CN109252397A - 一种活性染料的无盐染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：多元羧酸10‑30wt％、次亚磷酸钠5‑15wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧完成后在90‑100℃下预烘3‑5min；S2、染色，将待染织物浸入到活性染料染液中，50‑60℃下入染，以1‑2℃/min的速度升温至70‑80℃，加入1‑15g/L的环糊精季铵盐，保温20‑30min，再加入5‑20g/L的纯碱，保温25‑35min，水洗，皂洗，烘干。本发明提出的一种活性染料的无盐染色方法，其不仅具有固色率高、匀染性好的优点，而且工艺简单，工业化实施容易。

Description

一种活性染料的无盐染色方法
技术领域
本发明涉及染色技术领域，尤其涉及一种活性染料的无盐染色方法。
背景技术
活性染料因为染料分子中含有与纤维发生反应的活性基团而得名，又可称为反应性染料。活性染料由于其色泽鲜艳、色谱齐全、湿处理牢度优良，是纤维素纤维染色最重要的一类染料。但活性染料染色时需添加大量的无机盐(如氯化钠和硫酸钠)，盐用量30-100g/L，高含盐量的染色废水处理难度大，成本高，如直接排放将改变江湖的水质，导致湖泊周围的土质盐渍化，严重影响农作物生长。另外，活性染料染色存在着固色率低的问题，染料利用率通常仅为50-70％，造成大量染料的浪费和有色废水的排放。
实现低盐染色的工艺主要有湿短蒸工艺、无盐轧蒸连续工艺以及冷轧堆染色工艺，但工艺条件非常严格，对染料、助剂等也有较高的要求，部分工艺还需要开发新的设备。因此，开发新的活性染料低盐或无盐染色方法和工艺对实现节能减排、生态环保的行业发展目标具有重要的意义。
发明内容
基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种活性染料的无盐染色方法，其不仅具有固色率高、匀染性好的优点，而且工艺简单，工业化实施容易。
本发明提出了一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：多元羧酸10-30wt％、次亚磷酸钠5-15wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为80-90℃，轧余率为80-130％，浸轧完成后在90-100℃下预烘3-5min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，调节浴比为1:30-40，50-60℃下入染，以1-2℃/min的速度升温至70-80℃，再按活性染料染液的体积加入1-15g/L的环糊精季铵盐，保温20-30min，再按活性染料染液的体积加入5-20g/L的纯碱，保温25-35min，降至室温后，水洗，皂洗，烘干。
优选地，S1中，所述多元羧酸为丁烷四羧酸或者柠檬酸。
优选地，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为25-35wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到2-6wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:1-5，升温至80-100℃后搅拌反应2-4h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:0.2-2，氮气保护下升温至60-70℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:500-1000，保温反应4-6h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
优选地，所述引发剂为重量比2-4:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成。
优选地，S2中，所述活性染料染液包括：活性染料1-5％(owf)、匀染剂0-0.5g/L。
优选地，所述活性染料为乙烯砜类活性染料或一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料；所述匀染剂为匀染剂o-25。
优选地，所述活性染料为活性红L-S、活性黄棕L-F、活性藏青L-3G中的至少一种。
优选地，S2中，水洗温度为30-50℃，时间为5-15min。
优选地，S2中，皂洗采用1-3g/L中性皂片和1-3g/L纯碱，皂洗温度为95-100℃，皂洗时间为5-15min。
本发明提出一种活性染料的无盐染色方法，先将待染织物浸轧含有多元羧酸的整理液，利用多元羧酸与织物纤维在次亚磷酸钠的催化下进行酯化反应，因此织物表面产生大量的-COOH基团；此后将该待染织物浸入到活性染料染液中进行染色的同时浸入到环糊精季铵盐中进行处理。由于环糊精季铵盐属于环糊精衍生物，可溶于水，对待染织物亲水性能影响小，因此可以在不影响上染率的前提下，使得织物带有正电性能：其一方面可与活性染料上的磺酸基阴离子发生结合，大大降低了活性染料的水溶性能，明显提高了染料对待染织物纤维的亲和力，从而可以将染液中的活性染料进一步吸附到织物纤维上，提高活性染料的固色率；另一方面，其上的环糊精可以跟表面产生大量的-COOH基团的待染织物之间发生酯化反应，由此可将所述环糊精季铵盐精锚在织物上，减少了环糊精季铵盐用量的同时，还使得环糊精季铵盐在棉织物上均匀分布，有利于后续活性染料的吸附均匀度，提高织物的匀染性。
此外，本发明所述环糊精季铵盐通过将环糊精在酸性条件下对甲基丙烯酸缩水甘油酯进行亲核环氧开环反应，使得环糊精接枝上甲基丙烯酸缩水甘油酯，再与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行共聚，获得得环糊精上接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵共聚化合物，其作为一种高分子量的阳离子化改性的试剂，一方面其所包含的环糊精基团可以在多元羧酸和次磷酸钠的作用下与织物纤维形成化学键连接，在活性染料上染过程中不易从纤维上脱落，促染效果稳定；另一方面其所包含大量的胺盐基团，又能降低染料在纤维上的水解从而具有很高的固色率。
综合上述，本发明所提供的一种活性染料的无盐染色方法，操作简单，染色均匀，能明显的提高活性染料的吸尽率和色牢度，并且步骤简单，能够降低成本，减少排放，降低环境污染。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：丁烷四羧酸10wt％、次亚磷酸钠15wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为80℃，轧余率为130％，浸轧完成后在90℃下预烘5min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，所述活性染料染液包括：活性红L-S 1％(owf)、匀染剂o-25 0.5g/L，调节浴比为1:30，60℃下入染，以1℃/min的速度升温至80℃，再按活性染料染液的体积加入1g/L的环糊精季铵盐，保温30min，再按活性染料染液的体积加入5g/L的纯碱，保温35min，降至室温后，30℃下水洗15min，采用1g/L中性皂片和3g/L纯碱在95℃下皂洗15min，烘干；
其中，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为25wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到6wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:1，升温至100℃后搅拌反应2h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:2，氮气保护下升温至60℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:1000，引发剂为重量比2:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成，保温反应6h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
实施例2
本实施例中，一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：柠檬酸30wt％、次亚磷酸钠5wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为90℃，轧余率为80％，浸轧完成后在100℃下预烘3min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，所述活性染料染液包括：活性黄棕L-F 5％(owf)，调节浴比为1:40，50℃下入染，以2℃/min的速度升温至70℃，再按活性染料染液的体积加入15g/L的环糊精季铵盐，保温20min，再按活性染料染液的体积加入20g/L的纯碱，保温25min，降至室温后，50℃下水洗5min，采用3g/L中性皂片和1g/L纯碱在100℃下皂洗5min，烘干；
其中，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为35wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到2wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:5，升温至80℃后搅拌反应4h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:0.2，氮气保护下升温至70℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:500，引发剂为重量比4:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成，保温反应4h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
实施例3
本实施例中，一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：丁烷四羧酸20wt％、次亚磷酸钠10wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为85℃，轧余率为100％，浸轧完成后在95℃下预烘4min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，所述活性染料染液包括：活性藏青L-3G 3％(owf)、匀染剂o-25 0.2g/L，调节浴比为1:35，55℃下入染，以1.5℃/min的速度升温至75℃，再按活性染料染液的体积加入8g/L的环糊精季铵盐，保温25min，再按活性染料染液的体积加入12g/L的纯碱，保温30min，降至室温后，40℃下水洗10min，采用2g/L中性皂片和2g/L纯碱在98℃下皂洗10min，烘干；
其中，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到4wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:3，升温至90℃后搅拌反应3h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:1，氮气保护下升温至65℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:800，引发剂为重量比3:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成，保温反应5h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
实施例4
本实施例中，一种活性染料的无盐染色方法，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：柠檬酸15wt％、次亚磷酸钠6wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为88℃，轧余率为90％，浸轧完成后在98℃下预烘4min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，所述活性染料染液包括：活性染料2％(owf)、匀染剂o-25 0.3g/L，所述活性染料为活性红L-S、活性黄棕L-F，调节浴比为1:36，56℃下入染，以1.3℃/min的速度升温至74℃，再按活性染料染液的体积加入10g/L的环糊精季铵盐，保温28min，再按活性染料染液的体积加入15g/L的纯碱，保温30min，降至室温后，35℃下水洗8min，采用1.5g/L中性皂片和2.5g/L纯碱在96℃下皂洗12min，烘干；
其中，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为28wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到3wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:4，升温至95℃后搅拌反应3.5h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:0.8，氮气保护下升温至66℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:900，引发剂为重量比3.5:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成，保温反应5h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
本发明中的各项指标的测试方法如下：
(1)染色深度(K/S值)
染色深度采用Datacolor测试配色仪进行测试。
(2)吸尽率
吸尽率参照国家标准GB2391-80测试。
(3)固色率
固色率参照国家标准GB2391-80测试。
(4)色牢度
耐摩擦色牢度参照国家标准GB/T3920-2008测试；
耐皂洗牢度参照国家标准GB/T3921-2008测试；
耐水洗色牢度参照国家标准GB/T5703-1997测试。
上述实施例1-4中所述棉织物的高效活性染料染色方法得到的待染棉织物性能的测试结果如下表所示：
由上表可知，本发明所提供的一种活性染料的无盐染色方法，操作简单，染色均匀，能明显的提高活性染料的吸尽率和色牢度，并且步骤简单，能够降低成本，减少排放，降低环境污染。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种活性染料的无盐染色方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、预处理，将待染织物浸轧包含多元羧酸的整理液中，所述包含多元羧酸的整理液包括：多元羧酸10-30wt％、次亚磷酸钠5-15wt％、余量为水，二浸二轧，浸轧温度为80-90℃，轧余率为80-130％，浸轧完成后在90-100℃下预烘3-5min；
S2、染色，将经S1预处理得到的待染织物浸入到活性染料染液中，调节浴比为1:30-40，50-60℃下入染，以1-2℃/min的速度升温至70-80℃，再按活性染料染液的体积加入1-15g/L的环糊精季铵盐，保温20-30min，再按活性染料染液的体积加入5-20g/L的纯碱，保温25-35min，降至室温后，水洗，皂洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，S1中，所述多元羧酸为丁烷四羧酸或者柠檬酸。
3.根据权利要求1或2所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，制备所述环糊精季铵盐的方法包括：将环糊精加入浓度为25-35wt％的氢氧化钠溶液中搅拌反应，得到2-6wt％的环糊精溶液；向所述环糊精溶液中加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，甲基丙烯酸缩水甘油酯、环糊精的重量比为1:1-5，升温至80-100℃后搅拌反应2-4h，再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、环糊精的重量比为1:0.2-2，氮气保护下升温至60-70℃后加入引发剂，引发剂、环糊精的重量比为1:500-1000，保温反应4-6h，冷却至室温后加入乙醇，抽滤，洗涤，真空干燥，得到所述环糊精季铵盐。
4.根据权利要求3所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，所述引发剂为重量比2-4:1的过硫酸钾和亚硫酸氢钠复配形成。
5.根据权利要求1-4任一项所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，S2中，所述活性染料染液包括：活性染料1-5％(owf)、匀染剂0-0.5g/L。
6.根据权利要求5所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，所述活性染料为乙烯砜类活性染料或一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料；所述匀染剂为匀染剂o-25。
7.根据权利要求1-6任一项所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，S2中，水洗温度为30-50℃，时间为5-15min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的活性染料的无盐染色方法，其特征在于，S2中，皂洗采用1-3g/L中性皂片和1-3g/L纯碱，皂洗温度为95-100℃，皂洗时间为5-15min。
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