CN111606713A - 一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法，其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂10‑20份、正硅酸乙酯6‑10份、对甲苯磺酰氯0.6‑0.8份、酸溶液6‑8份、碱溶液3‑5份和催化剂0.1‑0.3份，本发明涉及碳化硅微粉制备技术领域。该碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法，通过水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯进行混合，对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入催化剂盐酸溶液，采用该工艺进行碳化硅微粉的制备，制备出来的碳化硅微粉不仅纯度高，而且碳化硅微粉在进行碳化硅浆料制备的时候固相含量也较高，碳化硅微粉所使用质量较高，生产出来的陶瓷质量更好。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅微粉制备技术领域，具体为一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最佳的，热压烧结、无压烧结、热等静压烧结的材料，其高温强度可一直维持到1600℃，是陶瓷材料中高温强度最好的材料，抗氧化性也是所有非氧化物陶瓷中最好的，别名金刚砂，碳化硅陶瓷是一种共价键性极高的材料，硬度高、耐化学腐蚀、抗氧化性能好、热膨胀系数小、热传导率高以及半导体性良好，碳化硅陶瓷因具有诸多优良的特性而应用广泛，在高温结构部件等方面有巨大的发展潜力。
碳热反应是一种合成碳化硅粉体的主要方法之一，高纯度、粒径可控是碳热合成碳化硅粉末发展的主要方向，其关键是选择合适的硅源、碳源以及工艺条件，长期以来，硅源多采用石英砂、二氧化硅粉体、硅粉、硅烷等，碳源的选择局限于石墨、碳粉，石墨和碳粉作为碳源，与硅粉等生成碳化硅主要为固相反应，而固相反应过程存在接触面积有限、反应不充分等缺点，影响了碳化硅粉体的收得率，并且获得的碳化硅微粉纯度较低。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法，解决了现有技术中制备的碳化硅微粉收得率和纯度较低，碳化硅微粉使用质量较差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂10-20份、正硅酸乙酯6-10份、对甲苯磺酰氯0.6-0.8份、酸溶液6-8份、碱溶液3-5份和催化剂0.1-0.3份。
优选的，所述其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂10份、正硅酸乙酯6份、对甲苯磺酰氯0.6份、酸溶液6份、碱溶液3份和催化剂0.1份。
优选的，所述其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂20份、正硅酸乙酯10份、对甲苯磺酰氯0.8份、酸溶液8份、碱溶液5份和催化剂0.3份。
优选的，所述其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂15份、正硅酸乙酯8份、对甲苯磺酰氯0.7份、酸溶液7份、碱溶液4份和催化剂0.2份。
优选的，所述催化剂采用盐酸溶液，并且盐酸溶液的浓度为5.5％。
优选的，所述酸溶液采用氢氟酸溶液，并且氢氟酸溶液的浓度为10％。
优选的，所述碱溶液采用氢氧化钠溶液，并且氢氧化钠溶液的浓度为35％。
本发明还公开了一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、取用水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为4.5-6，接着向搅拌后的混合溶液中加入对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；
S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；
S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至9-11，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉。
(三)有益效果
本发明提供了一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
该碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法，通过S1、取用水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为4.5-6，接着向搅拌后的混合溶液中加入对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至9-11，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉，采用该工艺进行碳化硅微粉的制备，制备出来的碳化硅微粉在进行检测后不仅收得率和纯度高，而且采用该碳化硅微粉进行碳化硅浆料制备的固相含量也较高，碳化硅微粉所使用质量较高，生产出来的陶瓷质量更好。
附图说明
图1为本发明实施例对比实验数据统计表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、取用10份水溶性酚醛树脂和6份正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入0.1份催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为4.5，接着向搅拌后的混合溶液中加入0.6份对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；
S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；
S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用6份酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入3份碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至9，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉。
实施例2
S1、取用20份水溶性酚醛树脂和10份正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入0.3份催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为6，接着向搅拌后的混合溶液中加入0.8份对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；
S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；
S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用8份酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入5份碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至11，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉。
实施例3
S1、取用15份水溶性酚醛树脂和8份正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入0.2份催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为5，接着向搅拌后的混合溶液中加入0.7份对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；
S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；
S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用7份酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入4份碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至10，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉。
对比实验
某陶瓷材料研究室，通过选取实施例1-3中获取的碳化硅微粉与市场上的碳化硅微粉进行纯度检测以及收得率比较，通过图1得知，实施例1中获取的碳化硅微粉纯度为99.3％，收得率为83％，实施例2中获取的碳化硅微粉纯度为99.6％，收得率为89％，实施例1中获取的碳化硅微粉纯度为99.5％，收得率为86％，市场上的碳化硅微粉纯度为96.7％，收得率为80％，显然的，采用实施例1-3制备的碳化硅微粉纯度和收得率都高于市场上的碳化硅微粉纯度和收得率，其中实施例2获取的碳化硅微粉纯度和收得率最高，为优选方案。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂10-20份、正硅酸乙酯6-10份、对甲苯磺酰氯0.6-0.8份、酸溶液6-8份、碱溶液3-5份和催化剂0.1-0.3份。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂10份、正硅酸乙酯6份、对甲苯磺酰氯0.6份、酸溶液6份、碱溶液3份和催化剂0.1份。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂20份、正硅酸乙酯10份、对甲苯磺酰氯0.8份、酸溶液8份、碱溶液5份和催化剂0.3份。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：其原料组成按重量份比包括：水溶性酚醛树脂15份、正硅酸乙酯8份、对甲苯磺酰氯0.7份、酸溶液7份、碱溶液4份和催化剂0.2份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：所述催化剂采用盐酸溶液，并且盐酸溶液的浓度为5.5％。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：所述酸溶液采用氢氟酸溶液，并且氢氟酸溶液的浓度为10％。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉，其特征在于：所述碱溶液采用氢氧化钠溶液，并且氢氧化钠溶液的浓度为35％。
8.一种碳化硅精细陶瓷用碳化硅微粉的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、取用水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯进行混合，同时对混合溶液利用离心搅拌机进行搅拌，搅拌速率为800r/min，搅拌时间为30分钟，在溶液进行搅拌的同时向混合溶液中加入催化剂盐酸溶液，盐酸溶液促进混合溶液中的正硅酸乙酯进行水解，控制混合溶液的pH值为4.5-6，接着向搅拌后的混合溶液中加入对甲苯磺酰氯，其中水溶性酚醛树脂：正硅酸乙酯：催化剂：对甲苯磺酰氯＝5：1.5：0.08：0.1；
S2、对S1中的混合溶液采用分段升温的方式进行烧结，其中第一段温度为150摄氏度，烧结时间为10分钟，第二段温度为300摄氏度，烧结时间为20分钟，第三段温度为650摄氏度，烧结时间为15分钟，第四段温度为1300摄氏度，产生碳化硅晶体；
S3、对S2中获取的碳化硅晶体使用球磨机进行球磨，球磨时间为12小时，对经过球磨后的碳化硅粉体使用酸溶液进行酸洗，酸洗次数为3次，接着向碳化硅粉体中加入碱溶液进行沉淀，调节溶液pH值至9-11，将沉淀好的物料搅拌均匀，送入离心机内进行脱水，完成脱水后使用闪蒸干燥机对碳化硅粉体进行烘干，在烘干时，进风温度控制在180℃，室内温度控制在100℃，出风温度控制在90℃，最后使用超细磨搅拌桶对碳化硅粉体进行循环研磨，直至碳化硅颗粒径3mm时停止研磨，获得碳化硅微粉。
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| Title |
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| 王玮衍等: "水溶性酚醛树脂为碳源制备碳化硅研究", 《硅酸盐通报》 * |
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