CN111592646A - 一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：碱土金属硝酸盐1%～60%；碱土金属碳酸盐1%～60%；所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂。
Description
技术领域
本发明属于脂肪醇聚氧乙烯醚的制备技术领域，尤其是涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法。
背景技术
脂肪醇聚氧乙烯醚是一类重要的非离子表面活性剂，具有优良的润湿、乳化以及去污能力，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)以及其平平加系列产品已广泛应用于洗涤、印刷、纺织、橡胶等不同领域，其中，聚乙二醇单甲醚、丙烯醇乙氧基化物等是制备聚羧酸类水泥减水剂的主要原料。
脂肪醇聚氧乙烯醚产品性能随脂肪醇聚氧乙烯醚分子中乙氧基数以及碳链长短的不同而变化，是一类具有不同乙氧基聚合度的混合物。脂肪醇聚氧乙烯醚产品的相对分子量分布宽窄是影响脂肪醇聚氧乙烯醚产品物理化学性能的重要因素。研究表明，与宽分子量分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品相比，窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚产品具有有效组分含量高、配伍性优良、应用性能稳定等优点。
决定脂肪醇聚氧乙烯醚产品相对分子量分布的因素主要是制备脂肪醇聚氧乙烯醚反应中所使用的催化剂，该催化剂分为三类，为酸催化剂、碱催化剂以及碱土金属催化剂。目前工业上使用最多的是碱催化剂，但使用碱催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚的产品属于宽分布，其产品中游离脂肪醇含量高，使产品性能受到很大影响；使用酸催化剂，虽然其反应温度比碱催化低，且脂肪醇聚氧乙烯醚产品分布较窄，但是易生成副产物聚乙二醇和二噁烷。碱土金属催化剂是目前窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚制备中的研究热点，美国的Conoco公司、Union Carbide以及Shell Oil已经公开了有关于碱土金属催化剂的20多篇专利，涉及到的碱土金属有钡、锶、钙和镁，其盐类则有氧化物、氢氧化物、醋酸盐以及烷氧基化合物，但是这些碱土金属催化剂制备的脂肪醇聚氧乙烯醚，其分布仍然相对较宽，其得到的脂肪醇聚氧乙烯醚产品的性能仍有很大的提高空间。
同时，在制备碱土金属催化剂时，由于制备过程中存在固液混合体，而对于该固液混合体均需要进行回收，通常在过滤器上处理，将溶液过滤后固体留在过滤板上，而过滤板一般处于设备内部，对于过滤板上的固体收集较为不便；且一般的溶液制备和过滤操作通过两个设备进行，两个操作不够连贯，在搬运过程中容易对碱土金属催化剂的质量产生影响。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供一种利于大规模生产的脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；
所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：
碱金属氢氧化物 20%～79%；
碱土金属硝酸盐 1%～60%；
碱土金属碳酸盐 1%～60%；
所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；
所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；
所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂；
其中，所述反应桶顶部设有进料口，所述反应桶上方设有支撑板，所述支撑板上设有连接轴，所述连接轴穿设于所述进料口内，所述连接轴上设有盛料箱，所述盛料箱上设有多个第一通孔，所述盛料箱侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板；所述支撑板上设有用以驱动所述连接轴转动的第一驱动电机，所述支撑板上还设有驱动所述盛料箱往上运动的第二驱动电机；所述反应桶侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板，所述反应桶内设有筛板，当所述第二挡板往上运动时，所述筛板往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶后，开启第一挡板，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内，盛料箱装满后，第二驱动电机驱动盛料箱往下运动，盛料箱经过进料口进入到反应桶内，第一驱动电机驱动连接轴转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴转动预设时间后，第一驱动电机停止工作，溶液从筛板上经过，溶液从筛板上通过，固体留在筛板上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板，筛板带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。
溶液在反应桶内制备后无需再对溶液做搬运，溶液可直接从筛板上经过对溶液起过滤处理，将溶液中的固体分离出，提升催化剂制备效率；将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后放入到到反应桶内，以便对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做回收利用，避免溶液中的固体过多将筛板堵塞；当溶液制备完成后，第二驱动电机可驱动盛料箱往上运动，盛料箱将剩余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐从反应桶内升起，以便对多余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做收集，减轻筛板负担，降低对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐的回收难度；在对溶液收集钱溶液从筛板上经过，在筛板作用下将溶液中的固体分离出，以单独获得溶液；当溶液全部排出后，往上推动第二挡板，在第二挡板作用下使筛板往下运动，筛板运动至第二开口位置处，以便直接将筛板从第二开口内取出，从而对筛板上的固体做收集，降低对固体的收集难度；利用将第二开口开启的动作使筛板自动下降，可直接将筛板从第二开口内取出，极大的降低筛板的取料难度。
所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的一种或者两种以上。
在800℃～1000℃煅烧5h～7h成颗粒。
所述的复合碱性催化剂与助催化剂的重量比为50～1000:1。
在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反应0.2h～0.8h。
所述盛料箱上升设有第一通腔，所述连接轴穿设于所述第一通腔内，所述连接轴上设有第一滑槽，所述第一通腔内壁上设有与所述第一滑槽相配合的第一滑块；所述盛料箱内设有第一连接管，所述第一连接管底部设有第一连接环，所述盛料箱底部设有与所述第一连接环相配合的第一活动槽，所述第一连接环侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的第二连接环，所述第一连接管上设有多个第一连接槽，所述第一连接槽内设有第一连接板，所述第一连接板上设有多个搅拌杆，所述连接轴底部可转动连接有与所述第一连接环相配合的限位板，所述反应桶内壁上设有第一连接杆，所述第一连接杆上设有第二连接板，第二连接板上设有限位杆，所述限位板底部设有与所述限位杆相配合的第一限位槽；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后，第二驱动电机驱动盛料箱往下运动，盛料箱进入到反应桶内，盛料箱运动至连接轴底部，第一驱动电机驱动连接轴转动，限位杆将限位板固定，连接轴带动盛料箱相对限位板转动，搅拌杆与盛料箱内的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐接触，推动碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐在盛料箱内运动，完成催化剂制备。
所述第一开口内壁上设有第一连接块，所述第一连接块上设有第二连接槽，所述第二连接槽底部设有第二限位槽，所述第一挡板侧壁上设有第二连接杆，所述第二连接杆底部设有与所述第二连接槽相配合的第二连接块，所述第二连接块侧壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内设有第一活动块和第二活动块，所述第一活动块与所述第二活动块通过一第二支撑弹簧相连，所述第一活动块上活动连接有第三连接板，所述第二活动块上活动连接有第四连接板，所述第三连接板与所述第四连接板一端铰接于一点，所述第一挡板侧壁上设有第一推板，所述第一推板上设有用于推动所述第二活动块往下运动的第二推板；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐装入到盛料箱内后，往下推动第一推板，第一推板带动第一挡板往下运动，第一挡板移动至第一开口位置处，第二连接块随第一挡板往下运动，第二连接块嵌入到第二连接槽内，往下推动第二推板，第二推板推动第二活动块往下运动，第二活动块推动第三连接板和第四连接板转动，第三连接板和第四连接板往水平方向转动进入到第二限位槽内，将第一挡板固定在第一开口处。
本发明具有以下优点：本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，复合碱性催化剂中的碱金属氢氧化物、碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐原料易得，价格便宜，由该三种原料制备的复合碱性催化剂体现出较高的催化活性、较好的催化选择性。
本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，采用复合碱性催化剂催化活性高、催化剂用量少并且反应速度快，得到的脂肪醇聚氧乙烯醚产物的相对分子质量分布较窄，脂肪醇聚氧乙烯醚产物具有优良的去污、润湿和乳化能力，配伍性强，生物降解性好，体现出优异的产品性能。
本发明脂肪醇聚氧乙烯醚的制备方法中，该复合碱性催化剂的制备方法制备工艺简单、可操作性强和易于实施，有利于大规模的工业化生产。
附图说明
图1为本发明反应桶的结构示意图。
图2为本发明反应桶的右视图。
图3为图2中沿A-A处的剖视图。
图4为图3中的A处放大图。
图5为图3中的B处放大图。
图6为图2中沿B-B处的剖视图。
图7为图6中的C处放大图。
图8为本发明反应桶的正视图。
图9为图8中沿C-C处的剖视图。
图10为图9中的D处放大图。
图11为图9中的E处放大图。
图12为图9中的F处放大图。
图13为图8中沿D-D处的剖视图。
图14为图13中的G处放大图。
图15为图8中沿E-E处的剖视图。
图16为图15中的H处放大图。
图17为图8中沿F-F处的剖视图。
图18为图17中的I处放大图。
图19为图8中沿G-G处的剖视图。
具体实施方式
实施例1：
利用反应桶，将碳酸镁1g、硝酸镁60g混入至500g含氢氧化钾重量百分含量为7.8％的氢氧化钾水溶液中，在25℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于0.1mm的复合碱性催化剂48g。
称取碳原子数为C8～C10的脂肪醇280g加入到1L高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵0.28g、上述制备的复合碱性催化剂0.14g，高压釜用N2置换三次，在N2保护的条件下，升温至120℃，加入环氧乙烷，在130℃和0.01MPa下环氧乙烷加入量到达264g后，在130℃和0.01MPa下继续反应0.5h，冷却至70℃，放料，得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物。
如图1-19所示，所述反应桶1顶部设有进料口19，所述反应桶内设有加热块，所述反应桶1上方设有支撑板2，支撑板底部设有第二支撑杆23，所述支撑板2上设有连接轴24，所述连接轴24穿设于所述进料口19内，所述连接轴24上设有盛料箱3，所述盛料箱3上设有多个第一通孔，所述盛料箱3侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板31；所述支撑板2上设有用以驱动所述连接轴24转动的第一驱动电机22，所述支撑板2上还设有驱动所述盛料箱3往上运动的第二驱动电机213；所述反应桶1侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板12，所述反应桶12内设有筛板14，当所述第二挡板12往上运动时，所述筛板14往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶1内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶1后，开启第一挡板31，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱3内，盛料箱3装满后，第二驱动电机213驱动盛料箱3往下运动，盛料箱3经过进料口19进入到反应桶1内，第一驱动电机22驱动连接轴24转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱3转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴24转动预设时间后，第一驱动电机22停止工作，溶液从筛板14上经过，溶液从筛板14上通过，固体留在筛板14上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板12，筛板14带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。
溶液在反应桶内制备后无需再对溶液做搬运，溶液可直接从筛板上经过对溶液起过滤处理，将溶液中的固体分离出，提升催化剂制备效率；将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后放入到到反应桶内，以便对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做回收利用，避免溶液中的固体过多将筛板堵塞；当溶液制备完成后，第二驱动电机可驱动盛料箱往上运动，盛料箱将剩余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐从反应桶内升起，以便对多余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做收集，减轻筛板负担，降低对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐的回收难度；在对溶液收集钱溶液从筛板上经过，在筛板作用下将溶液中的固体分离出，以单独获得溶液；当溶液全部排出后，往上推动第二挡板，在第二挡板作用下使筛板往下运动，筛板运动至第二开口位置处，以便直接将筛板从第二开口内取出，从而对筛板上的固体做收集，降低对固体的收集难度；利用将第二开口开启的动作使筛板自动下降，可直接将筛板从第二开口内取出，极大的降低筛板的取料难度。
所述第二开口顶部设有第二活动腔11，第二挡板可运动至第二活动腔内，第二挡板上设有出料管121，出料管内设有止流阀，通过止流阀对出料管的通断进行控制；第二活动腔侧壁上设有与所述出料管相配合的第三活动槽111，第二挡板上还设有第三推板122，第三推板设于出料管上方，第三推板宽度小于出料管直径，在第三推板作用下可方便的推动第二挡板在第二开口处移动。
第二开口内壁上设有密封板120，第二挡板上设有空腔124，空腔底部设有第四推板1231，第四推板底部设有第三连接杆，第三连接杆穿设于空腔内，所述第三连接杆底部设有第五连接板123，空腔侧壁为橡胶制成；在制备催化剂时，往下推动第三推板，第二挡板在第三推板作用下往下运动，第五连接板与反应桶底面相接触，随第二挡板的下降是第五连接板相对第二连接板往上运动，第五连接板推动第四推板往空腔内运动，空腔内空间减小后使气压增大，在气压作用下推动侧壁往外膨胀，空腔侧壁与密封板侧壁相接触，增加第二挡板对第二开口的密封效果，将第二开口封闭，避免溶液直接从第二开口和第二挡板的连接处漏出，减少溶液的浪费。
第二开口底部设有第二连接管16，第二连接管内穿设有第一支撑杆151，第一支撑杆上设有支撑环15，筛板设于支撑环顶部，第一支撑杆底部设有第一支撑弹簧，第二开口底部设有与所述第二连接管相配合的第一凹槽，第二开口侧壁上设有与所述第一凹槽相通的连接腔17，所述连接腔与所述第二活动腔相通，第二挡板上设有第三连接块125，第三连接块上设有第一连接绳，第一连接绳穿设于连接腔内，第一连接绳另一端固连于所述第一支撑杆底部；支撑环为筛板提供支撑力，在推动第二挡板往上运动时，第二挡板带动第三连接块移动，第一连接绳拉动第一支撑杆底端往下运动，使第一支撑杆进入到第二连接管内时支撑环缓慢往下运动，当第二挡板上升至第二开口顶部时，筛板下降至第二开口位置处，可方便的将筛板从第二开口内取出，以便对筛板上的固体做收集。
反应桶内设有隔板13，隔板上设有第三活动腔131，隔板上设有多个第二通孔，所述第三活动腔内设有于是殴第二通相配合的第三挡板132，第二驱动电机可驱动所述第三挡板转动；在制备催化剂时，第三挡板处于第二通孔位置处，在第三挡板作用下将第二通孔封闭，将溶液暂时存储在反应桶顶部，使溶液更好的与碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐相接触，提升溶液的混合效果；当溶液混合完成后，第二驱动电机驱动第三挡板转动，第二通孔开启，反应桶顶部的溶液通过第二通孔掉落在筛板上，在多个第二通孔设置下，使溶液更加均匀的掉落在筛板上，对整块筛板做利用，提升筛板对溶液的筛分效果，避免筛板堵塞。
所述盛料箱3上设有第一通腔，所述连接轴24穿设于所述第一通腔内，所述连接轴24上设有第一滑槽241，所述第一通腔内壁上设有与所述第一滑槽241相配合的第一滑块27；在第一滑槽与第一滑块的相互配合下，使盛料箱与连接轴完成止转配合，连接轴在转动时可带动盛料箱一同转动，对溶液和碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐起搅拌作用，提升溶液的混合效果；所述盛料箱3内设有第一连接管25，所述第一连接管25底部设有第一连接环251，所述盛料箱3底部设有与所述第一连接环251相配合的第一活动槽，所述第一连接环251侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的第二连接环，所述第一连接管25上设有多个第一连接槽，所述第一连接槽内设有第一连接板26，所述第一连接板26上设有多个搅拌杆262，所述连接轴24底部可转动连接有与所述第一连接环251相配合的限位板243，所述反应桶1内壁上设有第一连接杆18，所述第一连接杆18上设有第二连接板，第二连接板上设有限位杆181，所述限位板243底部设有与所述限位杆181相配合的第一限位槽；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱3内后，第二驱动电机213驱动盛料箱3往下运动，盛料箱3进入到反应桶1内，盛料箱3运动至连接轴24底部，第一驱动电机22驱动连接轴24转动，限位杆181将限位板143固定，连接轴24带动盛料箱3相对限位143板转动，搅拌杆262与盛料箱3内的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐接触，推动碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐在盛料箱3内运动，完成催化剂制备；通过将第一连接管固定的方式，使盛料箱相对搅拌杆转动，盛料箱在转动时带动碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐一同转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐移动至与搅拌杆相接触，提升对碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐的搅拌效果，将盛料箱内的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐搅匀，使碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐充分得到利用，减少原料浪费；盛料箱放入到反应桶内后即可自动对第一连接管起固定，使反应桶的使用更为方便，以便快速制得催化剂。
第一连接环底部设有多个凸齿，限位板上设有多个与所述凸齿相配合的第二凹槽，在凸齿与第二凹槽的相互配合下，提升限位板对第一连接环的限位效果，以便将第一连接环固定，使盛料箱相对搅拌杆转动，提升搅拌杆对盛料箱内物料的搅拌效果。
支撑板上设有通槽，通槽内设有安装板21，安装板侧壁上设有第三连接环，通槽内壁上设有与所述第三连接环相配合的第四活动槽；安装板上设有第六连接板211，第六连接板上设有转辊212，第二驱动电机与转辊传动配合，第一滑块上设有第二连接绳，第二连接绳穿设于所述安装板上，所述第二连接绳一端绕设于转辊上；第一驱动电机输出轴穿设于所述支撑板上，第一驱动电机输出轴上设有与所述传动轴相配合的传动轮221；第一驱动电机借由传动轮将动力传递至传动轴上，以便为盛料箱提供旋转动力；当碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后，第二驱动电机驱动转辊转动，转辊转动将第二连接绳从转股上转出，在第二连接绳作用下将盛料箱缓慢放入到反应桶内，避免盛料箱直接掉落，对盛料箱起保护作用；当溶液混合完成后，溶液从出料管处排出，第二驱动电机驱动转辊转动，转辊将第二连接绳绕于转辊上，第二连接绳拉动盛料箱往上运动，盛料箱从反应桶内升起，以便对盛料箱内剩余的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐做回收。
所述一个第一连接槽内设有两个第一连接板，第一连接板侧壁上设有第二滑块261，第一连接槽内设有与所述第二滑块相配合的第二滑槽，第二滑槽底部设有与所述第二滑块相配合的第三开口；第一连接槽底部设有第五活动槽252，第五活动槽内设有第三活动块254，第三活动块侧壁上设有推块2541，第三活动块上设有第一固定杆2542，第三活动块底部设有第三支撑弹簧253。所述第一连接板底部设有与所述第一固定杆相配合的第三凹槽；在对盛料箱内部做清理时，往下推动推块，推块带动第三活动块往下运动，第一固定杆从第三凹槽内脱出，往下推动底部的第一连接板，使第二滑块移动至第三开口位置处，往外拉动第一连接板，将第二滑块从第二滑槽内拉出，将底部的第一连接板取出，随后往下推动顶部的第一连接板，使顶部第一连接板上的第二滑块移动至第三开口位置处，将顶部的第二连接板也从第一连接槽内取出，转动第一连接环，使第二处第一连接槽传动至第一开口正对处，将第二处第一连接槽内的第一连接板拆出，依次将所有第一连接槽内的第一连接板拆出，将搅拌杆从第一连接管上全部卸下，以便直接对第一连接管侧壁做清洗，避免搅拌杆的对第一连接管的清洗造成阻碍，减少盛料箱的清洗死角。
连接轴内设有设备腔，设备腔内设有电推杆242，设备腔底部设有第二通腔，第二连接板上设有与所述第二通腔相配合的第三通腔，电推杆活塞杆穿设于第三通腔内，隔板上设有与所述电推杆活塞杆相配合的第三通孔；当溶液混合完成后，电推杆驱动活塞杆伸出，活塞杆插入到第三通孔内，使电推杆与第三挡板形成连接配合，连接轴转动时带动电推杆转动，使连接轴转动时带动第三挡板转动，将第三挡板从第三通孔处转开，以便将溶液从第三通孔处排下。
所述第一开口内壁上设有第一连接块36，所述第一连接块36上设有第二连接槽361，所述第二连接槽361底部设有第二限位槽362，所述第一挡板31侧壁上设有第二连接杆316，所述第二连接杆316底部设有与所述第二连接槽361相配合的第二连接块317，所述第二连接块317侧壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内设有第一活动块3171和第二活动块3172，所述第一活动块3171与所述第二活动块3172通过一第二支撑弹簧3173相连，所述第一活动块3171上铰接有第三连接板3174，所述第二活动块3172上铰接有第四连接板3175，所述第三连接板3174与所述第四连接板3175一端铰接于一点，所述第一挡板31侧壁上设有第一推板311，所述第一推板311上设有用于推动所述第二活动块317往下运动的第二推板3151；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐装入到盛料箱3内后，往下推动第一推板311，第一推板311带动第一挡板31往下运动，第一挡板31移动至第一开口位置处，第二连接块317随第一挡板31往下运动，第二连接块317嵌入到第二连接槽361内，往下推动第二推板3151，第二推板3151推动第二活动块3172往下运动，第二活动块3172推动第三连接板3174和第四连接板3175转动，第三连接板3174和第四连接板3175往水平方向转动进入到第二限位槽362内，将第一挡板31固定在第一开口处。
第二活动槽顶部设有第四活动腔3178，第二活动块顶部设有第四连接杆3176，第四连接杆穿设于第四活动腔内，第四连接杆顶部设有第五推板3177；第一挡板上设有与第五活动腔，第二连接块上设有与所述第五活动腔相通的第四通腔，第五活动腔内设有活动杆315，活动杆底部设有与所述第四通腔相配合的第六推板3152，第二推板设于所述活动杆顶部；第一推板上设有第六活动槽312，第六活动槽内壁上设有第三滑槽313，第三滑槽内设有第二固定杆314；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱内后，往下推动第一推板，第一挡板随第一推板往下运动，使第二连接块进入到第二连接槽内，往外拉动第二固定杆，往下推动第二推板，第二推板带动活动杆往下运动，第六推板推动第五推板往下运动，第五推板带动第二活动块往下运动，使第三连接板和第四连接板绕连接点往水平方向转动，第三连接板和第四连接板与第二限位槽形成配合，往第一挡板方向推动第二固定杆，将第二固定杆推送至第二推板顶部，在第二固定杆作用下对第二推板起固定作用，使第二推板无法往上运动，保证第一挡板与第一开口的连接效果，避免在盛料箱转动时第一开口开启将固体从第一开口内甩出，减轻筛板负担，避免筛板堵塞。
本申请附图中的驱动电机、电推杆均为示意图，其具体结构与现有技术中的电机、电推杆结构相同。
实施例2：
利用反应桶，将碳酸钙60g、硝酸锶20g混入至500g含氢氧化钠重量百分含量为4％的氢氧化钠水溶液中，在30℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于10mm的复合碱性催化剂70g。
称取碳原子数为C28～C30的脂肪醇287g加入到1L高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵28g、上述制备的复合碱性催化剂14g，高压釜用N2置换三次，在N2保护的条件下，升温至120℃，加入环氧乙烷，在200℃和20MPa下环氧乙烷加入量到达277g后，在200℃和20MPa下继续反应0.5h，冷却至70℃，放料，得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物。
所述的反应桶结构与实施例1中的反应桶结构相同。
实施例3：
利用反应桶，将碳酸钡20g、硝酸钡1g混入至500g含氢氧化锂重量百分含量为15.8％的氢氧化锂水溶液中，在20℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于1mm的复合碱性催化剂14g。
称取碳原子数为C12～C14的脂肪醇76g加入到1L高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵0.76g、上述制备的复合碱性催化剂0.076g，高压釜用N2置换三次，在N2保护的条件下，升温至120℃，加入环氧乙烷，在170℃和10MPa下环氧乙烷加入量到达500g后，在170℃和10MPa下继续反应0.5h，冷却至70℃，放料，得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物。
所述的反应桶结构与实施例1中的反应桶结构相同。
实施例4：
利用反应桶，将碳酸镁5g、硝酸镁56g混入至500g含氢氧化钠重量百分含量为7.8％的氢氧化钠水溶液中，在25℃下充分搅拌后过滤、置于120℃烘箱中干燥、在900℃下煅烧6h成颗粒后过筛使用，过筛筛选出粒径等于或小于1mm的复合碱性催化剂40g。
称取甲醇64g加入到1L高压釜中，边搅拌边依次向高压釜中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵0.28g、上述制备的复合碱性催化剂0.14g，高压釜用N2置换三次，在N2保护的条件下，升温至120℃，加入环氧乙烷，在130℃和0.01MPa下环氧乙烷加入量到达618g后，在130℃和0.01MPa下继续反应0.5h，冷却至70℃，放料，得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物。
所述的反应桶结构与实施例1中的反应桶结构相同。
Claims (7)
1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：包括：将复合碱性催化剂和助催化剂加入到脂肪醇原料中，在惰性气体或氮气保护的条件下，升温至100℃～140℃，加入环氧乙烷，反应后得到脂肪醇聚氧乙烯醚产物；
所述的复合碱性催化剂由以下重量百分含量的原料制成：
碱金属氢氧化物 20%～79%；
碱土金属硝酸盐 1%～60%；
碱土金属碳酸盐 1%～60%；
所述的复合碱性催化剂的粒径等于或小于10mm；
所述的助催化剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵；
所述的复合碱性催化剂的制备方法包括以下步骤：将碱性金属氢氧化物加入到反应桶内，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入至碱金属氢氧化物水溶液中，在5℃～45℃下充分搅拌后过滤、干燥、煅烧成颗粒后过筛得到复合碱性催化剂；
其中，所述反应桶（1）顶部设有进料口（19），所述反应桶（1）上方设有支撑板（2），所述支撑板（2）上设有连接轴（24），所述连接轴（24）穿设于所述进料口（19）内，所述连接轴（24）上设有盛料箱（3），所述盛料箱（3）上设有多个第一通孔，所述盛料箱（3）侧壁上设有第一开口，所述第一开口顶部设有第一活动腔，所述第一活动腔内穿设有与所述第一开口相配合的第一挡板（31）；所述支撑板（2）上设有用以驱动所述连接轴（24）转动的第一驱动电机（22），所述支撑板（2）上还设有驱动所述盛料箱（3）往上运动的第二驱动电机（213）；所述反应桶（1）侧壁上设有第二开口，所述第二开口内设有第二挡板（12），所述反应桶（12）内设有筛板（14），当所述第二挡板（12）往上运动时，所述筛板（14）往下运动；在制备复合碱性催化剂时，将碱性金属氢氧化物制成溶液倒入到反应桶（1）内，碱性金属氢氧化物溶液加满反应桶（1）后，开启第一挡板（31），将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱（3）内，盛料箱（3）装满后，第二驱动电机（213）驱动盛料箱（3）往下运动，盛料箱（3）经过进料口（19）进入到反应桶（1）内，第一驱动电机（22）驱动连接轴（24）转动，碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐随盛料箱（3）转动，将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐混入到溶液中；当连接轴（24）转动预设时间后，第一驱动电机（22）停止工作，溶液从筛板（14）上经过，溶液从筛板（14）上通过，固体留在筛板（14）上；溶液从第二开口处排出后，往上推动第二挡板（12），筛板（14）带动过滤物往下运动，将过滤物随筛板一同取出，完成对溶液和固体的收集。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属硝酸盐为硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶、硝酸钡中的一种或者两种以上；
所述的碱土金属碳酸盐为碳酸镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡中的一种或者两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：在800℃～1000℃煅烧5h～7h成颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述的复合碱性催化剂与助催化剂的重量比为50～1000:1。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：在120℃～210℃和0.01MPa～20MPa下反应0.2h～0.8h。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述盛料箱（3）上设有第一通腔，所述连接轴（24）穿设于所述第一通腔内，所述连接轴（24）上设有第一滑槽（241），所述第一通腔内壁上设有与所述第一滑槽（241）相配合的第一滑块（27）；所述盛料箱（3）内设有第一连接管（25），所述第一连接管（25）底部设有第一连接环（251），所述盛料箱（3）底部设有与所述第一连接环（251）相配合的第一活动槽，所述第一连接环（251）侧壁上设有与所述第一活动槽相配合的第二连接环，所述第一连接管（25）上设有多个第一连接槽，所述第一连接槽内设有第一连接板（26），所述第一连接板（26）上设有多个搅拌杆（262），所述连接轴（24）底部可转动连接有与所述第一连接环（251）相配合的限位板（243），所述反应桶（1）内壁上设有第一连接杆（18），所述第一连接杆（18）上设有第二连接板，第二连接板上设有限位杆（181），所述限位板（243）底部设有与所述限位杆（181）相配合的第一限位槽；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐放入到盛料箱（3）内后，第二驱动电机（213）驱动盛料箱（3）往下运动，盛料箱（3）进入到反应桶（1）内，盛料箱（3）运动至连接轴（24）底部，第一驱动电机（22）驱动连接轴（24）转动，限位杆（181）将限位板（143）固定，连接轴（24）带动盛料箱（3）相对限位（143）板转动，搅拌杆（262）与盛料箱（3）内的碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐接触，推动碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐在盛料箱（3）内运动，完成催化剂制备。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚制备方法，其特征在于：所述第一开口内壁上设有第一连接块（36），所述第一连接块（36）上设有第二连接槽（361），所述第二连接槽（361）底部设有第二限位槽（362），所述第一挡板（31）侧壁上设有第二连接杆（316），所述第二连接杆（316）底部设有与所述第二连接槽（361）相配合的第二连接块（317），所述第二连接块（317）侧壁上设有第二活动槽，所述第二活动槽内设有第一活动块（3171）和第二活动块（3172），所述第一活动块（3171）与所述第二活动块（3172）通过一第二支撑弹簧（3173）相连，所述第一活动块（3171）上活动连接有第三连接板（3174），所述第二活动块（3172）上活动连接有第四连接板（3175），所述第三连接板（3174）与所述第四连接板（3175）一端铰接于一点，所述第一挡板（31）侧壁上设有第一推板（311），所述第一推板（311）上设有用于推动所述第二活动块（317）往下运动的第二推板（3151）；在将碱土金属硝酸盐和碱土金属碳酸盐装入到盛料箱（3）内后，往下推动第一推板（311），第一推板（311）带动第一挡板（31）往下运动，第一挡板（31）移动至第一开口位置处，第二连接块（317）随第一挡板（31）往下运动，第二连接块（317）嵌入到第二连接槽（361）内，往下推动第二推板（3151），第二推板（3151）推动第二活动块（3172）往下运动，第二活动块（3172）推动第三连接板（3174）和第四连接板（3175）转动，第三连接板（3174）和第四连接板（3175）往水平方向转动进入到第二限位槽（362）内，将第一挡板（31）固定在第一开口处。
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