CN111621849A - 一种磁光晶体、磁光器件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁光晶体、磁光器件及制备方法，属于光学晶体领域。该磁光晶体的化学式为KTb(3‑x‑y‑z‑r‑w)YxGdyHozCerPrwF10；其中，0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。该磁光晶体不仅具有与KTF晶体相当物化性能，例如晶体热性能和光学性能，还具有更高的维尔德常数，获得显著改善的磁旋光特性。另外，由于Y、Gd、Ho、Ce、Pr的氟化物成本均显著低于TbF3，利于降低本发明实施例提供的磁光晶体的成本。

Description

一种磁光晶体、磁光器件及制备方法
技术领域
本发明涉及光学晶体领域，特别涉及一种磁光晶体、磁光器件及制备方法。
背景技术
磁光晶体指的是一类在外磁场的作用下，通过晶体的线偏振光的偏振面能够发生旋转的光信息功能材料，被广泛应用于光纤通信、光纤激光器、固体激光器、光纤电流传感器等领域，所以提供一种磁光晶体十分必要。
现有技术提供了一种氟化铽钾磁光晶体(化学式KTb3F10，简称KTF晶体)，相对于铽镓石榴石晶体(简称TGG晶体)，其拥有更低的吸收系数、热光系数和非线性系数，特别适合用于高功率磁光器件，例如法拉第旋光器和光隔离器等。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术中至少存在以下问题：
KTF晶体的维尔德常数偏小，导致其应用时需要加长晶体的长度，以弥补晶体维尔德常数小而造成的偏振面旋转角度不够的问题，而晶体长度被加长会导致额外的自吸收损耗。同时，KTF晶体采用TbF3作为制备原料，其价格高昂，导致KTF晶体较高的制造成本。同时，现有的晶体制备工艺，对设备条件要求苛刻，难于稳定。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种磁光晶体、磁光器件及制备方法，可以解决上述技术问题。
具体而言，包括以下的技术方案：
一方面，提供了一种磁光晶体，所述磁光晶体的化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10；
其中，0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。
另一方面，提供了上述磁光晶体的制备方法，其中，所述制备方法包括：
根据所述磁光晶体的化学式，提供用于制备所述磁光晶体的原料，并将所述原料置于坩埚中，其中，所述原料包括：KF、TbF3、YF3以及可选的GdF3、HoF3、CeF3、PrF3；
将所述坩埚置于具有主室和副室的提拉单晶炉的所述主室内，在所述主室内利用第一籽晶进行第一次晶体生长，直至所述坩埚内部熔体表面的漂浮物全部粘附至生长的晶体表面；
取出粘附有所述漂浮物的晶体，更换第二籽晶，然后在所述主室内利用所述第二籽晶进行第二次晶体生长，得到所述磁光晶体；
其中，在进行所述第一次晶体生长和所述第二次晶体生长时，所述提拉单晶炉内充入有惰性气体和CF4气体的混合气。
在一种可能的实现方式中，在进行所述第一次晶体生长和所述第二次晶体生长时，所述提拉单晶炉的加热方式为感应加热。
在一种可能的实现方式中，所述惰性气体与所述CF4气体的摩尔比为4:1-10:1。
在一种可能的实现方式中，所述惰性气体为氩气和/或氮气。
在一种可能的实现方式中，在进行所述第一次晶体生长时，以0.5mm/h-3.0mm/h的拉速进行提拉，同时以1℃/h-10℃/h的降温速率进行降温。
在一种可能的实现方式中，在进行所述第二次晶体生长之前，使所述第二籽晶进入所述熔体内部设定深度处；
在设定转速以及设定加热功率下，使所述第二籽晶在所述熔体内以等径状态恒温浸泡至少1小时。
在一种可能的实现方式中，在完成所述恒温浸泡之后，进行所述第二次晶体生长时，以0.3mm/h-2.0mm/h的拉速进行提拉，同时以5℃/h-20℃/h的降温速率进行降温。
在一种可能的实现方式中，所述籽晶为氟化铽钾籽晶、氟化钇钾籽晶或者利用上述磁光晶体制备得到的籽晶。
再一方面，提供了一种磁光器件，其特征在于，所述磁光器件包括上述的任一种磁光晶体。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本发明实施例提供的磁光晶体可简称KTRF晶体，其中，R为Y、Gd、Ho、Ce、Pr中的至少一种。在氟化铽钾磁光晶体(化学式KTb3F10，简称KTF晶体)的基础上，向其中掺杂与Tb元素等价的其他三价稀土元素R，例如Y以及可选的Gd、Ho、Ce、Pr，由于这些稀土元素与Tb元素等价，它们与K元素和F元素形成的KTRF化合物与KTF化合物的晶体结构相同。这样，所有这些三价稀土元素与K元素和F元素共融时，能够形成化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10的磁光晶体，该磁光晶体不仅具有与KTF晶体相当物化性能，例如晶体热性能和光学性能，还具有更高的维尔德常数，获得显著改善的磁旋光特性。另外，由于Y、Gd、Ho、Ce、Pr的氟化物的成本均显著低于TbF3，利于降低本发明实施例提供的磁光晶体的成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一示例性磁光晶体的生长热场结构示意图。
附图标记分别表示：
1-铜感应线圈，2-坩埚，3-石墨埚托，4-石墨筒，
5-石墨过渡环，6-上保温石墨毡筒，7-下保温石墨毡。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
一方面，本发明实施例提供了一种磁光晶体，该磁光晶体的化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10；
其中，0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。
本发明实施例提供的磁光晶体可简称KTRF晶体，其中，R为Y、Gd、Ho、Ce、Pr中的至少一种。在氟化铽钾磁光晶体(化学式KTb3F10，简称KTF晶体)的基础上，向其中掺杂与Tb元素等价的其他三价稀土元素R，例如Y以及可选的Gd、Ho、Ce、Pr，由于这些稀土元素与Tb元素等价，它们与K元素和F元素形成的KTRF化合物与KTF化合物的晶体结构相同。这样，所有这些三价稀土元素与K元素和F元素共融时，能够形成化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10的磁光晶体，该磁光晶体不仅具有与KTF晶体相当物化性能，例如晶体热性能和光学性能，还具有更高的维尔德常数，获得显著改善的磁旋光特性。另外，由于Y、Gd、Ho、Ce、Pr的氟化物的成本均显著低于TbF3，利于降低本发明实施例提供的磁光晶体的成本。
本发明实施例提供的KTRF化合物，根据其中具体包含的三价稀土元素来确定R的组成，并且R用稀土元素符号的首字母代替。举例来说，当使用了Y元素时，该KTRF化合物可简写成KTYF；当使用了Y元素和Gd元素时，该KTRF化合物可简写成KTYGF；当使用了Y元素、Gd元素、Pr元素时，该KTRF化合物可简写成KTYGPF；依次类推，本发明实施例在此不再一一举例。
与KTF晶体相比，本发明实施例提供的磁光晶体KTRF，其中引入了Y3+离子、以及可选的Gd3+离子、Ho3+离子、Ce3+离子、Pr3+离子，这些三价稀土元素离子的存在不仅可以显著提升磁光晶体的维尔德常数，使得该磁光晶体具有显著的磁旋光效应。实验证实，本发明实施例提供的磁光晶体的维尔德常数相比KTF晶体有显著提升，本发明实施例提供的磁光晶体在1064nm波长处的维尔德常数最大可达53，较KTF晶体提高了47％，但是，在1064nm波长处的自吸收损耗与KTF晶体基本一致，上述实验数据可见表1。
同时，这些掺杂的三价稀土元素的存在还不会改变晶体的其他基本物理性能和化学性能，使得该磁光晶体的基本物理性能和化学性能与KTF晶体相比基本不产生变化，具有相当的基本性能。与KTF晶体的晶体结构相同，本发明实施例提供的磁光晶体也属于立方晶系的氟化物晶体，不存在自然双折射效应，是一种理想的高功率磁光晶体。
另一方面，本发明实施例还提供了上述磁光晶体的制备方法，具体地，该制备方法包括：
根据磁光晶体的化学式，提供用于制备磁光晶体的原料，并将原料置于坩埚中，其中，该原料包括：KF、TbF3、YF3以及可选的GdF3、HoF3、CeF3、PrF3。
将坩埚置于具有主室和副室的提拉单晶炉的主室内，在主室内利用第一籽晶进行第一次晶体生长，直至坩埚内部熔体表面的漂浮物全部粘附至生长的晶体表面。
取出粘附有漂浮物的晶体，更换第二籽晶，然后在主室内利用第二籽晶进行第二次晶体生长，得到磁光晶体。
其中，在进行第一次晶体生长和第二次晶体生长时，提拉单晶炉内充入有惰性气体和CF4气体的混合气。
该磁光晶体的化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10；其中，0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。
本发明实施例提供的磁光晶体的制备方法，通过对目前通用的KTF晶体制备方法进行改进，使其适用于制备本发明实施例提供的磁光晶体。具体地:
(1)KTF晶体生长过程中，采用的生长气氛为HF气氛，HF气氛对设备的防腐要求过高，尾气处理麻烦，生长工艺难于稳定。基于此，本发明实施例在生长磁光晶体时，采用的生长气氛为惰性气体和CF4气体的混合气，由于CF4气体无毒且腐蚀性显著低于CF4气体，可以有效解决上述“对设备的防腐要求过高，尾气处理麻烦，生长工艺难于稳定”的技术问题，减少了对设备的腐蚀，使得制备过程安全无毒，制备工艺稳定可靠，简便易操作。
其中，CF4气体在高温下与系统中残留的水可以发生分解反应，生成HF气体，HF组分可以与熔体中形成的氟氧化物发生氟化反应，从而将氟氧化物转换为氟化物，利于消除漂浮物。另外，混合气中还有惰性气体，示例的，惰性气体可以为氩气和/或氮气。
其中，惰性气体与CF4气体的摩尔比为4:1-10:1，例如4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等，通过上述比例，以达到保护晶体生长过程，抑制漂浮物产生的效果。
(2)由于CF4气体的反应能力弱于HF气体，对于KF这类极易吸潮的原料中吸附的水分难以充分抑制，会导致晶体生长初期产生TbOF等漂浮物的问题。基于此，本发明实施例提供的方法，在主室内利用第一籽晶进行第一次晶体生长，利用生长出的晶体粘附坩埚内部熔体表面的漂浮物，以克服漂浮物的影响，提高了后续晶体生长的稳定性以及工艺质量可控性。后续通过取出粘附有漂浮物的晶体，在主室内利用新的第二籽晶进行第二次晶体生长时，即可得到高质量的磁光晶体。
其中，在制备上述磁光晶体时，根据磁光晶体的化学式KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10预设好的x、y、z、r、w值，即可确定KF、TbF3、YF3、GdF3、HoF3、CeF3、PrF3的质量比。进一步地，根据坩埚的容积和后续坩埚内原料溶解成的熔体的密度，来进一步确定上述各原料的具体质量。
本发明实施例中，上述各原料的纯度均大于99.99％，以确保晶体质量，并且，所使用的坩埚可以是Pt坩埚(铂坩埚)或者Ir坩埚。
YF3以及可选的GdF3、HoF3、CeF3、PrF3原料的成本低廉，使得本发明实施例提供的磁光晶体的生长成本得以降低，最高可降低20％，该实验数据可参见表1。
由于KF、TbF3、YF3、GdF3、以及可选的HoF3、CeF3、PrF3原料熔融后形成的熔体粘度较大，采用电阻加热的方式进行加热，不容易在熔体中构造出较大的温度梯度，熔体中热量和质量输运能力差，难于生长高质量大尺寸单晶。基于该技术问题，本发明实施例在进行第一次晶体生长和第二次晶体生长时，使提拉单晶炉的加热方式为感应加热，利用感应加热方式代替电阻加热方式，可以加强坩埚内部熔体的对流，提高溶质输运能力，利于获得高质量大尺寸的磁光晶体。
第一籽晶和第二籽晶均为氟化铽钾籽晶(KTF籽晶)、氟化钇钾籽晶(KYF籽晶)或者利用本发明实施例提供的磁光晶体制备得到的籽晶，以确保单晶顺利生长。
本发明实施例使用的晶体成长炉为带有主室和副室的提拉单晶炉(也称直拉单晶炉)，具体地，为上称重自动控径提拉单晶炉。其中，如附图1所示，该提拉单晶炉炉膛内具有铜感应线圈1，以确保能够感应加热。在坩埚2放置于提拉单晶炉中时，使坩埚2的轴心与铜感应线圈1的轴心同心，坩埚2的锅口与铜感应线圈1齐平，坩埚2锅底用石墨埚托3支撑。坩埚2的侧部利用石墨筒4环绕，并且，石墨筒4的上方还安装有石墨过渡环5，石墨过渡环5的上方安装有上保温石墨毡筒6，坩埚2的底部利用下保温石墨毡7支撑。
该提拉单晶炉的主室在下，副室在上，两者之间设置有挡板阀，挡板阀打开时，主室和副室连通，反之，挡板阀关闭时，主室和副室被隔离不连通。主室和副室各自具有单独的炉门，以便于各自进行作业，并且，主室和副室的抽真空和充气作业也是各自单独进行的。
结合上述结构的提拉单晶炉，就磁光晶体的制备方法中涉及的具体操作步骤进行阐述：
在籽晶杆上安装好第一籽晶，开启晶转，让旋转起来的第一籽晶的轴心与坩埚的轴心一致。关闭炉门，使主室和副室联通，启动单晶炉真空系统，对炉膛进行抽真空处理，当炉膛内真空度低于5×10-3Pa以后，充入纯度高于4N的混合气至0.11MPa至0.14MPa之间。
开启感应加热电源，利用铜感应线圈进行感应加热，以50℃/h-100℃/h的升温速率，升温至750℃～800℃，然后以5℃/h-20℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。
待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移第一籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让第一籽晶与熔体液面接触并进入熔体液面以下1mm-3mm。
开启晶转，控制转速为8rpm-20rpm，通过调整加热功率的方式，使第一籽晶保持等径(既不变粗，也不变细)。然后以0.5mm/h-3.0mm/h的拉速提拉，同时以1℃/h-10℃/h的降温速率降温，以使第一籽晶逐渐增大生长晶体，从而使熔体表面的漂浮物逐渐粘附到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物全部干净后，快速上移籽晶杆，将粘附有漂浮物的晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至该粘附有漂浮物的晶体全部进入副室中。
关闭主室和副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝不连通，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，直至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体，将新的第二籽晶安装到籽晶杆上，调节第一籽晶的轴心与坩埚的轴心一致后，关闭副室的炉门。
对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，向炉膛内充入高纯的混合气体，至副室内气体压力与主室内气体压力平衡，副室内混合气体的构成与主室内混合气体的构成一致。
再次打开挡板阀门，使主室和副室连通，下移第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm-3mm。开启晶转，使转速为4rpm-15rpm，调节加热功率，至第二籽晶既不变粗也不变细后，浸泡籽晶至少1h。
然后，以0.3mm/h-2.0mm/h的拉速提拉(保证在兼顾效率的同时，生长出高质量的单晶)，同时调节加热功率，进行该磁光晶体的放肩生长，当该磁光晶体的直径达到预设值后，调节加热功率，使该磁光晶体等径生长。当该磁光晶体等径长度达到预设长度，即等径生长过程结束后，快速将该磁光晶体由熔体表面拉脱，至该磁光晶体的末端与熔体液面的距离为10mm-30mm，停止提拉，然后保持状态不变，经过0.5h-2.0h。
控制降温速率为5℃/h-20℃/h(保证在兼顾效率的同时，防止晶体开裂)，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的磁光晶体。
采用本领域通用的晶体切割、加工方法，从生长出的磁光晶体上加工出所需规格和尺寸的磁光晶体元件。
另一方面，本发明实施例该提供了一种磁光器件，该磁光器件包括本发明实施例提供的上述磁光晶体。
其中，该磁光晶体的化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10；0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。
由于用了本发明实施例提供的磁光晶体，其具有自吸收损耗低、维尔德常数大、热光系数和非线性系数小等优点，适于制备高功率的磁光器件，例如功率在百瓦级乃至千瓦级以上。示例地，该磁光器件包括但不限于：法拉第旋光器、光隔离器等。
以下将通过具体实施例进一步描述本发明：
实施例1
采用纯度为5N的高纯KF、YF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2.99Y0.01F10(简称KTYF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3和TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为10:1。开启感应加热电源，以100℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以20℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移第一KTF籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让第一KTF籽晶与熔体液面接触，并下移3mm。开启晶转，使转速为8pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1℃/h-10℃/h的降温速率降温，使第一KTF籽晶生长晶体，逐渐增大，从而使熔体表面的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体，将新的第二KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。
对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向炉膛内充入高纯氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开挡板阀门，使主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为4rpm，调节加热功率，至第二籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡第二籽晶1h。然后以1.0mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温0.5h。设置降温速率为20℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYF晶体元件。测试晶体的消光比为37.5dB，总损耗为180ppm/cm，维尔德常数为38。
实施例2
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2Y0.5Gd0.5F10(简称KTYGF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3、GdF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度4N的Ar气与纯度4N的CF4气体的混合气至0.11MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为4:1。开启感应加热电源，以50℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以5℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移第一籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让第一籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为20pm，调整加热功率，让第一籽晶既不变粗，也不变细，然后以3.0mm/h的拉速提拉，同时以1℃/h-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使第一籽晶生长晶体，逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体，将新的第二KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。
对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为2mm，开启晶转，使转速为6rpm，调节加热功率，至第二籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡第二籽晶1h。然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYGF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温0.5h。设置降温速率为20℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGF晶体元件。测试晶体的消光比为35.3dB，总损耗为187ppm/cm，维尔德常数为45。
实施例3
采用纯度为4N的高纯KF、YF3、GdF3和TbF3为原料，按照化学式KTb1.5Y1.0Gd0.5F10(简称KTYGF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3、GdF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTYF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.14MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为5:1。开启感应加热电源，以75℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以10℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移2mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以0.5mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体，将新的KTYF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为15rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.3mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYGF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温0.5h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGF晶体元件。测试晶体的消光比为35.8dB，总损耗为205ppm/cm，维尔德常数为39。
实施例4
采用纯度为4.5N的高纯KF、YF3、GdF3、PrF3和TbF3为原料，按照化学式KTb1.98Y0.01Gd1.0Pr0.01F10(简称KTYGPF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3、GdF3、PrF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以100℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以10℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体，将新的第二KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10- 3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为8rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1.5h。然后以0.6mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGPF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYGPF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为20mm，然后恒温2h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGPF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGPF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGPF晶体元件。测试晶体的消光比为37.8dB，总损耗为185ppm/cm，维尔德常数为42。
实施例5
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3、PrF3、HoF3和TbF3为原料，按照化学式KTb1.94Y0.5Gd0.5 Pr0.03Ho0.03F10(简称KTYGPHF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3、GdF3、PrF3、HoF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以100℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以10℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移第一籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以3.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体，将新的第二KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为8rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.6mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGPHF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYGPHF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为30mm，然后恒温2h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGPHF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGPHF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGPHF晶体元件。测试晶体的消光比为36.5dB，总损耗为192ppm/cm，维尔德常数为49。
实施例6
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3、PrF3、HoF3、CeF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2.31Y0.5Gd0.1 Pr0.03Ho0.03Ce0.03F10(简称KTYGPHCF)所示的化学计量比配制总质量为4150g的KF、YF3、GdF3、PrF3、HoF3、CeF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以100℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以10℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体，将新的第二KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为8rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.6mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGPHCF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTYGPHCF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为30mm，然后恒温2h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGPHCF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGPHCF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGPHCF晶体元件。测试晶体的消光比为36.1dB，总损耗为178ppm/cm，维尔德常数为53。
实施例7
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3、HoF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2.3Y0.3Gd0.1Ho0.3F10(简称KTYGHF)所示的化学计量比配制总质量为7170g的KF、YF3、GdF3、HoF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф120×120mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTYF籽晶(由实施例2的磁光晶体制备得到，以下涉及到均是该物质)后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以75℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以5℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。
关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体，将新的第二KTYF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为6rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.3mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGHF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到75mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到60mm后，快速将KTYGPHCF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温2h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGHF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGHF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGHF晶体元件。测试晶体的消光比为37.2dB，总损耗为183ppm/cm，维尔德常数为52。
实施例8
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3、HoF3、PrF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2.55Y0.1Gd0.1 Ho0.1Pr0.15F10(简称KTYGHPF)所示的化学计量比配制总质量为7170g的KF、YF3、GdF3、HoF3、PrF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф120×120mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTYF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以75℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以5℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体。
将新的第二KTYF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为4rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.3mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGHPF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到75mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到60mm后，快速将KTYGHPF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温1h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGHPF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGHPF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGHPF晶体元件。测试晶体的消光比为36.8dB，总损耗为192ppm/cm，维尔德常数为53。
实施例9
采用纯度为5N的高纯KF、YF3、GdF3、HoF3、PrF3、CeF3和TbF3为原料，按照化学式KTb2.40Y0.1Gd0.1Ho0.1Pr0.15Ce0.15F10(简称KTYGHPCF)所示的化学计量比配制总质量为7170g的KF、YF3、GdF3、HoF3、PrF3、CeF3、TbF3混合料，放入尺寸为ф120×120mm的铂坩埚中。然后将盛装原料的坩埚放入带有主室和副室的提拉单晶炉中的铜感应线圈内，安装石墨毡保温材料和第一KTYF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通。
启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气与CF4气体的摩尔比为8:1。开启感应加热电源，以75℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以5℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移1mm，开启晶转，使转速为16pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h范围内的降温速率实时降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的第一籽晶和晶体。
将新的第二KTYF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为4rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以0.3mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTYGHPCF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到75mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到60mm后，快速将KTYGHPCF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温1h。设置降温速率为10℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTYGHPCF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KTYGHPCF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTYGHPCF晶体元件。测试晶体的消光比为36.5dB，总损耗为170ppm/cm，维尔德常数为53。
对比例1
采用纯度为5N的高纯KF和TbF3为原料，按照KTb3F10(简称KTF)化学式配制总质量为4150g的KF和TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后放入没有副室但炉膛内壁贴有耐腐蚀的贵金属的单晶炉中，安装耐腐蚀保温材料和KTF籽晶后，封闭炉门，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，通入95vol％N2+5vol％HF的5N级氮气和氟化氢气体混合流动气体，出口气体通入NaOH碱池中，处理，气体流量为2L/min，炉膛内压力为大气压。采用电阻辐射加热的方式，将原料加热熔化为熔体，熔体表面有多块漂浮物，下籽晶后，以1mm/h的拉速生长晶体，通过调节加热功率，控制晶体逐渐长大，从观察后看，生长出的表面粘有漂浮物，当等径放肩到直径30mm左右后，生长界面发生反转，晶体自动拉脱，生长失败。降温取出晶体后，更换新的KTF籽晶后，重新清理炉膛和保温，重复装炉和生长，此次熔体表面漂浮物减少，但晶体放肩到35mm后，仍然因为粘接漂浮物而生长失败。第三次将坩埚内余料表面进行清洁处理后，重新装炉，重复生长，此次熔体表面只有直径5mm大小的一块漂浮物，下籽晶后，以1mm/h的拉速生长晶体，晶体生长经放肩和等径生长过程，待等径长度达到50mm后，拉脱降温，获得了一支D40mm×50mm的KTF晶坯。
经切割、定向和抛光后，在晶坯无散射、优质部位选切加工出了D8mm×25mm的KTF晶体元件。晶体的消光比为25.8dB，总损耗为380ppm/cm，测试维尔德常数为36。
对比例2
采用纯度为5N的高纯KF和TbF3为原料，按照KTb3F10(简称KTF)化学式配制总质量为4150g的KF和TbF3混合料，放入尺寸为ф100×100mm的铂坩埚中。然后放入带有主室和副室的提拉单晶炉中，安装石墨毡保温材料和KTF籽晶后，封闭炉门，让主室和副室联通，启动单晶炉真空系统，抽真空至炉膛内气压低于5×10-3Pa后，充入纯度5N的Ar气与纯度5N的CF4气体的混合气至0.12MPa，Ar气或N2气与CF4气体的摩尔比为10:1。开启感应加热电源，以100℃/h的升温速率，升温至800℃，然后以20℃/h的升温速率，升温至坩埚内原料熔化。待坩埚内原料完全熔化为熔体后，下移籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，让籽晶与熔体液面接触，并下移3mm，开启晶转，使转速为8pm，调整加热功率，让籽晶既不变粗，也不变细，然后以2.0mm/h的拉速提拉，同时以1-10℃/h的降温速率降温，使籽晶逐渐增大，从而使熔体表面的的漂浮物逐渐粘结到生长出的晶体表面。当熔体表面上的漂浮物被全部粘附干净后，快速上移籽晶杆，将晶体与熔体脱开，并继续上移籽晶杆，直至生长出的晶体全部进入副室中。关闭主、副室之间的挡板阀门，使主室和副室隔绝，然后对副室抽真空，当真空度低至10Pa以后，停止抽真空，对副室进行放气，至副室内气压与炉膛外部气压平衡时，打开副室的炉门，从籽晶杆上取下粘有漂浮物的籽晶和晶体，将新的KTF籽晶安装到籽晶杆上，调好同心后，关闭副室的炉门。对副室进行再次抽真空处理，当真空度低至5×10-3Pa以后，然后向所述炉膛内充入高纯氮气或者氩气与CF4气体的混合气体，至副室内气体压力主室内气体压力平衡，高纯氮气或者氩气与CF4气体与主室内残留的混合气体的比例一致。再次打开所述挡板阀门，使所述主室和副室连通，二次下移新的第二籽晶，通过设置在副室顶部的观察窗口进行观察，使所述新的第二籽晶进入熔体内部的深度为1mm，开启晶转，使转速为4rpm，调节加热功率，至籽晶既不变粗也不变细后，恒温浸泡所述籽晶1h。然后以1.0mm/h的拉速提拉，同时调节加热功率，进行KTF晶体的放肩生长，当晶体的直径达到50mm后，调节加热功率，使晶体等径生长。当晶体等径长度，达到50mm后，快速将KTF晶体熔体表面拉脱，至晶体的末端与熔体液面的距离为10mm，然后恒温0.5h。设置降温速率为20℃/h，进行降温，至炉膛内的温度降至室温，然后将炉膛内的气体放出，打开炉门，取出生长出的KTF晶体。
采用通用的晶体切割、加工方法，从生长出的KRF晶体毛坯上加工出D8mm×25mm的KTF晶体元件。测试晶体的消光比为35dB，总损耗为182ppm/cm，维尔德常数为36。
给出表1就上述各实例制备得到的磁光晶体的性能参数进行比较：
表1
Figure BDA0002506030270000211
由表1可知，本发明实施例提供的磁光晶体的维尔德常数相比KTF晶体有显著提升，本发明实施例提供的磁光晶体在1064nm波长处的维尔德常数最大可达5，较KTF晶体提高了47％，但是，在1064nm波长处的自吸收损耗仅仅是略有升高，这说明磁光晶体的其他性能与KTF晶体相当。并且，本发明实施例提供的磁光晶体的生长成本得以降低，最高可降低20％。
以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磁光晶体，其特征在于，所述磁光晶体的化学式为KTb(3-x-y-z-r-w)YxGdyHozCerPrwF10；
其中，0.01≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤0.3，0≤r≤0.15，0≤w≤0.15。
2.权利要求1所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
根据所述磁光晶体的化学式，提供用于制备所述磁光晶体的原料，并将所述原料置于坩埚中，其中，所述原料包括：KF、TbF3、YF3以及可选的GdF3、HoF3、CeF3、PrF3；
将所述坩埚置于具有主室和副室的提拉单晶炉的所述主室内，在所述主室内利用第一籽晶进行第一次晶体生长，直至所述坩埚内部熔体表面的漂浮物全部粘附至生长的晶体表面；
取出粘附有所述漂浮物的晶体，更换第二籽晶，然后在所述主室内利用所述第二籽晶进行第二次晶体生长，得到所述磁光晶体；
其中，在进行所述第一次晶体生长和所述第二次晶体生长时，所述提拉单晶炉内充入有惰性气体和CF4气体的混合气。
3.根据权利要求2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，在进行所述第一次晶体生长和所述第二次晶体生长时，所述提拉单晶炉的加热方式为感应加热。
4.根据权利要求2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体与所述CF4气体的摩尔比为4:1-10:1。
5.根据权利要求4所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气和/或氮气。
6.根据权利要求2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，在进行所述第一次晶体生长时，以0.5mm/h-3.0mm/h的拉速进行提拉，同时以1℃/h-10℃/h的降温速率进行降温。
7.根据权利要求2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，在进行所述第二次晶体生长之前，使所述第二籽晶进入所述熔体内部设定深度处；
在设定转速以及设定加热功率下，使所述第二籽晶在所述熔体内以等径状态恒温浸泡至少1小时。
8.根据权利要求2所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，在完成所述恒温浸泡之后，进行所述第二次晶体生长时，以0.3mm/h-2.0mm/h的拉速进行提拉，同时以5℃/h-20℃/h的降温速率进行降温。
9.根据权利要求2-8任一项所述的磁光晶体的制备方法，其特征在于，所述籽晶为氟化铽钾籽晶、氟化钇钾籽晶或者利用权利要求1所述的磁光晶体制备得到的籽晶。
10.一种磁光器件，其特征在于，所述磁光器件包括权利要求1所述的磁光晶体。
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