CN111607285B - 一种无溶剂型金属印刷油墨及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂型金属印刷油墨，由以下重量份的组分组成：松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、颜料、增稠剂、干性植物油酸、抗氧化剂、蜡膏、催干剂和助剂，其中，所述松香改性醇酸树脂A的粘度大于松香改性醇酸树脂B。与现有技术相比，本发明所有原材料中均不含有矿物油在内的溶剂，油墨的粘度不再需要使用矿物油或其他有机溶剂来调节，主要通过两种不同树脂的配比对应不同颜料的吸油量来控制黏性，并使用植物油酸来进行小范围的调节；由于油墨中不含溶剂，因此，油墨在烘烤过程中不再产生溶剂挥发，同时油墨所具有耐冲击性、耐蒸煮性得以保留。
Description
技术领域
本发明涉及印刷技术领域，具体涉及印刷油墨及其制备方法与应用。
背景技术
包装印刷是以各种包装材料为载体的印刷，在包装上印刷装饰性花纹，图案或者文字，以此来使产品更有吸引力或更具说明性，从而起到传递信息，增加销量的作用。近年来，包装印刷行业对包装物的卫生、环保要求越来越高，国内新修订了食品包装标准GB9685，欧盟则除了在原有的RoHS、EN-71-3、REACH等已有法规的基础上，对双酚基丙烷(BPA)、有机锡等先后提出严苛的专项要求，这客观上也是对中国产品进入欧洲的一种门槛，迫使油墨供应商从产品上进行相关的调整，在保证性能的同时剔除不符合法规的原材料。
金属印刷属于在特殊承印材料上的印刷方式，其产品大多是中间产品，尤其是应用于包装领域的金属板印刷产品。传统的金属印刷油墨属于平版胶印油墨的一种，常规的平版胶印油墨通常会使用矿物油、高沸点溶剂油，尽管其溶解力较低，但其能较好地与平版油墨中的树脂等连接料相容，方便将油墨调整至合适的粘度范围，以便于印刷，并且在油墨烘烤过程提供良好的流平性。然而金属印刷油墨有别于印纸的胶印油墨，金属印刷油墨承印底材是金属板材，由于金属板材没有渗透性，无法通过矿物油渗透的方式协助干燥，并且由于金属板材比纸硬，印刷后需要覆盖一层透明的涂料作为保护层，并提供高光泽，因此，传统金属印刷油墨一般是热固型的，即通过烘烤来达到干燥的目的。然而由于矿物油的存在，使得传统金属印刷油墨的环保性仍不足，如：因矿物油的存在，使得操作工人在不慎接触油墨时，存在一定的卫生风险；矿物油在烘烤过程会有较大一部分挥发到烘房里面，污染烘房，矿物油积累过多，就会影响印刷品质量；若没有安装相应的环保设施，还有可能排放到自然环境中，污染环境；依实际的工艺和烘烤温度的不同，可能会有少量矿物油残留在印刷品中，对于食品包装是否符合相关的法律法规要求，存在一定的风险。
2018年，瑞典宜家又提出新的标准(IOS-MAT-0066v10)，要求供其使用的油墨、涂料不能添加指定的一些对人体、环境有影响的物质，市场上的金属印刷油墨虽然通过厂家不停地改进，迎合了大部分欧美日的法律，但这些大公司的特殊要求仍不能完全满足，对金属印刷油墨而言，由于使用了较多的溶剂(包括链型烷烃、芳烃溶剂等各种矿物油)，仍存在不完全满足的情况。鉴于宜家是瑞典的代表性企业，其在欧洲的地位是有目共睹的，因此，宜家的标准很可能也会是将来欧洲的标准。
综上所述，有必要开发一种不含溶剂的金属印刷油墨。而若直接从传统的油墨中除去矿物油成分，则会导致油墨粘度过高或过低，无法进行正常印刷，印刷后的流平性也可能不理想，油墨的光泽度下降。通过简单添加油酸调整粘度可以改善这些问题，但又会导致印刷品后加工性(耐冲击、耐热、耐蒸煮)变差。因此，开发一种既不含矿物油，又能使得油墨的粘度、光泽等性能得以保持具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种无溶剂型金属印刷油墨，该油墨中既不含矿物油，又能使得油墨的粘度、光泽等性能得以保持。
本发明还提出一种上述金属印刷油墨的制备方法。
本发明还提出一种上述金属印刷油墨的应用。
根据本发明的第一方面实施例的无溶剂型金属印刷油墨，由以下重量份的组分组成：
以上组分的总重量份数100重量份，其中，所述松香改性醇酸树脂A和松香改性醇酸树脂B的含量不同时为零，若含，所述松香改性醇酸树脂A的粘度范围为：100000～200000cp·s/25℃；若含，所述松香改性醇酸树脂B的粘度范围为：10000～100000cp·s/25℃；优选地，所述松香改性醇酸树脂A的粘度范围为：120000～180000cp·s/25℃；所述松香改性醇酸树脂B的粘度范围为：10000～90000cp·s/25℃；更优选地，所述松香改性醇酸树脂A的粘度范围为：120000～150000cp·s/25℃；所述松香改性醇酸树脂B的粘度范围为：10000～80000cp·s/25℃；进一步优选地，所述松香改性醇酸树脂A的粘度范围为：120000～140000cp·s/25℃；所述松香改性醇酸树脂B的粘度范围为：10000～50000cp·s/25℃。
根据本发明的一些实施方式，所述松香改性醇酸树脂B与松香改性醇酸树脂A的质量比大于1:2；优选为在5:9～4:5之间。松香改性醇酸树脂A是一种粘度比较高的醇酸树脂，松香改性醇酸树脂B是一种粘度比较低的树脂，通过松香改性醇酸树脂A和松香改性醇酸树脂B的合适配比，作为油墨的主连接料，从而在一定范围内控制油墨粘度。松香改性醇酸树脂A是粘度较高的树脂，与粘度较低的松香改性醇酸树脂B相互配合，满足不同颜料的吸油量要求，使得油墨的黏性达到合适的范围，只需再用少许植物油酸小范围调整，就可使得油墨的黏性达到优化的范围，而不需要另外用溶剂调整黏性，同时，所选用的原材料都严格规避溶剂或设法除去溶剂。
根据本发明的一些实施方式，所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
根据本发明的一些实施方式，所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
根据本发明的一些实施方式，所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
根据本发明的一些实施方式，所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
根据本发明的一些实施方式，所述颜料为有机颜料、钛白粉或炭黑颜料；优选地，所述颜料选自以下组别中的至少一种：C.I.颜料黄12、C.I.颜料黄13、C.I.颜料黄14、C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄62、C.I.颜料黄83、C.I.颜料黄174、C.I.颜红48:1、C.I.颜料红48:2、C.I.颜料红48:3、C.I.颜料红53:1、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红146、C.I.颜料红170、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝15:4、C.I.颜料黑7或C.I.颜料白6。
根据本发明的一些实施方式，所述的增稠剂为纳米二氧化硅；优选地，所述增稠剂选自白炭黑或气相二氧化硅中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述干性植物油酸选自以下物质中的至少一种：桐油油酸、棕榈油酸、肉豆蔻油酸、蓖麻油酸、芥酸、亚麻酸、亚油酸、大豆油油酸或花生四烯酸。
根据本发明的一些实施方式，所述蜡膏选自以下物质中的至少一种：聚乙烯蜡、聚丙乙烯蜡、聚四氟乙烯蜡、棕榈蜡或蜂蜡。
根据本发明的一些实施方式，所述催干剂选自以下物质中的至少一种：锰催干剂、铁催干剂、锌催干剂或钙催干剂。
根据本发明的一些实施方式，所述助剂选自消泡剂、流平剂、分散剂或阻聚剂中的至少一种，所述助剂中不含溶剂。
根据本发明的一些实施方式，参照《QB-T 2025-2013平版印铁油墨》测试，400rpm下所述油墨的黏性在10～25之间；所述油墨的流动度值在26～36mm/min(直径)。
根据本发明的一些实施方式，油酸的添加量可通过如下方法确定：先按配方量加入适量的植物油酸，测试黏性，如果黏性低于16，则加入植物油酸，反之，如果黏性高于18，减少植物油酸的加入量，最终使得黏性在10～25之间，记录植物油酸添加的比例。
根据本发明的一些实施方式，所述松香改性醇酸树脂B和增稠剂的使用量通过如下方法确定得到，先按配方量加入适量的松香改性醇酸树脂B和增稠剂，使用油酸调节好黏性后，再检测(可参照《QB-T 2025-2013平版印铁油墨》)流动度值，如果低于26mm/min(直径)，则加入松香改性醇酸树脂B，反之，如果流动值高于36mm/min(直径)，则加入适量增稠剂，最终使得黏性在26～36mm/min(直径)之间。记录松香改性醇酸树脂B或增稠剂的添加比例。
根据本发明的一些实施方式，所述颜料的添加量通过如下方法确定得到：先按配方量加入适量的松香改性醇酸树脂A、B和颜料，确定粘度和流动性后，与标准颜色进行比对着色力、颜色，如果颜色过浓，则加入松香改性醇酸树脂A+松香改性醇酸树脂B进行冲淡，反之加入颜料再研磨。使得颜色达到4级，着色力达到100±5％。记录添加的树脂或颜料的比例。
根据本发明实施例的油墨，至少具有如下有益效果：所有原材料中均不含有矿物油在内的溶剂，油墨的粘度不再需要使用矿物油或其他有机溶剂来调节，主要通过两种树脂的粘度控制来实现，并使用植物油酸来进行小范围的调节；由于油墨中不含溶剂，因此，油墨在烘烤过程中不再产生溶剂挥发，同时，也没有溶剂带来的流平和光泽。
根据本发明第二方面实施例的制备方法，包括以下步骤：
S1、将松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、植物油酸、抗氧化剂、蜡膏及助剂混合搅拌后，升温至55～75℃并持续搅拌；
S2、向步骤S1的处理后的物料中加入颜料、增稠剂，继续搅拌；
S3、将步骤S2处理后的物料研磨至细度达15μm以下(更优选为5μm以下)；
S4、加入剩余植物油酸，搅拌均匀；
S5、加入催干剂后搅拌均匀，即得无溶剂型金属印刷油墨。
根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括将步骤S5制得的油墨进行研磨除气处理，具体为：所得油墨再用三辊机低压研磨一遍，排掉混入油墨气泡(所需压力以油墨无肉眼可观测到的气泡为准)，然后包装成产品。
根据本发明的一些实施方式，所述步骤S4中，适当调整植物油酸的加入量，将黏性控制在10～25之间。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
本发明方案主要是对现有金属印刷油墨保留金属印刷油墨的印刷适性，但避免在油墨的干燥过程释放出溶剂，可以减少环保设备的投入，减少环保污染的风险，更容易满足环保评估相关要求。本发明方案的制备方法操作简便，反应条件温和，具有良好的工业应用前景。
根据本发明第三方面实施例的应用，一种印刷金属板，包括金属板或金属基底板，所述金属板或金属基底板上具有使用上述无溶剂型金属印刷油墨而形成的油墨层。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明的实施例一为：一种无溶剂型金属印刷油墨，由以下组分组成：
松香改性醇酸树脂A：29.8％
松香改性醇酸树脂B：24％
颜料C.I.颜料红57:1：20％
气相二氧化硅增稠剂：5％
亚麻油酸：15％
PP蜡：1％
环烷酸锰：3％
碳酸钙：2％
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)：0.2％。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将配方量的松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、抗氧化助剂BHT、蜡膏、助剂加入到不锈钢移动槽中。将配方量的亚麻油酸分成10％和5％两部分，10％的部分加入到移动槽中，另一部分留用。加完物料后进行混合搅拌，然后升温至50～75℃搅拌5分钟。
步骤二、缓慢加入配方量的颜料C.I.颜料红57:1、气相二氧化硅，继续搅拌10分钟，使物料充分混合，温度控制在70℃以下(必要时采用带夹套的可以通冷却水的移动槽)。
步骤三、将分散好的物料移至三辊机上进行研磨2遍，用刮板细度计抽检，细度达15μm以下即可，否则返回继续研磨。
步骤四、加入配方量的催干剂、助剂，充分搅拌混合。
步骤五、抽取少量混合好的物料(样品)，抽检检测混合物的黏性、流动度和颜色，加入剩余油酸控制其粘度在10～25之间。
步骤六、再对调整好的物料进行抽检，检测其干燥性、加工性、附着力、耐冲击性、耐蒸煮性、印刷适应性等是否符合要求。
步骤七、将物料移至三辊机，设置以低温、低压进行排气包装，即可出厂。
本发明的实施例二为：一种无溶剂型金属印刷油墨，由以下组分组成：
松香改性醇酸树脂A：31.89％
松香改性醇酸树脂B：5％
金红石型二氧化钛颜料：60％
亚麻油酸：2％
PP蜡：1％
环烷酸锰：0.01％
BHT助剂：0.1％。
其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将配方量的松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、抗氧化助剂BHT、蜡膏、助剂加入到不锈钢移动槽中。将配方量的亚麻油酸分成10％和5％两部份，10％部分加入到移动槽中，另一部分留用。加完物料后进行混合搅拌，然后升温至65℃左右继续搅拌5分钟。
步骤二、缓慢加入配方量的二氧化钛颜料，继续搅拌10分钟时间，让物料充分混合，温度控制在70℃以下(必要时采用带夹套的可以通冷却水的移动槽)。
步骤三、将分散好的物料移至三辊机上进行研磨至少2遍，用刮板细度计抽检，细度达5μm以下即可，否则返回继续研磨。
步骤四、加入配方量的催干剂、助剂，充分搅拌混合。
步骤五、抽取少量混合好的物料(样品)，抽检检测混合物的黏性、流动度和颜色，加入剩余油酸控制其粘度在10～25之间。
步骤六、再对调整好的物料进行抽检，检测其干燥性、加工性、附着力、耐冲击性、耐蒸煮性、印刷适应性等是否符合要求。
步骤七、将物料移至三辊机，设置以低温、低压进行排气包装，即为无溶剂型金属印刷油墨。
本发明的实施例三为：一种无溶剂型金属印刷油墨，由以下组分组成：
松香改性醇酸树脂A：18％
松香改性醇酸树脂B：42.9％
炭黑颜料：30％
亚麻油酸：5％
PP蜡：1％
环烷酸锰：3％
BHT助剂：0.1％
配方中的原材料优选为排除使用矿物油、溶剂等成分的原料。
其制备方法，包括以下步骤：选用合适大小的不锈钢移动槽，将配方量的松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、抗氧化助剂BHT、蜡膏、助剂加入移动槽中。将配方量的植物油酸分成10％和5％两部份，10％的部分加入到移动槽中，另一部分留用。加完物料后进行混合搅拌，然后升温至70℃左右，继续搅拌5分钟；
步骤二、缓慢加入配方量的二氧化钛颜料，继续搅拌10分钟时间，让物料充分混合，温度控制在70℃以下(必要时采用带夹套的可以通冷却水的移动槽)；
步骤三、将分散好的物料移至三辊机上进行研磨至少2遍，用刮板细度计抽检，细度达5μm以下即可，否则返回继续研磨；
步骤四、加入配方量的催干剂、助剂，充分搅拌混合。
步骤五、抽取少量混合好的物料(样品)，抽检检测混合物的黏性、流动度和颜色，加入剩余油酸控制其黏性在10～25之间。
步骤六、再对调整好的物料进行抽检，检测其干燥性、加工性、附着力、耐冲击性、耐蒸煮性、印刷适应性等是否符合要求。
步骤七、将物料移至三辊机，设置以低温、低压进行排气包装，即为无溶剂型金属印刷油墨。
上述实例所采用的松香改性醇酸树脂A，其原材料规格与配方如下：
豆油脂肪酸(碘价120～140，酸价175～180mKOH/g)：21.64％
苯二甲酸酐(99.2％)：15.77
松香(滴水法1级)：10.22
顺丁烯二酸酐(99.2％)：0.31
甘油(99.9％)：10.64
1,2-二甲基环己烷(工业级)：3.07
松香水(工业级)：34.35
上述实例所采用的松香改性醇酸树脂A，其制备工艺如下：
1)将豆油脂肪酸、松香、苯甲酸酐、顺酐、甘油及回流1,2-二甲基环己烷加入酯化釜中，
2)升温到150℃，开动搅拌。升温到175～180℃恒温回流1h；
3)继续升温到200～230℃时，回流酯化。待酸度、粘度合格后，抽入兑稀罐中；
4)降温到160℃，兑入松香水搅拌均匀；
5)用水环真空泵回收溶剂，至不挥发分≥98％；
5)降温到80℃净化过滤，确认合格后，打入储罐备用。
上述实例所采用的松香改性醇酸树脂B，其原材料规格与配方如下：
豆油脂肪酸(碘价120～140，酸价175～180mKOH/g)：24.70％
苯二甲酸酐(99.2％)：15.77
松香(滴水法1级)：15.22
顺丁烯二酸酐(99.2％)：0.31
甘油(99.9％)：6.58
1,2-二甲基环己烷(工业级)：3.00
松香水(工业级)：30.42
上述实例所采用的松香改性醇酸树脂A，其制备工艺如下：
1)将豆油脂肪酸、松香、苯甲酸酐、顺酐、甘油及回流1,2-二甲基环己烷加入酯化釜中，
2)升温到150℃，开动搅拌。升温到175～180℃恒温回流1h；
3)继续升温到200～230℃时，回流酯化。待酸度、粘度合格后，抽入兑稀罐中；
4)降温到160℃，兑入松香水搅拌均匀；
5)用水环真空泵回收溶剂，至不挥发分≥98％；
6)降温到80℃净化过滤，确认粘度合格后，打入储罐备用。
根据《QB-T 2025-2013平版印铁油墨》，传统的金属印刷油墨应符合以下质量指标：
表1
由上述实施例1～3所制得的无溶剂型金属印刷油墨，按照《QB-T 2025-2013平版印铁油墨》所提供的方法进行测试，其性能测试结果如下：
表2
由上表可以看出，本发明实施例方案制得的油墨完全符合传统金属印刷油墨的要求。
关于矿物油、VOC含量，目前尚未有相对固定的标准，而是随着环保呼声越来越高，相关法规要求也越来越严格，全国各地分别制定了适合当地的限值标准，如对于矿物油，欧盟对于食品包装物的要求是“不含有”、“未检出”，本发明默认为1ppm以下。而VOC，采用瑞士宜家的标准IOS-MAT-0066:AA-163938-11摘录限值如下：
表3
| 溶剂种类 | 检测方法(标准) | 限值 |
| 芳香烃矿物油 | 不含有 | 不含有 |
| 饱和烃矿物油 | 不含有 | 不含有 |
| 苯 | GB24613-2009 | ＜0.3％ |
| 甲苯+乙苯+二甲苯 | GB24613 | ＜30％ |
| VOC | GB24613 | ＜720g/L |
由上述实施例所制得的无溶剂型金属印刷油墨，其性能测试结果如下：
表4
“未检出”是指小于检测仪器的下限值，上表中下限值是指1ppm(或1毫克/千克)。
由表2和表4的测试数据可知，采用本发明所制得的无溶剂型金属印刷油墨，性能达到传统金属印刷油墨的标准，但是不含矿物油，挥发性有机气体(VOC)符合相关法规要求，并且显著优于法规的限值标准。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：由以下重量份的组分组成：
松香改性醇酸树脂A 不超过70份
松香改性醇酸树脂B 不超过70份
颜料 0~70
增稠剂 0~20
干性植物油酸 1~20
抗氧化剂 0.1~5
蜡膏 0.5~5
催干剂 0.01~5
助剂 0~5
以上组分的总重量份数100重量份，其中，所述松香改性醇酸树脂A和松香改性醇酸树脂B的含量皆大于0，所述松香改性醇酸树脂A的粘度范围为：100000~200000cp·s/25℃；所述松香改性醇酸树脂B的粘度范围为：10000~100000 cp·s/25℃；所述松香改性醇酸树脂B与松香改性醇酸树脂A的质量比大于1:2。
2.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：上述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
松香改性醇酸树脂A 30~70
松香改性醇酸树脂B 5~30
颜料 0~70
增稠剂 0~5
干性植物油酸 5~15
抗氧化剂 0.1~2
蜡膏 0.5~2
催干剂 0.01~5
助剂 0~5。
3.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
松香改性醇酸树脂A 10~40
松香改性醇酸树脂B 10~40
颜料 0~70
增稠剂 0~5
干性植物油酸 5~15
抗氧化剂 0.1~0.5
蜡膏 0.5~2
催干剂 0.01~5
助剂 0~5。
4.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述无溶剂型金属印刷油墨由以下重量份的组分组成：
松香改性醇酸树脂A 10~30
松香改性醇酸树脂B 30~70
颜料 0~70
增稠剂 0~5
干性植物油酸 5~15
抗氧化剂 0.1~0.5
蜡膏 0.5~2
催干剂 0.01~5
助剂 0~5。
5.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述的增稠剂为纳米二氧化硅。
6.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述干性植物油酸选自以下物质中的至少一种：桐油油酸、棕榈油酸、肉豆蔻油酸、蓖麻油酸、芥酸、亚麻酸、亚油酸、大豆油油酸或花生四烯酸。
7.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述蜡膏选自以下物质中的至少一种：聚乙烯蜡、聚丙乙烯蜡、聚四氟乙烯蜡、棕榈蜡或蜂蜡。
8.根据权利要求1所述的无溶剂型金属印刷油墨，其特征在于：所述催干剂选自以下物质中的至少一种：锰催干剂、铁催干剂、锌催干剂或钙催干剂。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的无溶剂型金属印刷油墨的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将松香改性醇酸树脂A、松香改性醇酸树脂B、部分植物油酸、抗氧化剂、蜡膏及助剂混合搅拌后，升温至55~75℃并持续搅拌；
S2、向步骤S1的处理后的物料中加入颜料、增稠剂，继续搅拌；
S3、将步骤S2处理后的物料研磨至细度达15μm以下；
S4、加入剩余植物油酸，搅拌均匀；
S5、加入催干剂后搅拌均匀，即得无溶剂型金属印刷油墨。
10.一种印刷金属板，包括金属板或金属基底板，其特征在于：所述金属板或金属基底板上具有使用如权利要求1~8任一项所述的无溶剂型金属印刷油墨而形成的油墨层。
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