CN108982401A - 一种从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，将热反应产生的混合气体接入红外吸收光谱仪，对混合气体进行红外吸收光谱测量，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；从图中标注出每个吸收峰最高位置对应的时间，分别解析出标注时间所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的一系列二维红外吸收光谱图；解析出混合气体中包含的各种气体组分，对每种气体组分分别选取一个不与其它组分重叠的吸收峰作为特征红外吸收峰；建立模型分别对各种气体组分的特征红外吸收峰进行计算，最终得到各种气体组分的相对流量随时间变化的关系图。本发明拓展了热分析‑红外吸收光谱分析联用技术在复杂热反应过程解析领域的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于测试分析技术领域，特别涉及从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法。
背景技术
在科学研究和生产控制中，经常需要对材料的热反应过程进行在线监测，以表征材料自身或混合组分间发生的化学反应。对于某种成熟的生产工艺，在稳定工况时产生气体的组分种类是稳定的，并且各种组分的含量也是相对稳定的，这类情况通常借助定制专用的气体成分检测仪就可以实现准确的在线监测。这种定制的气体成分分析仪，通常是根据不同气体的某些特征，设置专用的检测模块并设定量程范围，在稳定工况条件下对混合气体中的组分分析是准确可靠的。但对于未知的热反应过程以及不稳定工况下的热反应过程，比如多阶段温控过程，多条件变化的工况(如气氛、流速或相对含量等变化)环境下，热反应产生气体的种类、含量均为变化量。这些定制的气体成分分析仪由于没有安装相应的未知成分气体检测模块，或者没有设置适宜的量程范围等，就无法满足精确在线监测的需要。
红外光谱分析是一种官能团和原子团结构分析技术。其原理是，分子按照各自的固有频率振动，当波长连续变化的红外光照射分子时，与分子固有频率相同的红外光即被吸收，因此通过样品的红外吸收特征就可以确定其分子结构。该分析方法具有简单、快速、准确的特点，既可以离线分析，亦可在线分析，广泛应用于分析测试领域。借助气体实时在线红外光谱法，就可以实现对各种条件下热反应过程的实时监测。然而，通常的混合气体红外光谱实时监测得到的红外光谱图是包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图。虽然三维红外吸收光谱图中包含各种气体组分的种类和吸收强度等信息，但却无法直接显示出来。并且，现有的红外吸收光谱法通常是将各种气体的红外吸收光谱进行直接累加，进而转换为表观的总流量信息，但却无法直接得到各种组分的流量变化。因此，混合气体红外光谱实时监测技术在实际应用中是有局限的。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，为混合气体红外光谱实时监测技术提供一种后期处理技术。通过对红外光谱实时监测得到的三维红外吸收光谱图进行解析、建模计算，得到混合气体中各种气体组分的种类和单组分流量变化的信息，从而可以对热反应过程进行准确的分析，解决混合气体红外光谱实时监测的定性分析和定量表征问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将热反应产生的混合气体接入红外吸收光谱仪，对混合气体进行红外吸收光谱测量，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，标注出每个吸收峰最高位置所对应的时间，分别解析出标注时间所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的一系列二维红外吸收光谱图；
步骤三，将所解析出的一系列二维红外吸收光谱图，分别进行红外吸收标准谱库检索，通过与标准气体的红外吸收图谱进行比较，解析出混合气体中包含的各种气体组分；
步骤四，对每种气体组分分别选取一个不与其它组分重合的吸收峰，作为该气体组分的特征红外吸收峰；
步骤五，建立红外吸收强度与相对流量转换的计算模型，分别对各种气体组分的特征红外吸收峰进行计算，最终得到各种气体组分的相对流量随时间变化的关系图。
为了保证测量和分析结果的准确，应采取如下技术措施：
在步骤一中，采取的技术措施具体如下：
(1)对于易液化的气体产物，采取保温或气氛加速驱动的处理措施，防止气体产物液化，确保实时监测能够连续稳定运行；
(2)对于含尘气体，设置粉尘净化装置，以免造成红外吸收光谱分析系统堵塞，或者影响测量精度；
(3)对于水蒸气不作为检测组分的分析，设置干燥装置除去水蒸气，以免对微量组分的红外吸收造成干扰甚至屏蔽。
在步骤二中，采取的技术措施具体如下：
(1)涉及标注的红外吸收峰，必须包括全部的吸收峰，但不包括由于测试中由于某种原因在波数坐标两端出现的半峰；
(2)标注位置必须是每个吸收峰上出现最大吸收的位置，亦即吸收峰的最高位置；
(3)必须要解析出每个标注位置所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的二维红外吸收光谱图，确保解析出的一系列二维红外吸收光谱图涵盖所有的气体组分。
在步骤三中，采取的技术措施具体如下：
(1)必须对解析出的所有二维红外吸收光谱图都进行标准谱库检索，以匹配度为依据，确定气体组分；
(2)所检索出的气体组分的红外吸收光谱，必须涵盖三维红外吸收光谱图中所有出现的红外吸收峰。
在步骤四中，采取的技术措施具体如下：
(1)选取的特征红外吸收峰，不能与其它气体组分的红外吸收峰的位置发生重叠；
(2)在所有不重叠的红外吸收峰中，应优先选取红外吸收强度高的吸收峰，作为特征红外吸收峰。
在步骤五中，采取的技术措施具体如下：
(1)所建立的计算模型包括模数转换、微分和积分运算方法；
(2)应根据不同单组分各自的红外吸收光谱特征，建立合适的算法模型，对不同气体组分的建模方法可以相同，也可以不同；
(3)所建立模型应具备的功能是：通过输入特征红外吸收峰的强度随时间的变化数据，计算后输出各种组分的相对流量随时间的变化数据。
与现有技术相比，本发明解决了混合气体红外吸收光谱法无法直接区分各个单组分流量特征的难题，拓展了红外光谱分析法的应用范围，使其能够直接用于科学研究和生产控制等领域中混合气体组分的实时分析与监控，具有重要的实用价值。
附图说明
图1为煤系高岭土分解气体产物的三维红外吸收光谱图。
图2为从附图一中解出不同时刻的二维红外吸收光谱图的解析结果。
图3为采用本发明的方法得到的各种组分的相对流量变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
一种从混合气体的红外吸收光谱中分离单组分流量的方法，包括以下步骤：
步骤一，将煤系高岭土分解产生的混合气体接入红外吸收光谱仪，对混合气体进行红外吸收光谱测量，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图，参见附图1。
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，标注出每个吸收峰最高位置所对应的时间，分别解析出标注时间所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的一系列二维红外吸收光谱图，见附图2；
步骤三，将所解析出的一系列二维红外吸收光谱图，分别进行红外吸收标准谱库检索，通过与标准气体的红外吸收图谱进行比较，解析出混合气体中包含的各种气体组分。解析出的气体组分为水蒸气和CO2，参见附图2；
步骤四，对水蒸气和CO2组分分别选取一个不与其它组分重叠的吸收峰，作为该气体组分的特征红外吸收峰。根据特征峰的选取原则，确定水蒸气的特征红外吸收峰标记为峰1，CO2的特征红外吸收峰标记为峰2，见附图1。
步骤五，对水蒸气和CO2分别建立红外吸收强度与相对流量转换的计算模型，并分别对两种气体组分的特征红外吸收峰进行计算，最终得到水蒸气和CO2组分的相对流量随时间变化的关系图，见附图3中曲线2～3。
附图3中的曲线1是红外吸收光谱测试直接得到的气体产物相对流量曲线。对比可见，本发明得到的曲线2和曲线3在总体趋势上与曲线1中的变化规律吻合，但是实现了将水蒸气和CO2两种产物流量的分离。
Claims (6)
1.一种从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将热反应产生的混合气体接入红外吸收光谱仪，对混合气体进行红外吸收光谱测量，得到包含波数、吸光度和时间三个坐标轴的三维红外吸收光谱图；
步骤二，从三维红外吸收光谱图中，标注出每个吸收峰最高位置所对应的时间，分别解析出标注时间所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的一系列二维红外吸收光谱图；
步骤三，将所解析出的一系列二维红外吸收光谱图，分别进行红外吸收标准谱库检索，通过与标准气体的红外吸收图谱进行比较，解析出混合气体中包含的各种气体组分；
步骤四，对每种气体组分分别选取一个不与其它组分重叠的吸收峰，作为该气体组分的特征红外吸收峰；
步骤五，建立红外吸收强度与相对流量转换的计算模型，分别对各种气体组分的特征红外吸收峰进行计算，最终得到各种气体组分的相对流量随时间变化的关系图。
2.根据权利要求1所述从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，所述步骤一中：
(1)对于易液化的气体产物，采取保温或气氛加速驱动的处理措施，防止气体产物液化，确保实时监测能够连续稳定运行；
(2)对于含尘气体，设置粉尘净化装置，以免造成红外吸收光谱分析系统堵塞，或者影响测量精度；
(3)对于水蒸气不作为检测组分的分析，设置干燥装置除去水蒸气，以免对微量组分的红外吸收造成干扰甚至屏蔽。
3.根据权利要求1所述从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法其特征在于，所述步骤二中：
(1)涉及标注的红外吸收峰，必须包括全部的吸收峰，但不包括由于测试中由于某种原因在波数坐标两端出现的半峰；
(2)标注位置必须是每个吸收峰上出现最大吸收的位置，亦即吸收峰的最高位置；
(3)必须要解析出每个标注位置所对应的以吸光度为纵坐标、波数为横坐标的二维红外吸收光谱图，确保解析出的一系列二维红外吸收光谱图涵盖所有的气体组分。
4.根据权利要求1所述从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，所述步骤三中：
(1)必须对解析出的所有二维红外吸收光谱图都进行标准谱库检索，以匹配度为依据，确定气体组分；
(2)所检索出的气体组分的红外吸收光谱，必须涵盖三维红外吸收光谱图中所有出现的红外吸收峰。
5.根据权利要求1所述从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，所述步骤四中：
(1)选取的特征红外吸收峰，不能与其它气体组分的红外吸收峰的位置发生重叠；
(2)在所有不重叠的红外吸收峰中，应优先选取红外吸收强度高的吸收峰，作为特征红外吸收峰。
6.根据权利要求1所述从混合气体的红外吸收光谱中解析单组分流量的方法，其特征在于，所述步骤五中：
(1)所建立的计算模型包括模数转换、微分和积分运算方法；
(2)应根据不同单组分各自的红外吸收光谱特征，建立合适的算法模型，对不同气体组分的建模方法相同或者不同；
(3)所建立模型应具备的功能是：通过输入特征红外吸收峰的强度随时间的变化数据，计算后输出各种组分的相对流量随时间的变化数据。
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