CN111579576A - 热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热红联用分析煤系高岭岩及煅烧产品中碳含量的方法，具体为对已知碳含量的标准样品进行热分析‑红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图，选取CO2气体产生红外吸收最大的时间点，解析出对应的CO2气体二维红外吸收光谱图，提取碳含量对应的最大吸收强度数据，再对不同含碳量的标准样品重复上述操作，得到一系列的“碳含量‑最大吸收强度”数据，以“吸收强度”为横坐标、“碳含量”为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度‑碳含量”的标准曲线函数式，再对待测样品进行测试，并解析出CO2最大吸收强度的数据，带入标准曲线函数式，计算得到样品中的碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及测试分析技术领域，特别是涉及一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法。
背景技术
煤系高岭岩是我国特有的用来生产优质煅烧高岭土的资源。煅烧煤系高领土产品具有优良的物理、化学、光学等性能，在造纸、电磁、涂料、光学等诸多领域均有应用。煤系高岭岩通常与煤矿伴生，因而含有一定的碳。煤系高岭岩必须经过煅烧充分脱除其中的碳才能被利用。由于煤系高岭岩形成条件差异很大，碳含量通常存在较大的波动。煅烧煤系高岭土产品受煅烧工况的影响，脱碳程度也不一样。因此，在煤系高岭岩的研究和生产中，需要一种快速准确、并且适用于碳含量变化的分析方法。
现有碳分析方法主要有两类：其一是烧失量热法，通过测定煤系高岭岩在加热过程中的热值，对产生的气体产品进行定量分析，最后计算得到碳含量。但该方法存在分析周期长，对微量碳含量样品存在分析误差大的缺点。其二是采用碳硫仪。适用于材料行业的高频红外碳硫仪的原理是：将少量的样品在富氧条件下高温加热，使其中的碳氧化为CO2气体并测定红外吸收光谱，并利用该红外吸收光谱进行定量计算，得到样品的碳含量。但该类仪器通常采用单点校正的方法，首先对已知碳含量的标样进行分析，设定基准碳含量，然后再对与基准碳含量接近范围内的样品进行分析，通过比较样品和标样的CO2红外吸收光谱，从而得到样品的碳含量。该类方法适用于样品碳含量变化不大的快速分析场合，但对于未知碳含量的样品，或者碳含量波动范围很大的样品则无法获得准确的结果。由此可见，以上两种常用的碳含量分析方法，在对煤系高岭岩及煅烧产品的分析方面都存在一定的局限。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，利用红外分析对CO2气体敏感的特性，通过采用多点标定和基线校正的方法，提高分析的精度和对碳含量大范围变化的适用性，从而为煤系高岭岩综合利用研究和生产提供一种普遍适用的碳含量分析方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，包括以下步骤：
步骤一，称量已知碳含量的煤系高岭岩及煅烧产品标准样品放入热分析仪，将逸出气体接入红外检测器，按照固定的升温速率进行热分析-红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，选取CO2气体产生红外吸收最大时的时间点，解析出此时对应的CO2气体二维红外吸收光谱图，提取该碳含量对应的最大吸收强度数据；
步骤三，重复步骤一和步骤二，分别对至少四个不同碳含量的标准样品进行测试和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，为使测量准确，需要测试四个以上的不同碳含量的标准样品，采用的升温速率需要一致，并且控制测试样品的质量误差在百分之五以内；
步骤四，将提取出的一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，以“吸收强度”数据为横坐标、“碳含量”数据为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式；
步骤五，按照与标准样品测试同样的质量和升温速率，对待测样品进行热分析和红外分析联用测试，并解析出最大吸收强度的数据；
步骤六，将步骤五得到的样品最大吸收强度数据，代入步骤四得到的“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式，计算出样品中的碳含量。
进一步的，所述步骤一中标准样品的称量采用十万分之一以上精度的天平，样品量控制在1～10mg之间；所述固定的升温速率在1℃/min～20℃/min之间；实验前，对样品进行干燥处理，升温前对热分析和红外联用系统进行保护气体冲扫。
进一步的，所述步骤二中，如果测试的三维红外吸收光谱图出现明显倾斜的现象，则在解析时进行基线校正处理。
进一步的，所述步骤三中每次称量不同碳含量的标准样品时，称量偏差控制在百分之五以内；标准样品的数量不少于4个，一般为4～6个；标准样品中碳含量的变化范围涵盖待测样品中碳含量的变化范围。
进一步的，所述步骤四中函数拟合的相关系数不低于0.98。
进一步的，所述步骤五中待测样品的质量与标准样品平均质量的偏差控制在百分之五以内；实验前，对样品进行干燥处理，升温前对热分析和红外联用系统进行保护气体冲扫。
进一步的，所述保护气体为高纯的氮气、氖气或氦气。
本发明公开了以下技术效果：
与现有技术相比，本发明解决了煤系高岭岩及煅烧产品对碳含量未知或者波动较大范围的样品进行快速准确分析的问题，从而提供了一种简便、准确的通用分析方法。本发明不仅能够用于碳含量相对稳定的场合，亦能够用于样品中碳含量未知或者波动范围大的场合。同时，对于其它含碳样品的碳含量分析也是适用的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1煤系高岭岩分解气体产物的三维红外吸收光谱图。
图2为实施例1不同碳含量的标准样品的二维红外吸收光谱图。
图3为实施例1标准样品的拟合曲线及应用示意图。
图4为实施例1中标准曲线的应用效果图。
图5为实施例2煤系高岭岩分解气体产物的三维红外吸收光谱图。
图6为实施例2中不同碳含量的标准样品的二维红外吸收光谱图。
图7为实施例2中标准样品的拟合曲线及应用示意图。
图8为实施例2中标准曲线的应用效果图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
用高岭土试剂(化学纯，CAS：1332-58-7)和碳粉分别配制碳含量为0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％和0.55wt％的标准样品。其中，0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％和0.55wt％用于测定并绘制“吸收强度-碳含量”的标准曲线，0.15wt％、0.25wt％、0.35wt％和0.45wt％的标准样品用于测试效果标定。
一种基于热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，包括如下步骤：
步骤一，称量10mg碳含量为0.55wt％的标准样品放入热分析仪，将逸出气体接入红外检测器，按照10℃/min的升温速率进行热分析-红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图，见图1；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，选取CO2气体产生红外吸收最大时的时间点，解析出此时对应的CO2气体二维红外吸收光谱图，提取碳含量对应的最大吸收强度数据(见图2曲线1)；
步骤三，重复步骤一和步骤二，分别对碳含量为0.5wt％、0.4wt％、0.3wt％、0.2wt％和0.1wt％的标准样品进行测试和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据(见图2)。为使测量准确，需要测试四个以上的不同碳含量的标准样品，采用的升温速率需要一致，并且控制测试样品的质量误差在百分之五以内；
步骤四，将提取出的一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，以“吸收强度”数据为横坐标、“碳含量”数据为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式(见图3)。
拟合出来的函数关系为：
y＝8.336×10-4+6.07848x-40.46639x2+613.1596x3
拟合的相关系数为：R2＝0.99909。
步骤五，按照与标准样品测试同样的质量和升温速率，对待测的煅烧煤系高岭岩样品进行热分析和红外分析联用测试，并解析出最大吸收强度的数据。实施例中，对已知碳含量分别为0.15wt％、0.25wt％、0.35wt％和0.45wt％的标准样品作为待测样品，测试得到对应的最大吸收强度分别为0.02754、0.04544、0.05963和0.07132(见图4)。
步骤六，将步骤五得到的煅烧煤系高岭岩样品的最大吸收强度数据，代入步骤四得到的“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式，就可计算出样品中的碳含量(见图4)。根据图3拟合的结果，将四个测试样品的最大吸收值数据0.02754、0.04544、0.05963和0.07132分别带入步骤四中的拟合函数，计算得到的碳含量分别是0.15034wt％、0.25075wt％、0.34937wt％和0.45099wt％。已知四个样品中碳含量分别为0.15wt％、0.25wt％、0.35wt％和0.45wt％，标准曲线的计算结果与实际值的误差分别为0.23％、0.30％、-0.18％和0.22％。在本实施例中，采用本发明方法的偏差都在0.5％以内，准确度较高，证实本发明的方法是可靠的。
实施例2
用高岭土试剂(化学纯，CAS：1332-58-7)和碳粉分别配制碳含量为1.0wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％和2.8wt％的标准样品。其中，1.0wt％、1.4wt％、1.8wt％、2.2wt％、2.6wt％和2.8wt％用于测定并绘制“吸收强度-碳含量”的标准曲线，1.2wt％、1.6wt％、2.0wt％和2.4wt％的标准样品用于测试效果标定。
一种基于热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，包括如下步骤：
步骤一，称量10mg碳含量为1.0wt％的标准样品放入热分析仪，将逸出气体接入红外检测器，按照10℃/min的升温速率进行热分析-红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图，见图5；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，选取CO2气体产生红外吸收最大时的时间点，解析出此时对应的CO2气体二维红外吸收光谱图，提取碳含量对应的最大吸收强度数据(见图6曲线1)；
步骤三，重复步骤一和步骤二，分别对碳含量为1.4wt％、1.8wt％、2.2wt％、2.6wt％和2.8wt％的标准样品进行测试和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据(见图6)。为使测量准确，需要测试四个以上的不同碳含量的标准样品，采用的升温速率需要一致，并且控制测试样品的质量误差在百分之五以内；
步骤四，将提取出的一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，以“吸收强度”数据为横坐标、“碳含量”数据为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式(见图7)。
拟合出来的函数关系为：
y＝0.00376+30.71367x-168.55315x2+485.27424x3
拟合的相关系数为：R2＝0.99585。
步骤五，按照与标准样品测试同样的质量和升温速率，对待测的煅烧煤系高岭岩样品进行热分析和红外分析联用测试，并解析出最大吸收强度的数据。本实施例中，对已知碳含量分别为1.2wt％、1.6wt％、2.0wt％和2.4wt％的标准样品作为待测样品，测试得到对应的最大吸收强度分别为0.051312、0.078081、0.111838和0.145076(见图8)。
步骤六，将步骤五得到的煅烧煤系高岭岩样品的最大吸收强度数据，代入步骤四得到的“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式，就可计算出样品中的碳含量(见图8)。根据图7拟合的结果，将四个测试样品的最大吸收值数据0.051312、0.078081、0.111838和0.145076分别带入步骤四中的拟合函数，计算得到的碳含量分别是1.201513wt％、1.605312wt％、2.009318wt％和2.393777wt％。已知四个样品中碳含量分别为1.2wt％、1.6wt％、2.0wt％和2.4wt％，标准曲线的计算结果与实际值的误差分别为0.13％、0.33％、0.47％和-0.26％，偏差都在0.5％以内。
采用本发明的方法，做好标准曲线后，每次测试最快只需要5～15分钟就能得到准确的结果，并且测试的准确程度较高，对于各种含碳物料中的含碳量测试都是有效的。实际上，在不需要精确定量的生产场合，比如只要将煅烧煤系高岭岩产品中的碳含量控制在某一含量之内。在这类应用中，只需要执行步骤一～步骤四，做好标准曲线，并在曲线上标出目标控制点的位置。再执行步骤五，测量出实际样品的释放CO2气体的最大红外吸收强度，只要该强度低于目标控制点的强度即可。由此，本发明解决了煤系高岭岩及煅烧产品对碳含量未知或者波动较大范围的样品进行快速准确分析的问题，从而提供了一种简便、准确的通用分析方法。不仅可以方便地用于煤系高岭岩及煅烧产品的碳含量定量分析和生产控制，还可以为类似的脱碳应用提供有益的借鉴。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称量已知碳含量的煤系高岭岩及煅烧产品标准样品放入热分析仪，将逸出气体接入红外检测器，按照固定的升温速率进行热分析-红外联用测试，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，选取CO2气体产生红外吸收最大时的时间点，解析出此时对应的CO2气体二维红外吸收光谱图，提取该碳含量对应的最大吸收强度数据；
步骤三，重复步骤一和步骤二，分别对至少四个不同碳含量的标准样品进行测试和解析，得到一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，过程中采用的升温速率一致，并且控制测试样品的质量误差在百分之五以内；
步骤四，将提取出的一系列的“碳含量-最大吸收强度”数据，以“吸收强度”数据为横坐标、“碳含量”数据为纵坐标绘制曲线图，并对曲线进行拟合，得到“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式；
步骤五，按照与标准样品测试同样的质量和升温速率，对待测样品进行热分析和红外分析联用测试，并解析出最大吸收强度的数据；
步骤六，将步骤五得到的样品最大吸收强度数据，代入步骤四得到的“吸收强度-碳含量”的标准曲线函数式，计算出样品中的碳含量。
2.根据权利要求1所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述步骤一中标准样品的称量采用十万分之一以上精度的天平，样品量控制在1～10mg之间；所述固定的升温速率在1℃/min～20℃/min之间；实验前，对样品进行干燥处理，升温前对热分析和红外联用系统进行保护气体冲扫。
3.根据权利要求1所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述步骤二中，如果测试的三维红外吸收光谱图出现明显倾斜的现象，则在解析时进行基线校正处理。
4.根据权利要求1所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述步骤三中每次称量不同碳含量的标准样品时，称量偏差控制在百分之五以内；标准样品的数量为4～6个；标准样品中碳含量的变化范围涵盖待测样品中碳含量的变化范围。
5.根据权利要求1所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述步骤四中函数拟合的相关系数不低于0.98。
6.根据权利要求1所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述步骤五中待测样品的质量与标准样品平均质量的偏差控制在百分之五以内；实验前，对样品进行干燥处理，升温前对热分析和红外联用系统进行保护气体冲扫。
7.根据权利要求2或6所述的热分析-红外联用检测煤系高岭岩及煅烧产品碳含量的方法，其特征在于，所述保护气体为高纯的氮气、氖气或氦气。
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