CN107515258A - 一种同时测定发酵气体中h2、ch4、co2浓度的方法 - Google Patents

一种同时测定发酵气体中h2、ch4、co2浓度的方法 Download PDF

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宋燕莉
邰超
谭凯丽
赵晗
赵娜
元雪芳
关嘉栋
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Abstract

一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，属于分析化学技术领域，可解决常规气相检测的繁琐问题，包括如下步骤：分别将高纯H2、CH4和CO2通过气相色谱检测仪，分别得出H2、CH4和CO2的出峰时间；抽取0.5mL的H2、CH4和CO2体积比分别是10%、10%和40%的标准气体，通过气相色谱仪检测，分别计算出各组分浓度和对应出峰面积的响应因子；抽取0.5mL的待测气体样品，通过气相色谱仪检测，根据出峰面积，换算出各组分浓度。本发明操作简单快捷，减小了工作量，分析精密准确，适合煤炭生物成气检测周期短、次数多、检测量少的特点。

Description

一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法。
背景技术
煤炭生物成气是一项新兴技术，是利用生物作用把煤转变成气体燃料（例如甲烷）的技术，是煤炭综合加工利用的一种新尝试。实验室将煤炭、矿井水（其它菌源）和营养液混合后，使其发酵产甲烷。其中H2、CH4、CO2是主要的气体产物，我们通过监测其浓度的变化情况，来判断发酵产甲烷的过程。监测仪器主要是气相色谱仪，选择合适的分析柱和相应的载气，达到检测的目的。传统的气相色谱检测普遍采用的是阀进样，这样的进样方式耗损气体多，对于发酵产生气体需检测频繁，检测量少的特点，显然是不利的。山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司煤与煤层气共采国家重点实验室研究了一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法。
发明内容
本发明针对煤炭生物成气过程的检测繁琐的问题，提供一种适合煤炭生物成气检测周期短、次数多、检测量少的特点的可同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，包括如下步骤：
第一步，分别将高纯H2、CH4和CO2通过气相色谱检测仪，分别得出H2、CH4和CO2的出峰时间；
第二步，用进样针抽取0.5mL的H2、CH4和CO2体积比分别是10%、10%和40%的标准气体，通过气相色谱仪检测，得到标准气体各组分出峰面积以及各组分对应时间下的出峰图，分别计算出各组分浓度和对应出峰面积的响应因子，响应因子=浓度/出峰面积；
第三步，用进样针抽取0.5mL的待测气体样品，通过气相色谱仪检测，得到待测气体中各组分对应出峰时间下的出峰面积的出峰图；
第四步，根据响应因子以及待测气体各组分的出峰面积，计算得出各组分浓度=出峰面积×响应因子。
其中，气相色谱仪的检测条件为：色谱柱为Agilent Carbonplot 毛细管柱：360℃，60m×320um×1.5um，纯度99.999%的N2做载气，柱流速1mL/min，柱箱温度30℃，进样口150℃，流速4 mL/min，隔垫吹扫流量3mL/min，热导检测器，200℃，参比流量40 mL/min，尾吹N2流量8 mL/min。
N2压力为0.6-0.8MPa。
标准气体中其余组分为N2。
本发明的有益效果如下：
1. 在色谱柱里，普通的填充柱也可以满足测定目的气体的要求，但一根色谱柱在满足不了检测要求的情况下，为了满足检测同一样品产生的气体，需要采用两根色谱柱，前后进样口分别进样，才到得到所有目的气体的结果，加大了工作量。所以选择毛细管柱，可以同时检测所有目的气体，方便快捷，同时毛细管柱检测较填充柱要更为精细。
2. 一根毛细色谱柱对厌氧发酵主要气体同时进行测定，操作简单快捷，分析精密准确。能准确测出厌氧培养甲烷菌生长过程中重要气体组分的具体含量，且色谱柱使用寿命较长。
3. 采用进样针进样，不会造成气体损耗。
附图说明
图1为标准气体出峰图，其中：1-H2；2-CH4；3-CO2。
具体实施方式
一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，包括如下步骤：
第一步，分别将高纯H2、CH4和CO2通过气相色谱检测仪，分别得出H2、CH4和CO2的出峰时间；
第二步，用进样针抽取0.5mL的H2、CH4和CO2体积比分别是10%、10%和40%的标准气体，通过气相色谱仪检测，得到标准气体各组分出峰面积以及各组分对应时间下的出峰图，分别计算出各组分浓度和对应出峰面积的响应因子；
第三步，用进样针抽取0.5mL的待测气体样品，通过气相色谱仪检测，得到待测气体中各组分对应出峰时间下的出峰面积的出峰图；
第四步，根据响应因子以及待测气体各组分的出峰面积，计算得出各组分浓度=出峰面积×响应因子。
实施例1，通气，开机，N2压力确保在0.6-0.8MPa，打开阀门，打开GC电源，分别打开柱箱、进样口、检测器相关参数。打开电脑联机、脱机程序。
选择检测方法（柱箱温度30℃，柱流速1mL/min，进样口150℃，流速4 mL/min，隔垫吹扫流量3mL/min，TCD热导检测器200℃，参比流量40 mL/min，尾吹N2流量8mL/min）。
进样针分别抽取高纯H2、CH4和CO2通过气相色谱检测仪，得出H2、CH4和CO2的出峰时间分别为3.4min，3.8min，4.7min。
进样针抽取0.5mLH2、CH4和CO2浓度分别是10%、10%、40%的标准气体（大连大特气罐8L，压力10MPa，其余由N2填充），标气冲入2L取样袋）进样。等待出峰。
得出10%、10%、40%的H2、CH4和CO2的标准气体的平均出峰面积分别是10345.85，4440.65，1771.6。
进样针抽取200L中性发酵罐厌氧培养发酵气0.5mL，通过气相色谱检测仪，H2、CH4和CO2出峰时间分别为3.358min、3.683min、4.865min，在对应出峰时间得出出峰面积分别为131.9、6880.1、412.6，换算后，得出该发酵气中的H2、CH4和CO2浓度分别为0.13%，15.66%，9.34%。
实施例2，进样针抽取500mL厌氧瓶培养的发酵气0.5mL，检测方法和计算方法同实施例1，得出发酵气中H2、CH4和CO2出峰时间分别为3.315min、3.713min、4.654min，在对应出峰时间得出出峰面积分别为1310.8、2302.2、812.9，换算后，得出该发酵气中的H2、CH4和CO2浓度分别为1.25%，5.24%，18.42%。
实施例3，进样针抽取500mL厌氧瓶培养的发酵气0.5mL，检测方法和计算方法同实施例1，得出发酵气中H2、CH4和CO2出峰时间分别为3.32min、3.708min、4.663min，在对应出峰时间得出出峰面积分别为1171.1、1999.8、750.9，换算后，得出该发酵气中的H2、CH4和CO2浓度分别为1.12%，4.55%，17.02%。

Claims (4)

1.一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，分别将高纯H2、CH4和CO2通过气相色谱检测仪，分别得出H2、CH4和CO2的出峰时间；
第二步，用进样针抽取0.5mL的H2、CH4和CO2体积比分别是10%、10%和40%的标准气体，通过气相色谱仪检测，得到标准气体各组分出峰面积以及各组分对应时间下的出峰图，分别计算出各组分浓度和对应出峰面积的响应因子，响应因子=浓度/出峰面积；
第三步，用进样针抽取0.5mL的待测气体样品，通过气相色谱仪检测，得到待测气体中各组分对应出峰时间下的出峰面积的出峰图；
第四步，根据响应因子以及待测气体各组分的出峰面积，计算得出各组分浓度=出峰面积×响应因子。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，其特征在于：气相色谱仪的检测条件为：色谱柱为毛细管柱：360℃，60m×320um×1.5um，纯度99.999%的N2做载气，柱流速1mL/min，柱箱温度30℃，进样口150℃，流速4 mL/min，隔垫吹扫流量3mL/min，热导检测器，200℃，参比流量40 mL/min，尾吹N2流量8 mL/min。
3.根据权利要求2所述的一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，其特征在于：N2压力为0.6-0.8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定发酵气体中H2、CH4、CO2浓度的方法，其特征在于：标准气体中其余组分为N2。
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