CN111579687A - 一种混合气组分的检测方法和装置 - Google Patents

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CN111579687A CN202010487115.3A CN202010487115A CN111579687A CN 111579687 A CN111579687 A CN 111579687A CN 202010487115 A CN202010487115 A CN 202010487115A CN 111579687 A CN111579687 A CN 111579687A
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赵雅文
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Abstract

本公开提供了一种混合气组分的检测方法，用于检测待测混合气中各组分的浓度，方法包括：将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分；将每组标准样品气通入气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；将待测混合气与内标气混合得到待测样品气；将待测样品气通入气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。本公开还提供了一种混合气组分的检测装置，准确度高、普适性强，具有重要的社会和经济效益。

Description

一种混合气组分的检测方法和装置
技术领域
本公开涉及测定技术领域，尤其涉及一种混合气组分的检测方法和装置。
背景技术
在化工、能源等行业的实际应用中，常需要对一些混合气体组分的浓度进行测量。目前，研究人员使用的混合气成分的测定技术主要是利用气相色谱仪控制软件自带的浓度测试模块进行测定。此方法根据气相色谱谱图中的峰面积进行计算得出。但实际操作过程中，连续进样而且进样压力有波动，同样气袋进样或微针进样时误差较大，导致对混合气组分浓度的计算产生较大误差。因此，亟待寻找一种能准确测得混合器组分浓度的方法，以准确测定混合气的组分浓度。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种混合气组分的检测方法及装置，至少解决以上技术问题。
(二)技术方案
本公开提供了一种混合气组分的检测方法，用于检测待测混合气中各组分的浓度，方法包括：S1，将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分；S2，将每组标准样品气通入气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；S3，获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；S4，将待测混合气与内标气混合得到待测样品气；S5，将待测样品气通入所述气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。
可选地，步骤S3中的对应关系为：
y＝f(r)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也为流量比；r为气体m与内标气n在气相色谱仪的谱图上的峰面积之比，r＝Sm/Sn，Sm为气体m在谱图上的峰面积，Sn为内标气n在谱图上的峰面积。
可选地，步骤S5具体为：
S51，将待测样品气通入气相色谱仪中；
S52，根据气相色谱仪的谱图的出峰时间确定各组分；
S53，确定各组分的流量；
S54，根据各组分的流量分别获得各组分的浓度。
可选地，步骤S53中各组分流量的计算公式为：
rs＝Sm-s/Sn-s
ys＝f(rs)
Vm-s＝ys·Vn-s
其中，rs为待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为步骤S3得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为待测样品气中气体m的流量，Vn-s为待测样品气中内标气n的流量。
可选地，步骤S54中根据各组分的流量分别获得各组分的浓度，其计算公式为：
Gm＝Vm/∑Vm
其中，Cm为待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为待测样品气中各组分的流量和。
本公开另一方面提供了一种混合气组分的检测装置，包括：第一混合单元，用于将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分；输入单元，用于将每组标准样品气通入所述气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；第一获取单元，用于获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；第二混合单元，用于将待测混合气与所述内标气混合得到待测样品气；第二获取单元，用于将待测样品气通入所述气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定所述组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。
可选地，第一获取单元中的对应关系为：
y＝f(r)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也为流量比；r为气体m与内标气n在气相色谱仪的谱图上的峰面积之比，r＝Sm/Sn，Sm为气体m在谱图上的峰面积，Sn为内标气n在谱图上的峰面积。
可选地，第二获取单元包括：
输入子单元，用于将待测样品气通入所述气相色谱仪中；
组分确定子单元，用于根据气相色谱仪的谱图的出峰时间确定各组分；
流量确定子单元，用于确定各组分的流量；
浓度确定子单元，用于根据各组分的流量分别获得各组分的浓度。
可选地，流量确定子单元中各组分流量的计算公式为：
rs＝Sm-s/Sn-s
ys＝f(rs)
Vm-s＝ys·Vn-s
其中，rs为待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为第一获取单元得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为待测样品气中气体m的流量，Vn-s为待测样品气中内标气n的流量。
可选地，浓度确定子单元中各组分浓度的计算公式为：
Cm＝Vm/∑Vm
其中，Cm为待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为待测样品气中各组分的流量和。
(三)有益效果
本公开提供了一种混合气组分的检测方法和装置，通过普适性的原理，使得该计算方法在较宽的浓度范围以及较多的应用场景内具有较高的准确度，为移动式现场制氢设备等制氢系统的结果测定提供技术保障，本公开中的方法工艺条件温度可控，过程安全简单，可实施性高，具有十分重要的社会和经济效益。
附图说明
图1示意性示出了本公开实施例的混合气组分的检测方法步骤图；
图2示意性示出了本公开实施例的混合气组分的检测方法流程图；
图3示意性示出了本公开实施例的谱图出峰时间示意图；
图4示意性示出了本公开实施例的组分浓度比和峰面积比的对应关系。
具体实施方式
一种混合气组分的检测方法，用于检测待测混合气中各组分的浓度，如图1所示，方法包括：S1，将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分；S2，将每组标准样品气通入气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；S3，获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；S4，将待测混合气与内标气混合得到待测样品气；S5，将待测样品气通入气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图1和图2，对本发明进一步详细说明。
S1，将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分。
本公开实施例中的方法主要用到的仪器为气相色谱仪。获得多组已知各组分浓度的标准混合气。标准混合气至少包括待测混合气的各组分。例如，若待测混合气的组分包括H2、CO2和CO，则标准混合气至少包括H2、CO2和CO。选取一种不与标准混合气中各组分反应、重合或互相干扰且能被气相色谱仪检测出峰的气体作为内标气，如N2。将标准混合气和内标气混合。
本公开实施例中，气相色谱仪选择GC-9860-5V气相色谱仪，其内的检测器可以为热导检测器或氢火焰离子检测器，其内的色谱柱可以包括多种型号的填充柱或毛细管柱，如HAYSEP D填充柱、PEG-20M毛细管柱或AL203毛细管柱等。
本公开实施例中的待测样品气为甲醇水蒸气重整反应产物，其产物为H2、CO2、CO等成分。因此，已知浓度的标准混合气至少包括H2、CO2、CO等。将多组已知浓度的标准混合气加入一定量的内标气N2，得到标准样品气。
S2，将每组标准样品气通入气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；
使用载气将标准样品气通入气相色谱仪中得到标准样品气的标准谱图曲线，其中，载气为不与混合气中任何组分发生反应且不在谱图曲线中出峰的气体，本公开实施例中采用Ar作为载气。载气一般需要根据色谱柱的型号选择。将多组不同浓度的标准样品气分别通入气相色谱仪，得到多组标准谱图曲线。
采用本方法得到的标准色谱图，如图3所示，CO2、H2、N2、CO的出峰时间分别为2.477min，3.667min，5.117min及7.978min。
S3，获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；
根据标准谱图曲线，记录各组分气体的出峰时间和峰面积。可以绘制峰面积比和浓度比的数据图，如图4所示，并经过拟合得到峰面积比与浓度比的对应关系式：
y＝f(r) (1)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也即二者的流量之比，y＝Vm/Vn，其中，Vm为气体m的流量，mL/min，Vn为内标气n的流量，mL/min；r为气体m和内标气n在谱图上的峰面积的比值，r＝Sm/Sn，Sm是气体m在谱图上的峰面积，mV·s，Sn为内标气n在谱图上的峰面积，mV·s。
在本实施例中，采用不同成分浓度的标准样品气进行多组标准谱图曲线的测定。对CO2，获得式(2)所示函数关系，所述函数关系由多组数据拟合得到：
Figure BDA0002518304780000061
其中，
Figure BDA0002518304780000062
为CO2与内标气N2的流量比；
Figure BDA0002518304780000063
为CO2与内标气N2的在谱图上的峰面积之比，流量比
Figure BDA0002518304780000064
与峰面积比
Figure BDA0002518304780000065
的数据一一对应。
同理，对H2与CO，有函数关系如式(3)与式(4)所示，所述函数关系由多组数据拟合得到：
Figure BDA0002518304780000066
yCO＝0.978rCO+0.008 (4)
其中，
Figure BDA0002518304780000067
为H2与内标气N2的流量比；
Figure BDA0002518304780000068
为H2与内标气N2在谱图上的峰面积的比值；yCO为CO与内标气N2的流量比；rCO为CO与内标气N2在谱图上的峰面积的比值。
S4，将待测混合气与内标气混合得到待测样品气；
采用与步骤S1中相同的方法将待测混合气与内标气混合得到待测样品气。
S5，将待测样品气通入气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。
将待测样品气通入气相色谱仪中，得出该混合气的谱图曲线。将该谱图曲线的出峰时间和步骤S2记录的出峰时间对比，得出混合气的组分名称。之后可以确定各组分的流量，流量的计算公式如下：
rs＝Sm-s/Sn-s (4)
ys＝f(rs) (5)
Vm-s＝ys·Vn-s (6)
其中，rs为待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为所述步骤S3得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为待测样品气中气体m的流量，Vn-s为待测样品气中内标气n的流量。
根据各组分的流量分别获得各组分的浓度，其计算公式为：
Cm＝Vm/∑Vm (7)
其中，Cm为待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为待测样品气中各组分的流量和。
在一实施例中，用于确定甲醇水蒸气重整制氢反应产生反应产物中各组分的浓度。
本公开实施例中，采用的仪器为：
气相色谱仪：选用南京皓尔普公司生产的GC-9860-5V气相色谱仪；
检测器：热导检测器；
色谱柱：TDX-01填充色谱柱。
所用的试剂为：甲醇。
该甲醇与去离子水按照1∶1.2的摩尔比，在催化剂作用下进行甲醇水蒸气重整反应产生反应产物，该反应产物经过泠凝器过滤后即得到待测混合气，该待测混合气包括H2、CO2、CO等成分。将该待测混合气混合一定的内标气N2后得到待测样品气，将该待测样品气通过载气Ar通入气相色谱仪进行测定。
该检测方法可采用多种参数及多种组合，本公开实施例优选参数如下：
色谱柱柱温：70℃；
输入压力：：Ar：235kPa；Air：250kPa；
进样体积：1mL
将待测样品气通入气相色谱仪中，根据出峰时间确定组分，然后根据峰面积确定该组分浓度如下：
某样品气中，CO2与内标气N2在谱图中的峰面积分别为172.0mV·s与117.3mV·s，二者的峰面积之比为：
Figure BDA0002518304780000081
待测样品气中CO2的流量可由内标气N2的流量计算得到，所述内标气N2的流量为300mL/min，所述CO2的流量计算如式(9)所示：
Figure BDA0002518304780000082
类似地，得到本样品气中CO与H2的流量，分别为16.3mL/min与1844.6mL/min，因此可得到各气体在产物气中的浓度，所述浓度计算公式如式(7)所示。
在本实施例中，得到CO2、CO与H2在混合气中的浓度为分别为25.3％、6.6％与74.1％。
选择具有代表性的甲醇水蒸气重整样品气，采用上述测定技术分别测定数次，并根据上述计算方法确定其浓度。以样品气中的CO2为例，结果见表1。
Figure BDA0002518304780000083
表1
由表1可知，该方法的相对误差为0.11％～0.61％，标准偏差为0.047％。表明该测定技术及计算方法对甲醇水蒸气重整样品气的浓度测定有良好的准确度与精密度。
综上所述，在本实施例中，采用N2作为内标气，Ar作为载气，使用GC-9860-5V气相色谱仪，TDX-01填充色谱柱和热导检测器，对混合气中各成分进行了定量检测与分析计算。所述分析计算方法主要包括通过标准样品得到气体成分与内标气N2的函数关系，所述函数关系主要关于二者的峰面积比与流量比，数据稳定准确，方法快速便捷。该方法的相对误差为0.11％～0.61％，标准偏差为0.047％。
本公开提供了一种混合气组分的检测方法，通过普适性的原理，使得该计算方法在较宽的浓度范围以及较多的应用场景内具有较高的准确度，为移动式现场制氢设备等制氢系统的结果测定提供技术保障，本公开中的方法工艺条件温度可控，过程安全简单，可实施性高，具有十分重要的社会和经济效益。
另一方面，本公开提供了一种实施上述检测方法的检测装置，包括第一混合单元、输入单元、第一获取单元、第二混合单元以及第二获取单元，其中：
第一混合单元，用于将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，标准混合气至少包括待测混合气中的组分。
输入单元，用于将每组标准样品气通入所述气相色谱仪中得到多组内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积。
第一获取单元，用于获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系。其中，第一获取单元中的对应关系为：
y＝f(r)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也为流量比；r为气体m与内标气n在所述气相色谱仪的谱图上的峰面积之比，r＝Sm/Sn，Sm为气体m在所述谱图上的峰面积，Sn为内标气n在所述谱图上的峰面积。
第二混合单元，用于将待测混合气与内标气混合得到待测样品气。
第二获取单元，用于将待测样品气通入所述气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定组分，根据组分的峰面积和对应关系得出组分的浓度。第二获取单元包括输入子单元、组分确定子单元、流量确定子单元以及浓度确定子单元，其中：
输入子单元，用于将待测样品气通入所述气相色谱仪中；
组分确定子单元，用于根据气相色谱仪的谱图的出峰时间确定各组分；
流量确定子单元，用于确定各组分的流量，各组分流量的计算公式为：
rs＝Sm-s/Sn-s
ys＝f(rs)
Vm-s＝ys·Vn-s
其中，rs为待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为第一获取单元得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为待测样品气中气体m的流量，Vn-s为待测样品气中内标气n的流量。
浓度确定子单元，用于根据各组分的流量分别获得各组分的浓度。各组分浓度的计算公式为：
Cm＝Vm/∑Vm
其中，Cm为待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为待测样品气中各组分的流量和。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改讲等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混合气组分的检测方法，用于检测待测混合气中各组分的浓度，所述方法包括：
S1，将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，所述内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，所述标准混合气至少包括待测混合气中的组分；
S2，将每组所述标准样品气通入所述气相色谱仪中得到多组所述内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；
S3，获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；
S4，将待测混合气与所述内标气混合得到待测样品气；
S5，将所述待测样品气通入所述气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定所述组分，根据所述组分的峰面积和所述对应关系得出所述组分的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法，所述步骤S3中的对应关系为：
y＝f(r)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也为流量比；r为气体m与内标气n在所述气相色谱仪的谱图上的峰面积之比，r＝Sm/Sn，Sm为气体m在所述谱图上的峰面积，Sn为内标气n在所述谱图上的峰面积。
3.根据权利要求2所述的检测方法，所述步骤S5具体为：
S51，将所述待测样品气通入所述气相色谱仪中；
S52，根据所述气相色谱仪的谱图的出峰时间确定各组分；
S53，确定各组分的流量；
S54，根据所述各组分的流量分别获得各组分的浓度。
4.根据权利要求3所述的检测方法，所述步骤S53中各组分流量的计算公式为：
rs＝Sm-s/Sn-s
ys＝f(rs)
Vm-s＝ys·Vn-s
其中，rs为所述待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为所述待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为所述待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为所述步骤S3得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为所述待测样品气中气体m的流量，Vn-s为所述待测样品气中内标气n的流量。
5.根据权利要求4所述的检测方法，所述步骤S54中根据所述各组分的流量分别获得各组分的浓度，其计算公式为：
Cm＝Vm/∑Vm
其中，Cm为所述待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为所述待测样品气中各组分的流量和。
6.一种混合气组分的检测装置，包括：
第一混合单元，用于将内标气与多组已知各组分浓度的标准混合气混合得到多组标准样品气，其中，所述内标气不与所述标准混合气反应且能被气相色谱仪检测出峰，所述标准混合气至少包括待测混合气中的组分；
输入单元，用于将每组所述标准样品气通入所述气相色谱仪中得到多组所述内标气与标准混合气中各组分的出峰时间和峰面积；
第一获取单元，用于获取各组分的峰面积与其浓度的对应关系；
第二混合单元，用于将待测混合气与所述内标气混合得到待测样品气；
第二获取单元，用于将所述待测样品气通入所述气相色谱仪中，根据谱线的出峰时间确定所述组分，根据所述组分的峰面积和所述对应关系得出所述组分的浓度。
7.根据权利要求6所述的检测装置，所述第一获取单元中的对应关系为：
y＝f(r)
其中，y为气体m与内标气n的浓度比，也为流量比；r为气体m与内标气n在所述气相色谱仪的谱图上的峰面积之比，r＝Sm/Sn，Sm为气体m在所述谱图上的峰面积，Sn为内标气n在所述谱图上的峰面积。
8.根据权利要求7所述的检测装置，所述第二获取单元包括：
输入子单元，用于将所述待测样品气通入所述气相色谱仪中；
组分确定子单元，用于根据所述气相色谱仪的谱图的出峰时间确定各组分；
流量确定子单元，用于确定各组分的流量；
浓度确定子单元，用于根据所述各组分的流量分别获得各组分的浓度。
9.根据权利要求8所述的检测装置，流量确定子单元中各组分流量的计算公式为：
rs＝Sm-s/Sn-s
ys＝f(rs)
Vm-s＝ys·Vn-s
其中，rs为所述待测样品气中气体m与内标气n的峰面积之比；Sm-s为所述待测样品气中气体m的峰面积，Sn-s为所述待测样品气中内标气的峰面积；ys＝f(rs)为所述第一获取单元得到的各组分的峰面积与其浓度的对应关系；Vm-s为所述待测样品气中气体m的流量，Vn-s为所述待测样品气中内标气n的流量。
10.根据权利要求9所述的检测装置，所述浓度确定子单元中各组分浓度的计算公式为：
Cm＝Vm/∑Vm
其中，Cm为所述待测样品气中气体m的浓度；∑Vm为所述待测样品气中各组分的流量和。
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