761600000011
按质量份计，包括以下原料：二甲基二烯丙基氯化铵30-50份，烯丙基胺类化合物1-5份，烯丙基肼类化合物5-10份，烯丙基脲类化合物1-5份，冰醋酸1-5份，过氧化合物0.1-0.5份，去离子水20-60份；所述烯丙基胺类化合物采用烯丙基胺或二烯丙基胺，所述烯丙基肼类化合物采用烯丙基肼或烯丙基肼盐酸盐，所述烯丙基脲类化合物采用烯丙基硫酸氨基脲；
所述棉用耐氯固色剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在反应釜里分别加入配方量的烯丙基胺类化合物、烯丙基肼类化合物、烯丙基脲类化合物和40-50份去离子水，搅拌条件下加入配方量的冰醋酸中和；
2)继续往反应釜里加入配方量的二甲基二烯丙基氯化铵，并加热升温至70～75℃，保温搅拌；
3)将配方量的过氧化合物溶于余量的去离子水中，向反应釜里缓慢滴加过氧化物水溶液，并同时保持控温，在70～90℃直接进行聚合反应，滴加完过氧化物水溶液后，继续升温至90～110℃，保温反应1～5小时，反应结束。
2.根据权利要求1所述的一种棉用耐氯固色剂，其特征在于，所述过氧化合物采用过硫酸铵或过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的一种棉用耐氯固色剂，其特征在于，所述步骤1)中于≤40℃下进行冰醋酸中和。
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