CN109884233B - 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法 - Google Patents

一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109884233B
CN109884233B CN201910165150.0A CN201910165150A CN109884233B CN 109884233 B CN109884233 B CN 109884233B CN 201910165150 A CN201910165150 A CN 201910165150A CN 109884233 B CN109884233 B CN 109884233B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyoxyethylene ether
ether sulfate
alkyl alcohol
alcohol polyoxyethylene
peak area
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910165150.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109884233A (zh
Inventor
王立成
郭勇
梁晓静
王帅
王旭生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Original Assignee
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS filed Critical Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority to CN201910165150.0A priority Critical patent/CN109884233B/zh
Publication of CN109884233A publication Critical patent/CN109884233A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109884233B publication Critical patent/CN109884233B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量测定的方法，是以弱阴离子柱为色谱柱，甲醇与0.02mol/LNH4Ac水溶液混合液为流动相，流速1.0mL/min，等度洗脱；采用质谱检测器负模式检测，雾化气15psi，干燥气8L/min，干燥温度350℃。配制系列不同浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐标准品溶液，20µL进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积，外标法定量。在20~000 mg/L内，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与质谱峰面积之间线性关系为：Y=67144000+497296.2X。本发明检测烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的分析方法，具有准确、快速、灵敏、检出限低、重复性好等特点。

Description

一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相 色谱分析检测方法
技术领域
本发明涉及一种油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的测定方法，尤其涉及一种采用高效液相色谱法测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的方法，属于油田化学分析技术领域。
背景技术
空气泡沫驱油技术是近年来发展起来一种三次采油技术，具有成本低、环境友好、驱油效率高等优点，其机理在于利用发泡剂产生泡沫，对地层实现有效封堵和调剖，进而有效提高原油采收率。烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐是一类常用的空气泡沫驱发泡剂，其结构由烷基醇聚氧乙烯醚非离子与硫酸盐阴离子两部分组成的阴非两性表面活性剂。
为了开展烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐油井检出量与驱油效率之间的构效关系、烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐在地层的吸附损耗以及在地层中运移途径、运移规律等研究，需对油井采出液中的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度进行准确检测，这就要求建立油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度检测方法。
烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度检测方法主要是常规的滴定法、比色法、分光光度法等，这些方法存在着操作步骤繁琐、灵敏度低、重现性差等问题，针对油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的检测尤其存在着抗干扰能力差的问题，难以实现准确检测。因此，十分有必要开发一种准确、快速、灵敏的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐分析检测方法。
发明内容
本发明提供了一种液相色谱定量检测油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法。
本发明液相色谱定量检测油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法如下：
色谱柱：弱阴离子柱色谱柱；
流动相：甲醇与0.02 mol/L NH4Ac水溶液混合液，体积比3/2，流速1.0 mL/min，等梯度洗脱；
质谱检测器：负模式检测，雾化气15 psi，干燥气8 L/min，干燥温度350℃；
分别用蒸馏水配制系列不同浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐标准品溶液（50、100、200、500、1000 mg/L），20 μL进样，在上述色谱条件下进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积，外标法定量未知浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐。结果证实，在20~1000 mg/L范围内，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与色谱峰面积之间具有良好的线性关系。具体线性方程为：
Y = 67144000 + 497296.2 X，线性相关系数R = 0.99829
其中，X——基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度，单位mg/L，Y——色谱峰面积，单位：Intens。
检出限测定：色谱条件同上，将烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度不断稀释，测定其色谱峰响应强度，确定了该方法检出限可以低至5 mg/L。
重复性测试：色谱条件同上，将100 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐分别在第一天、第三天、第五天进样，测定色谱峰面积，考察数据的重复性。经测定，色谱峰面积分别为119730672、132986853、133900609，经计算，相对标准偏差为6.22%，较小，说明数据的重复性很好。
本发明检测油井采出液中的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的高效液相色谱方法，具有准确、快速、灵敏、检出限低、重复性好等特点。
附图说明
图1为1000 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱图。
图2为1000 mg/L的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰对应的质谱图。
图3为烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度-色谱峰面积之间的线性关系。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明液相色谱分析检测油井采出液中的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度分析方法作进一步说明。
1、样品配制：分别用蒸馏水配制50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、1000mg/L等系列不同浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐标准品溶液。
2、检测
Figure DEST_PATH_IMAGE001
色谱条件：弱阴离子柱为色谱柱；甲醇与0.02 mol/L NH4Ac水溶液混合液（体积比3/2）为流动相，流速1.0 mL/min，等梯度洗脱；质谱检测器负模式检测，雾化气15 psi，干燥气8 L/min，干燥温度350℃；
Figure 748409DEST_PATH_IMAGE002
在上述色谱条件下，20μL进样，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐在1.3~2.6 min出峰，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与质谱峰面积之间线性关系：Y =67144000 + 497296.2X，线性相关系数R = 0.99829。
3、油井采出液加标回收率实验
往柳76-61、柳81-58、畔198-98、畔192-100四组油井采出液中添加100 ppm的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐，20 μL进样，测定峰面积，然后扣除本底峰面积，依据线性关系，计算测定浓度，测定浓度对比100 ppm，获得油井采出液中的加标回收率，见表1：
Figure 337654DEST_PATH_IMAGE004
由表1可以看出，四组油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的加标回收率均在90.92%以上，证实了所提供的液相色谱定量检测油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐方法的可靠性。
4、未知浓度油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的测定
取柳75-61采出水，20 μL进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐色谱峰面积为84176394.8，依据线性关系，计算出柳75-61采出水中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度为34.25 mg/L。
同样，取畔199-98采出水，20 μL进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐色谱峰面积为87712170.8，依据线性关系，计算出畔199-98采出水中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐浓度为41.36 mg/L。

Claims (2)

1.一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法，包括以下内容：
色谱柱：弱阴离子柱色谱柱；
流动相：甲醇与0.02 mol/L NH4Ac水溶液混合液，体积比3/2，流速1.0 mL/min，等度洗脱；
质谱检测器：负模式检测，雾化气15 psi，干燥气8 L/min，干燥温度350℃；
配制系列不同浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐标准品溶液，在上述色谱条件下20 µL进样，测定烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的色谱峰面积，外标法定量未知浓度的烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐；在一定的范围内，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与色谱峰面积之间具有良好的线性关系。
2.如权利要求1所述烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的液相色谱分析检测方法，其特征在于：在20~1000 mg/L范围内，烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度与色谱峰面积之间具有以下线性关系：
Y = 67144000 + 497296.2 X，线性相关系数R = 0.99829；
其中，X——烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的浓度，单位mg/L；
Y——色谱峰面积，单位：Intens。
CN201910165150.0A 2019-03-05 2019-03-05 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法 Active CN109884233B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910165150.0A CN109884233B (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910165150.0A CN109884233B (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109884233A CN109884233A (zh) 2019-06-14
CN109884233B true CN109884233B (zh) 2021-06-08

Family

ID=66930715

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910165150.0A Active CN109884233B (zh) 2019-03-05 2019-03-05 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109884233B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110542733A (zh) * 2019-09-11 2019-12-06 中国科学院兰州化学物理研究所 液相色谱分析测定油井采出液中石油磺酸盐浓度的方法
CN112362768B (zh) * 2020-10-23 2023-09-08 北京民海生物科技有限公司 利用液相色谱串联质谱测定样品中Berol 185含量的方法
CN112229940A (zh) * 2020-11-27 2021-01-15 中国科学院兰州化学物理研究所 采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100454A (zh) * 2018-10-24 2018-12-28 中国日用化学研究院有限公司 一种同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7557232B2 (en) * 2007-05-25 2009-07-07 Dionex Corporation Compositions useful as chromatography stationary phases

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109100454A (zh) * 2018-10-24 2018-12-28 中国日用化学研究院有限公司 一种同时测定表面活性剂产品中亚硫酸盐和硫酸盐含量的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Acclaim Surfactant Column-A Simple Solution to Difficult Challenges;DIONEX;《www.dionex.com》;20051231;1-12 *
LC/MS法测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚;王成云 等;《深圳职业技术学院学报》;20070930(第03期);42-47 *
油田采出液中阴离子－非离子表面活性剂的HPLC－ESI/MS分析;李慧琴 等;《化学世界》;20140725(第7期);392-395、399 *
液相色谱法测定皮革中烷基酚聚氧乙烯醚的研究;刘显奎等;《中国皮革》;20111003(第19期);5-9 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109884233A (zh) 2019-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109884233B (zh) 一种测定油井采出液中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐含量的液相色谱分析检测方法
Lee et al. Postcolumn fluorescence detection of nitrite, nitrate, thiosulfate, and iodide anions in high-performance liquid chromatography
CN110286163A (zh) 水中9种以上亚硝胺类化合物的分析方法
Kaykhaii et al. Rapid and sensitive determination of fluoride in toothpaste and water samples using headspace single drop microextraction-gas chromatography
CN102520082A (zh) 用全蒸发顶空气相色谱法测定聚乙烯醇中的挥发性组分的方法
CN102445507B (zh) 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法
Murugan et al. A review on method development and validation by using HPLC
Takeuchi et al. Development of an on-line high-pressure pre-column concentration method for micro high-performance liquid chromatography and its application to the rapid determination of dibutyl phthalate in water
CN110542733A (zh) 液相色谱分析测定油井采出液中石油磺酸盐浓度的方法
CN113655168A (zh) 一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法
Deshmukh et al. A review on analytical method development and validation by high performance liquid chromatography technique
CN112229940A (zh) 采用液相色谱分析检测原油中烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐的方法
CN110220989B (zh) 一种检测盐酸法舒地尔及其9种有关物质的方法
CN109828074B (zh) 一种测定发动机油中乙二醇含量的方法
CN112229939B (zh) 液相色谱法分析检测原油中十八烷基二甲基甜菜碱的方法
CN105572259A (zh) 一种测定表面活性剂临界胶束浓度的方法
CN112305144A (zh) 一种离子色谱测定水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法
CN111830144A (zh) 一种表面活性剂曲拉通x-100的高效液相检测方法
Yin et al. Simultaneous separation and indirect ultraviolet detection of chlorate and perchlorate by pyridinium ionic liquids in reversed‐phase liquid chromatography
CN111505163B (zh) 一种检测苯乙基甲磺酸酯类物质的方法
Naddaf et al. Improved sensitivity of headspace gas chromatography for organic aromatic compounds
CN109298092B (zh) 检测工业废液中甲基磺酰氯含量的hplc方法
CN115825298A (zh) 一种三次采油用阳离子表活剂的液相色谱分析检测方法
CN106872631B (zh) 测定2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧丙氧基)吡啶盐酸盐中有机杂质的方法
CN111458433A (zh) 一种高效液相色谱法检测春雷霉素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant