CN111600003A - 一种三维多孔镍锰酸锂及其制备方法 - Google Patents

一种三维多孔镍锰酸锂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池材料合成技术领域。本发明提供了一种三维多孔镍锰酸锂的制备方法，将锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂混合进行酯化反应，得到产物体系；将得到的产物体系进行干燥研磨，得到粉末；将粉末进行分步的高温处理，即可得到三维多孔镍锰酸锂，本发明提供的制备方法简化了传统制备纳米尺寸多孔结构LNMO材料的复杂工艺，同时也缓解了传统高温固相法制备过程中的团聚现象，并且合成简单。本发明还提供了所述制备方法得到三维多孔镍锰酸锂，具有纳米尺寸的一次颗粒和微米尺寸的二次颗粒，为材料带来了较高的放电比容量，良好的循环稳定性，电化学性能优异。

Description

一种三维多孔镍锰酸锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料合成技术领域，尤其涉及一种三维多孔镍锰酸锂及其制备方法。
背景技术
随着社会发展以及社会工业化程度的提高，传统能源如煤、石油、天然气等传统化石燃料日渐匮乏，能源危机问题日益严重。因此，急需开发一种新型能源。风能、太阳能、潮汐能等理想的新能源由于对气候和环境要求苛刻严重阻碍了其在现实生活中的广泛应用。
在众多的新型储能装置中，锂离子二次电池由于具有无污染、能量密度高、无记忆效应及循环寿命长等优点得到了国内外研究者的青睐。但由于锂离子电池存在较低的能量密度等问题，还无法进行推广。正极材料作为锂离子电池重要的一部分，其工作电压在一定程度上决定了锂离子电池的工作电压，影响了电池的能量密度。传统的正极材料自身缺陷较大，如LiCoO2价格昂贵、有毒，LiMn2O4材料在充放电过程中Jahn-Teller效应及Mn3+的歧化反应，橄榄石型LiFePO4中Li+的导电性及电子导电性相对较差，在使用过程中需对其进行表面进行纳米化、表面包覆等高成本处理严重限制了其发展。
LiNi0.5Mn1.5O4(LNMO)材料，被视为最具前景的正极材料，其不仅具备传统正极材料的优点，还兼具高电压(4.7V)，高能量密度(650Wh/kg)，结构稳定，可提供三维Li+传输通道以及较好的倍率等性能，被认为是未来锂离子电池发展中极具前途与吸引力的正极材料。然而LNMO材料仍存在一些不足，如充放电过程中形成的Mn3+使得材料结构坍塌致使化学稳定性变差，较差的Li+和电子导电性能导致其循环过程中严重的极化现象，电池寿命短等因素限制了LNMO材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种三维多孔镍锰酸锂及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种三维多孔镍锰酸锂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂混合进行酯化反应，得到产物混合物；
(2)将所述产物混合物干燥、研磨，得到粉末；
(3)将所述粉末进行分步高温处理，即得所述三维多孔镍锰酸锂。
作为优选，所述步骤(1)中锂源为乙酸锂，所述镍源为乙酸镍，所述锰源为乙酸锰，所述溶剂为乙醇，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为优选，所述步骤(1)中锂源、镍源和锰源的摩尔比为(0.95～1.15)：(0.3～0.7)：(1.2～1.8)，所述镍源和溶剂的用量比为1mol：(2000～4000)mL，所述溶剂和分散剂的体积比为(20～40)：(1～8)。
作为优选，所述步骤(1)中的酯化反应在研磨条件下进行，所述研磨的方式为球磨，所述球磨的转速为600～1200r/min，所述球磨的时间为4～8h。
作为优选，所述步骤(2)中干燥的温度为60～120℃，所述干燥的时间为10～20h。
作为优选，所述步骤(3)中分步高温处理为顺次进行的第一步烧结和第二步烧结。
做为优选，所述第一步烧结的温度为400～600℃，所述第一步烧结的时间为2～5h。
作为优选，所述第二步烧结的温度为700～1000℃，所述第二步烧结的时间为6～12h。
本发明还提供了所述制备方法得到的三维多孔镍锰酸锂。
本发明提供了一种三维多孔镍锰酸锂的制备方法，将锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂混合进行酯化反应，得到产物体系；将得到的产物体系进行干燥研磨，排出多余的溶剂和液体，得到粉末；将粉末进行分步的高温处理，即可得到三维多孔镍锰酸锂，本发明提供的制备方法简化了传统制备纳米尺寸多孔结构LNMO材料的复杂工艺，同时也缓解了传统高温固相法制备过程中的团聚现象，并且合成简单，原料来源丰富，成本低，适合大规模工业化生产。
本发明还提供了所述制备方法得到三维多孔镍锰酸锂，具有纳米尺寸的一次颗粒和微米尺寸的二次颗粒，为材料带来了较高的放电比容量，良好的循环稳定性，电化学性能优异。
附图说明
图1为实施例1制备的镍锰酸锂材料的XRD图谱；
图2为实施例1制备的镍锰酸锂材料的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的镍锰酸锂材料作为正极材料组装成电池后，5C时的循环性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种三维多孔镍锰酸锂的制备方法，包含以下步骤：
(1)将锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂混合进行酯化反应，得到产物混合物；
(2)将所述产物混合物干燥、研磨，得到粉末；
(3)将所述粉末进行分步高温处理，即得所述三维多孔镍锰酸锂。
在本发明中，所述步骤(1)中锂源优选为乙酸锂，所述镍源优选为乙酸镍，所述锰源优选为乙酸锰，所述溶剂优选为乙醇，所述分散剂优选为N-甲基吡咯烷酮。
在本发明中，乙醇在作为溶剂的同时，还起到了分散的作用，引诱过渡金属离子沿着特定晶面生长，形成三维通道。
在本发明中，N-甲基吡咯烷酮作为分散剂，起到了细化晶粒的作用，解决了传统固相法合成的材料尺寸不均匀和聚集的现象，使晶面发生择优取向。
在本发明中，在制备过程中添加了乙醇和N-甲基吡咯烷酮，因此使得到的一次颗粒的尺寸更加细小，所述一次颗粒的尺寸优选为180～220nm，进一步优选为190～210nm，更优选为195～205nm。
在本发明中，所述步骤(1)中锂源、镍源和锰源的摩尔比优选为(0.95～1.15)：(0.3～0.7)：(1.2～1.8)，进一步优选为(0.98～1.13)：(0.4～0.6)：(1.3～1.7)，更优选为(1.05～1.06)：(0.45～0.55)：(1.4～1.6)；所述镍源和溶剂的用量比优选为1mol：(2000～4000)mL，进一步优选为1mol：(2200～3800)mL，更优选为1mol：(2800～3200)mL；所述溶剂和分散剂的体积比优选为(20～40)：(1～8)，进一步优选为(23～37)：(2～7)，更优选为(27～33)：(4～5)。
在本发明中，所述步骤(1)中的酯化反应优选在研磨条件下进行，所述研磨的方式优选为球磨，所述球磨的转速优选为600～1200r/min，进一步优选为700～1100r/min，更优选为800～1000r/min；所述球磨的时间优选为4～8h，进一步优选为5～7h，更优选为5.5～6.5h。
在本发明中，所述球磨优选在开始时添加球磨介质，所述球磨介质优选为玛瑙，所述锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂的质量和与球磨介质的质量比优选为1：(40～60)，进一步优选为1：(42～58)，更优选为1：(48～52)。
在本发明中，使用的原料优选为乙酸盐，在球磨过程中乙酸盐中的乙酸根和乙醇上的羟基发生酯化反应，生成了酯类化合物，促进后续的材料合成过程中生成多孔结构镍锰酸锂材料。
在本发明中，所述步骤(2)中干燥的温度优选为60～120℃，进一步优选为70～110℃，更优选为80～100℃；所述干燥的时间优选为10～20h，进一步优选为12～18h，更优选为14～16h。
在本发明中，所述步骤(2)中的研磨无具体要求，能将干燥后的产物研磨均匀即可。
在本发明中，所述步骤(3)中分步高温处理优选为顺次进行的第一步烧结和第二步烧结。
在本发明中，所述第一步烧结的温度优选为400～600℃，进一步优选为420～580℃，更优选为470～530℃；所述第一步烧结的时间优选为2～5h，进一步优选为3～4h，更优选为3.4～3.6h。
在本发明中，所述第一步烧结使得步骤(1)中生成的酯类化合物发生分解，促进多孔结构镍锰酸锂材料的生成。
在本发明中，所述第二步烧结的温度优选为700～1000℃，进一步优选为800～900℃，更优选为840～860℃；所述第二步烧结的时间优选为6～12h，进一步优选为8～10h，更优选为8.5～9.5h。
在本发明中，所述第一步烧结和第二步烧结的升温速率均优选为1～5℃/min，进一步优选为2～4℃/min，更优选为2.5～3.5℃/min。
在本发明中，所述第二步烧结结束后，优选进行冷却，所述冷却的方式优选为室温冷却。在本发明中，冷却至室温后，即得所述的三维多孔镍锰酸锂。
在本发明中，所述第二步烧结中，添加的N-甲基吡咯烷酮缓解了传统高温固相法制备材料过程中聚集和颗粒尺寸不均匀的现象，避免团聚现象的发生。
在本发明中，通过顺次进行的第一步烧结和第二步烧结，将一次颗粒烧结成二次颗粒，组成了微米尺寸的三维多孔镍锰酸锂材料，所述二次颗粒的尺寸优选为10～30μm，进一步优选为12～28μm，更优选为18～22μm。
本发明还提供了所述制备方法得到的三维多孔镍锰酸锂。
在本发明中，所述三维多孔镍锰酸锂包含一次颗粒和二次颗粒，所述一次颗粒优选为纳米尺寸，所述一次颗粒缩短了锂离子和电子的扩散距离，多孔结构保证了活性物质较高的使用率；所述二次颗粒优选为微米尺寸，由纳米尺寸的一次颗粒烧结得到；所述二次颗粒避免了一次颗粒因为尺寸过小引起的负反应。
在本发明中，所述三维多孔镍锰酸锂为无序型空间结构，所述三维多孔镍锰酸锂的晶胞参数优选为
Figure BDA0002519078990000051
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取以下组分：0.015mmol的乙酸锰，0.005mmol的乙酸镍、0.0105mmol的乙酸锂、15mL的乙醇、2mL的N-甲基吡咯烷酮和850g球磨介质进行球磨，控制球磨的转速为900r/min，球磨6h后得到混合物产物；
将混合物产物转移至培养皿中，放入鼓风干燥箱中80℃干燥12h；
将干燥并研磨均匀后的粉末进行分步烧结，在室温以3℃/min升温至500℃，烧结4h，之后以3℃/min升温至800℃，烧结8h后，自然冷却至室温，得到纳米尺寸的八面体状LNMO材料。
对本实施例制备得到三维多孔镍锰酸锂材料进行X射线衍射分析，结果如图1所示，本实施例所制备的产物为尖晶石型晶体结构(JCPDS#80-2162)，在37.5°，43.6°，63.4°处有微弱的杂质峰出现，表明制备的LNMO为无序型空间结构。
对本实施例制备得到的三维多孔镍锰酸锂材料进行电镜扫描，结果如图2所示，从图中可以看出三维多孔镍锰酸锂材料的一次晶粒尺寸约为200nm，由一次晶粒形成的二次晶粒的尺寸约为20μm。
对本实施例制备得到三维多孔镍锰酸锂材料进行测试：在5C情况下，经历了100次循环后放电比容量为111.3mAh/g，容量保持率为92.1％，说明了用此方法合成的纳米尺寸的八面体状LNMO具有较好的电化学性能。
实施例2
称取以下组分：0.015mmol的乙酸锰，0.005mmol的乙酸镍、0.0105mmol的乙酸锂、15mL的乙醇、3mL的N-甲基吡咯烷酮和800g球磨介质进行球磨，控制球磨的转速为900r/min，球磨8h后得到混合物产物；
将混合物产物转移至培养皿中，放入鼓风干燥箱中80℃干燥15h；
将干燥并研磨均匀后的粉末进行分步烧结，在室温以3℃/min升温至400℃，烧结4h，之后以3℃/min升温至1000℃，烧结8h后，自然冷却至室温，得到纳米尺寸的八面体状LNMO材料。
对本实施例制备得到三维多孔镍锰酸锂材料进行测试：在5C情况下，经历了100次循环后放电比容量为109.9mAh/g，容量保持率为91.3％，说明了用此方法合成的纳米尺寸的八面体状LNMO具有较好的电化学性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种三维多孔镍锰酸锂材料，具有纳米尺寸的一次颗粒和微米尺寸的二次颗粒，在5C情况下，经过100次的循环后，放电比容量保持率仍能达到92.1％，具有很好的循环稳定性，电化学性能优异，是一种优异的锂离子电池正极材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种三维多孔镍锰酸锂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将锂源、镍源、锰源、溶剂和分散剂混合进行酯化反应，得到产物混合物；
(2)将所述产物混合物干燥、研磨，得到粉末；
(3)将所述粉末进行分步高温处理，即得所述三维多孔镍锰酸锂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锂源为乙酸锂，所述镍源为乙酸镍，所述锰源为乙酸锰，所述溶剂为乙醇，所述分散剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锂源、镍源和锰源的摩尔比为(0.95～1.15)：(0.3～0.7)：(1.2～1.8)，所述镍源和溶剂的用量比为1mol：(2000～4000)mL，所述溶剂和分散剂的体积比为(20～40)：(1～8)。
4.如权利要求1～3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的酯化反应在研磨条件下进行，所述研磨的方式为球磨，所述球磨的转速为600～1200r/min，所述球磨的时间为4～8h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥的温度为60～120℃，所述干燥的时间为10～20h。
6.如权利要求1、2、3、5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中分步高温处理为顺次进行的第一步烧结和第二步烧结。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一步烧结的温度为400～600℃，所述第一步烧结的时间为2～5h。
8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述第二步烧结的温度为700～1000℃，所述第二步烧结的时间为6～12h。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的三维多孔镍锰酸锂。
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