CN111620790A - 一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属螯合剂技术领域，尤其涉及一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法包括如下步骤：步骤1，将原料A与水混合，再向混合液中加入卤代乙酸和/或卤代乙酸盐、碱，并搅拌均匀；步骤2，调节pH值在6‑13，在加热条件下，搅拌6‑48h，即可得到产品混合液。有益效果在于，采用已广泛工业化大生产的工业原料为主要原料，原料简单易得，生产成本低；一步合成，合成工艺简单；反应条件温和，易于工业化生产；以水为溶剂，无有机溶剂的使用、处理和排放。反应产品结构单一，无副产物或副产物少。反应装置简单，无高压及过高温度，材质要求低，装置成本低。
Description
技术领域
本发明属螯合剂技术领域，尤其涉及一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法及生产装置。
背景技术
螯合剂目前具有广阔的应用空间。其中甘氨酸二乙酸及其衍生物作为新型螯合剂具有毒副作用小，容易降解等特点。正因如此，该系列螯合剂被广泛应用于农业、印染、洗涤等领域。
现有方法生产方法均会产生一系列的异构体副产物，很难提纯。这造成生产成本的升高，阻碍了该系列螯合剂的应用。
基于此，本发明提供一种新的合成方法，可以在常压的温和条件下一步得到产物，并且产品选择性高，无异构体副产物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型螯合剂生产方法及生产装置，以解决现有技术中需要人工操作、多步反应的问题。
本发明公开了一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，包括如下步骤：
步骤1，将原料A与水混合，再向混合液中加入卤代乙酸和/或卤代乙酸盐、碱，并搅拌均匀；
步骤2，调节pH值在6-13，在加热条件下，搅拌6-48h，即可得到产品混合液。
进一步地，还包括如下提纯步骤：
步骤3，所述产品混合液蒸发浓缩分离卤代钠，得到低卤代钠含量的二乙酸基无磷螯合剂；
步骤4，将经过步骤3)处理的产品，经过纳滤，制得高纯二乙酸基无磷螯合剂。
进一步地，所述原料A为通式(I)所示的化合物：
其中：
R1选自：H、甲基、乙基、甲酸基、乙酸基
及上述化合物所有可能的异构体、或上述化合物及其所有可能的异构体的水合物；其中：M可以是H+、NH4 +、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Fe3+中的一种或几种。
进一步地，所述碱采用碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、碱土金属的氧化物、碱土金属的氢氧化物中至少一种。
进一步地，所述卤代乙酸盐采用氯乙酸钠。
进一步地，步骤1中首先向原料A与水的混合物中加入碱，搅拌均匀后再加入卤代乙酸和/或卤代乙酸盐。目的是防止硫脲基团在过高的碱性条件下分解。
进一步地，步骤1)中水的加入量为总反应体系的30％-70％wt；按照物质的量比例，以所述原料A加入量为1标准份，所述卤代乙酸和/或卤代乙酸盐的加入量为0.9-1.3份；所述加热温度为55℃至沸腾回流温度。
进一步地，本发明还公开了所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，包括反应装置、调温装置、检测装置、液体进料装置；
所述反应装置包括反应器、搅拌器，所述反应器上设置有固体进料口、液体进料口、出料口，所述固体进料口设置在所述反应器上部，所述液体进料口设置在所述反应器上部，所述出料口设置在所述反应器下部；所述搅拌器设置在所述反应器上用于促进所述反应器内部物料混合均匀；
所述调温装置设置在所述反应器上，所述调温装置采用夹套、盘管、电加热装置中至少一种，所述夹套、盘管通过内部的热媒与所述反应器内物料进行换热，所述换热包括加热和/或降温；
所述检测装置包括温度计，所述温度计设置在所述反应器上，用于测量所述反应器内部温度；
所述液体进料装置包括液体储罐；所述液体储罐出口与所述液体进料口相连。
进一步地，所述检测装置还包括pH计，所述pH计设置在所述反应器上用于测量所述反应器内部pH值。
进一步地，所述反应装置采用管式反应器、釜式反应器中至少一种。
进一步地，所述检测装置还包括液位计，所述液位计设置在所述液体储罐上，用于测量所述液体储罐内部液位。
进一步地，所述液位计与所述液体进料口处阀门开度相连锁；
所述温度计与所述调温装置开关相连锁；
所述调温装置采用夹套和/或盘管时，所述温度计与所述调温装置出口和/或入口阀门开度相连锁，通过自动调节所述阀门开度自动控制温度；
所述调温装置采用电加热装置时，所述测温装置与所述热交换装置电流相连锁，通过自动调节所述电流大小自动控制温度。
进一步地，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括固体进料装置，所述固体进料装置包括固体储罐、固体进料器；所述固体进料器进口与所述固体储罐出口相连，所述固体进料器出口与所述固体进料口相连。
进一步地，所述固体储罐底部为锥形，所述固体储罐出口设置在锥形最底部。
进一步地，所述固体进料器采用传送带、螺旋进料器中至少一种。
进一步地，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括报警器，所述报警器与所述检测装置相连锁，所述检测装置的数值超过预设值时，所述报警器发生报警。所述液位计液位超过最高预设值和/或最低预设值时所述报警器发生报警；所述温度计超过预设值时，所述报警器发生报警。
进一步地，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括过滤装置，所述过滤装置与所述出料口相连。所述过滤装置用于过滤产品中的固体杂质颗粒，滤液即为产品可以直接罐装外售。
特别需要说明的是，本发明所述的生产方法，反应原料和产品均无气体，反应在常压下即可进行，无需高压设备，并且反应体系均在水相下进行。
本发明的有益效果为：
1、采用已广泛工业化大生产的工业原料为主要原料，原料简单易得，生产成本低；一步合成，合成工艺简单；反应条件温和，易于工业化生产；以水为溶剂，无有机溶剂的使用、处理和排放。
2、反应产品结构单一，无副产物或副产物少。
3、反应装置简单，无高压及过高温度，材质要求低，装置成本低。
附图说明
图1为本发明连接结构示意图；
图2为本发明所述反应装置结构式意图；
图3为本发明所述固体进料装置结构式意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明公开了甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，包括如下步骤：
原料A采用甲基甘氨酸；卤代乙酸盐采用氯乙酸钠；碱采用氢氧化钠。
步骤1，将1mol原料A与水混合，再添加0.8mol氢氧化钠混合并搅拌均匀，后加入2.1mol氯乙酸钠并搅拌均匀；
步骤2，调节pH值为9.5-10.5，在55℃-100℃条件下，搅拌32h，即可得到产品甲基甘氨酸二乙酸盐螯合剂。
本发明还公开了所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，包括反应装置1、调温装置2、检测装置3、液体进料装置4；
所述反应装置1包括反应器11、搅拌器12，所述反应器11上设置有固体进料口111、液体进料口112、出料口113，所述固体进料口111设置在所述反应器11上部，所述液体进料口112设置在所述反应器11上部，所述出料口113设置在所述反应器11下部；所述搅拌器12设置在所述反应器11上用于促进所述反应器11内部物料混合均匀；
所述调温装置2设置在所述反应器11上，所述调温装置2采用夹套、盘管、电加热装置中至少一种，所述夹套、盘管通过内部的热媒与所述反应器11内物料进行换热，所述换热包括加热和/或降温；
所述检测装置3包括温度计31，所述温度计31设置在所述反应器11上，用于测量所述反应器11内部温度；
所述液体进料装置4包括液体储罐41；所述液体储罐41出口与所述液体进料口112相连。
本实施例所述的，所述检测装置还包括pH计32，所述pH计32设置在所述反应器11上用于测量所述反应器11内部pH值。
本实施例所述的，所述反应装置1采用管式反应器、釜式反应器中至少一种。
本实施例所述的，所述检测装置3还包括液位计33，所述液位计33设置在所述液体储罐41上，用于测量所述液体储罐41内部液位。
本实施例所述的，所述液位计33与所述液体进料口112处阀门开度相连锁；
所述温度计31与所述调温装置2开关相连锁；
所述调温装置2采用夹套和/或盘管时，所述温度计31与所述调温装置2出口和/或入口阀门开度相连锁，通过自动调节所述阀门开度自动控制温度；
所述调温装置2采用电加热装置时，所述测温装置与所述热交换装置电流相连锁，通过自动调节所述电流大小自动控制温度。
本实施例所述的，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括固体进料装置5，所述固体进料装置5包括固体储罐51、固体进料器52；所述固体进料器52进口与所述固体储罐51出口相连，所述固体进料器52出口与所述固体进料口111相连。
本实施例所述的，所述固体储罐51底部为锥形，所述固体储罐51出口设置在锥形最底部。
本实施例所述的，所述固体进料器52采用传送带、螺旋进料器中至少一种。
本实施例所述的，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括报警器6，所述报警器6与所述检测装置3相连锁，所述检测装置3的数值超过预设值时，所述报警器6发生报警。所述液位计33液位超过最高预设值和/或最低预设值时所述报警器6发生报警；所述温度计31超过预设值时，所述报警器6发生报警。
本实施例所述的，所述甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置还包括过滤装置7，所述过滤装置7与所述出料口113相连。所述过滤装置7用于过滤产品中的固体杂质颗粒，滤液即为产品可以直接罐装外售。
实施例2-3
实施例2-3仍采用实施例1所用方法，仅仅是对原料的选取及反应条件的选取进行改变，具体方案见表1-3。
表1实施例2-3原料选取表
| 实施例 | 原料A | 卤代乙酸和/或卤代乙酸盐 |
| 2 | 甘氨酸 | 氯乙酸钠 |
| 3 | 谷氨酸一钠 | 氯乙酸钾 |
表2实施例2-3反应条件表
表3实施例1-3产品甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂结构式列表
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (11)
1.一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将原料A与水混合，再向混合液中加入卤代乙酸和/或卤代乙酸盐、碱，并搅拌均匀；
步骤2，调节pH值在6-13，在加热条件下，搅拌6-48h，即可得到产品混合液。
2.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，还包括如下提纯步骤：
步骤3，所述产品混合液蒸发浓缩分离卤代钠，得到低卤代钠含量的二乙酸基无磷螯合剂；
步骤4，将经过步骤3)处理的产品，经过纳滤，制得高纯二乙酸基无磷螯合剂。
3.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，所述原料A为通式(I)所示的化合物：
其中：
R1选自：H、甲基、乙基、甲酸基、乙酸基
及上述化合物所有可能的异构体、或上述化合物及其所有可能的异构体的水合物；其中：M可以是H+、NH4 +、Na+、K+、Ca2+、Zn2+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Fe3+中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，所述碱采用碱金属的氧化物、碱金属的氢氧化物、碱土金属的氧化物、碱土金属的氢氧化物中至少一种。
5.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，所述卤代乙酸盐采用氯乙酸钠。
6.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，步骤1中首先向原料A与水的混合物中加入碱，搅拌均匀后再加入卤代乙酸和/或卤代乙酸盐。
7.根据权利要求1所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产方法，其特征在于，步骤1)中水的加入量为总反应体系的30％-70％wt；按照物质的量比例，以所述原料A加入量为1标准份，所述卤代乙酸和/或卤代乙酸盐的加入量为0.9-1.3份；所述加热温度为55℃至沸腾回流温度。
8.一种甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，其特征在于，包括反应装置(1)、调温装置(2)、检测装置(3)、液体进料装置(4)；
所述反应装置(1)包括反应器(11)、搅拌器(12)，所述反应器(11)上设置有固体进料口(111)、液体进料口(112)、出料口(113)，所述固体进料口(111)设置在所述反应器(11)上部，所述液体进料口(112)设置在所述反应器(11)上部，所述出料口(113)设置在所述反应器(11)下部；所述搅拌器(12)设置在所述反应器(11)上用于促进所述反应器(11)内部物料混合均匀；
所述调温装置(2)设置在所述反应器(11)上，所述调温装置(2)采用夹套、盘管、电加热装置中至少一种，所述夹套、盘管通过内部的热媒与所述反应器(11)内物料进行换热，所述换热包括加热和/或降温；
所述检测装置(3)包括温度计(31)，所述温度计(31)设置在所述反应器(11)上，用于测量所述反应器(11)内部温度；
所述液体进料装置(4)包括液体储罐(41)；所述液体储罐(41)出口与所述液体进料口(112)相连。
9.根据权利要求7所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，其特征在于，所述反应装置(1)采用管式反应器、釜式反应器中至少一种。
10.根据权利要求7所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，其特征在于，所述检测装置(3)还包括液位计(33)，所述液位计(33)设置在所述液体储罐(41)上，用于测量所述液体储罐(41)内部液位。
11.根据权利要求9所述的甘氨酸二乙酸衍生物螯合剂的生产装置，其特征在于，所述液位计(33)与所述液体进料口(112)处阀门开度相连锁；
所述温度计(31)与所述调温装置(2)开关相连锁；
所述调温装置(2)采用夹套和/或盘管时，所述温度计(31)与所述调温装置(2)出口和/或入口阀门开度相连锁，通过自动调节所述阀门开度自动控制温度；
所述调温装置(2)采用电加热装置时，所述测温装置与所述热交换装置电流相连锁，通过自动调节所述电流大小自动控制温度。
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