CN111575705A - 一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，属于激光熔覆金属陶瓷复合材料技术领域。本发明在激光熔覆时，使用宽光束矩形光斑用于激光输入，宽光束的束斑面积大且能量分布均匀，不仅容易实现无搭接区大面积熔覆层，且能有效缓解涂层热应力，减少裂纹的产生，可制备出大面积组织均匀致密且无裂纹、气孔与夹杂等缺陷的激光熔覆层。本发明采用同步送粉法将复合粉末送入基体表面，能够保证复合涂层的组织均匀性；本发明精确控制激光熔覆的工艺参数和复合粉末(熔覆材料)中碳化钨的添加量，能够避免裂纹、气孔、未熔等宏观缺陷，能够克服熔覆层组织不均匀、搭接区组织恶化以及结合强度下降的问题，从而改善涂层的组织及综合性能。

Description

一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及激光熔覆金属陶瓷复合材料技术领域，尤其涉及一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法。
背景技术
随着工业技术的发展，工艺流程和工作环境趋于复杂，很多工程材料表面在服役过程中出现不同程度的磨损、腐蚀、疲劳等现象，这很大程度降低了部件原设计时的功能精度，使得部件过早的发生失效，使用寿命降低。
作为一种新兴的表面改性技术，激光熔覆技术的使用范围正在逐渐扩大。激光熔覆(Laser Cladding)亦称激光包覆，它通过在基材表面添加熔覆材料，并利用高能密度的激光束使之与基材表面的薄层一起熔凝，从而在基层表面形成与其为冶金结合的添料熔覆层。与堆焊、热喷涂等技术相比，此技术具有以下优势：(1)热输入小，涂层的稀释率低；(2)熔覆层与基材呈冶金结合，变形小；(3)冷却速度非常快(高达106℃/s)，属于快速凝固组织，组织致密均匀；(4)可以实现选区的熔覆；(5)熔覆材料的设计灵活，可以混合不同的合金粉末进行成分的设计；(6)工艺过程易于通过自动化控制，柔性较好。
目前，激光熔覆技术广泛使用的熔覆材料中，自熔性合金粉末(Fe基、Ni基、Co基)的研究与应用最多，其熔点大约在950～1150℃左右，粉末含有Si或B元素，能起到很好的脱氧、造渣的效果。然而，利用这些熔覆粉末制备的熔覆层有时并不能兼顾各方面的性能，常常会在磨损、腐蚀环境特别恶劣的条件下失效。随着对激光熔覆技术研究的深入，人们向传统自熔性合金粉末中加入一定比例的高熔点、高硬度的碳化物、氮化物等陶瓷颗粒来得到复合熔覆材料，它兼有金属和陶瓷的优点，近年来得到了广泛研究(如中国专利CN106756994A、CN106757010A)。然而，由于陶瓷材料与金属基体的熔点、线胀系数、弹性模量、热导率等差距较大，当陶瓷相添加量不当时，在熔覆过程中容易造成很大的热应力，使得熔覆层易产生气孔、裂纹和夹杂等缺陷。此外，激光熔覆的工艺方法对熔覆层的质量也有很大影响，可能加剧缺陷的产生。如采用预置法将激光熔覆粉末材料送入熔池，预置法引入的粘结剂会污染基体表面，同时粘接剂在受热过程中容易产生气体，如不能及时排出将造成熔覆层内部产生气孔。当不使用粘接剂时，熔覆粉末比较松散，容易在基体上滑动，不利于熔覆进行。其次，目前，进行激光熔覆时，广泛采用圆形束斑以搭接方式获取大面积激光熔覆层，然而此种光斑的能量近似于高斯分布，将造成熔池内出现陡峭的温度分布，更容易导致熔覆层应力增大造成开裂，同时搭接区组织将由于受到激光二次重熔作用而恶化。
因此，如何获得质量良好、综合性能优异的激光熔覆层的问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，所制备的碳化钨增强镍基复合涂层组织均匀、宏观缺陷少、质量良好、综合性能好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将钴包碳化钨粉与镍基自熔性合金粉混合，得到复合粉末；
采用同步送粉法，将所述复合粉末送入基体表面，在保护气氛中进行激光熔覆，在基体表面形成碳化钨增强镍基复合涂层；
所述复合粉末中钴包碳化钨粉的含量为10～20wt％；
所述激光熔覆的过程中，所用矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm，激光功率为2400～2600W，扫描速度为5～8mm/s。
优选的，所述钴包碳化钨粉的粒度为15～45μm，所述镍基自熔性合金粉的粒度为53～125μm。
优选的，所述镍基自熔性合金粉包括Inconel625、Inconel718、Inconel738、Ni25或Ni30。
优选的，将所述复合粉末送入基体表面前，将所述复合粉末烘干，所述烘干的温度为150～200℃，时间为2～3h。
优选的，将所述复合粉末送入基体表面的送粉速率为10～15g/min。
优选的，所述保护气氛所用保护气体为氩气或氦气，所述保护气体的流量为8～12L/min。
优选的，所述激光熔覆在第三代光纤激光器中进行。
优选的，所述基体包括2Cr13马氏体不锈钢、20#钢、45#钢或A3钢。
优选的，所述碳化钨增强镍基复合涂层的厚度为1.1～1.2mm。
本发明提供了一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：将钴包碳化钨粉与镍基自熔性合金粉混合，得到复合粉末；采用同步送粉法，将所述复合粉末送入基体表面，在保护气氛中进行激光熔覆，在基体表面形成碳化钨增强镍基复合涂层；所述复合粉末中钴包碳化钨粉的含量为10～20wt％；所述激光熔覆的过程中，所用矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm，激光功率为2400～2600W，扫描速度为5～8mm/s。
本发明在激光熔覆时，使用宽光束矩形光斑(矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm)用于激光输入，宽光束的束斑面积大且能量分布均匀，不仅容易实现无搭接区大面积熔覆层，且能有效缓解涂层热应力，减少裂纹的产生，可制备出大面积组织均匀致密且无裂纹、气孔与夹杂等缺陷的激光熔覆层。
本发明采用同步送粉法将复合粉末送入基体表面，能够保证复合粉末均匀到达基体表面，能够保证复合涂层的组织均匀性，而且避免了现有技术所用预置涂层引入的高分子粘接剂的污染以及气孔的产生，同时整个过程易于实现自动化控制。
本发明精确控制激光熔覆的工艺参数和复合粉末(熔覆材料)中钴包碳化钨的添加量，能够避免裂纹、气孔、未熔等宏观缺陷，能够克服熔覆层组织不均匀、搭接区组织恶化以及结合强度下降的问题，从而改善涂层的组织及综合性能。
本发明在镍基自熔性合金粉末中添加钴包碳化钨粉能够提高复合涂层的硬度，进而提升表面涂层的耐磨性。实施例的结果表明，当钴包碳化钨粉的含量分别为10％、15％、20％时，所得熔覆层(复合涂层)的平均硬度约为2Cr13钢基体的1.29～2.64倍，显著提高了基体的耐磨性能。
附图说明
图1为实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层的组织OM图；
图2为实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层的SEM图；
图3为实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层与2Cr13钢基体的平均硬度对比图；
图4为实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
将钴包碳化钨粉与镍基自熔性合金粉混合，得到复合粉末；
采用同步送粉法，将所述复合粉末送入基体表面，在保护气氛中进行激光熔覆，在基体表面形成碳化钨增强镍基复合涂层；
所述复合粉末中钴包碳化钨粉的含量为10～20wt％；
所述激光熔覆的过程中，所用矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm，激光功率为2400～2600W，扫描速度为5～8mm/s。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将钴包碳化钨粉与镍基自熔性合金粉混合，得到复合粉末。在本发明中，所述钴包碳化钨粉的粒度优选为15～45μm。本发明对所述钴包碳化钨粉的来源和型号没有特殊的限定，选用本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，所述钴包碳化钨粉的组分优选为Co8.13wt％和WC91.87wt％。
在本发明中，所述镍基自熔性合金粉的粒度优选为53～125μm。在本发明中，所述镍基自熔性合金粉优选包括Inconel625、Inconel718、Inconel738、Ni25或Ni30；本发明对所述镍基自熔性合金粉的来源没有特殊的限定，本领域熟知的市售商品即可。在本发明的实施例中，按质量百分比计，所述Inconel625镍基自熔性合金粉具体由0.09％C、20.21％Cr、1.52％Si、2.64％Fe、9.22％Mo、3.27％Nb和余量的Ni组成。
本发明对所述混合的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程能够得到混合均匀的复合粉末即可。
在本发明中，所述复合粉末中钴包碳化钨粉的含量为10～20wt％，优选为12～18wt％，更优选为14～17wt％，进一步优选为15～16wt％。
得到复合粉末后，本发明采用同步送粉法，将所述复合粉末送入基体表面，在保护气氛中进行激光熔覆，在基体表面形成碳化钨增强镍基复合涂层。在本发明中，将所述复合粉末送入基体表面前，优选将所述复合粉末烘干，所述烘干的温度优选为150～200℃，更优选为160～180℃，时间优选为2～3h，更优选为2.5h；所述烘干优选在恒温干燥箱中进行。本发明将所述复合粉末烘干能进一步缓解复合涂层的热应力，减少裂纹的产生。
在本发明中，所述同步送粉优选通过同轴送粉装置实现，本发明对所述同轴送粉装置没有特殊的限定，本领域熟知型号的同轴送粉装置均可。在本发明中，将所述复合粉末送入基体表面的送粉速率优选为10～15g/min，更优选为11～14g/min，进一步优选为12～13g/min。本发明对所述同步送粉法的其他条件没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明控制所述送粉速率在上述范围内能够保证复合粉末均匀地达到基体表面，使得复合粉末均匀送至激光熔覆过程，能够进一步保证复合涂层的组织均匀性。
在本发明中，所述基体优选包括2Cr13马氏体不锈钢、20#钢、45#钢或A3钢。将所述复合粉末送入基体表面之前，本发明优选将所述基体依次进行机械打磨(去除表面氧化皮)和除油(除去附着在基体表面的油污和杂质)。本发明对所述机械打磨和除油的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明对所述基体的尺寸没有特殊的限定，根据实际需求进行调整即可，在本发明的实施例中，所述基体的尺寸具体为10cm×10cm×1cm。本发明利用基体作为模拟待处理工件，在基体表面进行激光熔覆，形成激光熔覆层，即碳化钨增强镍基复合涂层。
在本发明中，所述基体优选置于熔池中进行激光熔覆，在进行激光熔覆过程中，本发明优选采用常规方法防止熔覆过程中所形成的液体金属熔池中的金属(主要包括复合粉末以及受激光热输入影响而被熔化了的少部分基体材料)氧化，改善熔体(熔池内的液态金属)对基体的浸润能力，能够进一步提高复合涂层的组织均匀性，提升复合涂层的综合性能。
本发明对所述基体与复合粉末的质量比没有特殊的限定，根据实际需求调整复合粉末在基体上熔覆所得涂层的厚度即可。
在本发明中，所述保护气氛所用保护气体优选为氩气或氦气，所述氩气或氦气的纯度优选独立地≥99.9％，所述保护气体的流量优选为8～12L/min，更优选为9～11L/min，进一步优选为10L/min。
在本发明中，所述激光熔覆优选在第三代光纤激光器中进行，所述第三代光纤激光器的型号优选为德国IPGYLS-6000。本发明优选将所述第三代光纤激光器的激光头垂直于基体表面，采用同轴送粉装置将所述复合粉末送入基体表面，进行激光熔覆，即送粉方向与激光入射方向一致。本发明优选采用积分平面聚焦全反镜调节所述第三代光纤激光器产生宽光束矩形光斑，所述矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm，优选为12mm×1mm，在所述激光熔覆过程中，激光功率为2400～2600W，优选为2450～2550W，进一步优选为2500W，扫描速度为5～8mm/s，优选为5.5～7.5mm/s，更优选为6～7mm/s。本发明对所述积分平面聚焦全反镜以及调节产生宽光束矩形光斑的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述第三代光纤激光器的稳定性好，所产生的宽光束的束斑面积大且能量分布均匀，不仅容易实现无搭接区大面积熔覆层，且能有效缓解涂层热应力，减少裂纹的产生，可制备出大面积组织均匀致密且无裂纹、气孔与夹杂等缺陷的激光熔覆层。
本发明优选采用单道-多层叠加的方式进行激光熔覆，更优选为每道熔覆4层，每层熔覆完成后，本发明优选使用钢丝刷清理掉表面的氧化物，继续进行下层熔覆过程，直至得到所需厚度的激光熔覆层。本发明对所述单道-多层叠加的过程没有特殊的限定，按照本领域常规的过程进行即可。本发明对所述清理的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明采用单道-多层叠加的方式进行激光熔覆，能够进一步避免复合涂层中裂纹的产生。
在本发明中，所述碳化钨增强镍基复合涂层的厚度优选为1.1～1.2mm。
本发明通过控制复合粉末中钴包碳化钨粉的含量以及激光熔覆的工艺参数，能够避免复合涂层中出现裂纹、气孔、未熔等宏观缺陷，克服熔覆层组织不均匀、搭接区组织恶化以及结合强度下降的问题，改善涂层的组织及性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所用第三代光纤激光器均为德国IPG YLS-6000，所用钴包碳化钨粉由Co 8.13wt％和WC 91.87wt％组成，所述钴包碳化钨粉的粒度为15～45μm；按质量百分比计，所述Inconel625镍基自熔性合金粉具体由0.09％C、20.21％Cr、1.52％Si、2.64％Fe、9.22％Mo、3.27％Nb和余量的Ni组成；所述Inconel625镍基自熔性合金粉的粒度为53～125μm；所用保护气的纯度为99.99％。
实施例1
将2Cr13马氏体不锈钢进行打磨和除油后作为基体材料，其尺寸为10cm×10cm×1cm，将质量百分比为10％的钴包碳化钨粉与余量的Inconel625镍基自熔性合金粉混合均匀，得到复合粉末，将所述复合粉末置于200℃的恒温干燥箱中烘干2h；
将第三代光纤激光器的激光头垂直于待熔覆的基体表面，采用同轴送粉装置将所述复合粉末送入基体表面，在氩气保护气氛中采用单道-多层叠加的方式进行激光熔覆，每道熔覆4层，每层熔覆完成后使用钢丝刷清理掉表面的氧化物，继续进行下层熔覆，直至得到厚度为1.1～1.2mm的激光熔覆层，即碳化钨增强镍基复合涂层，其中，激光功率为2400W，扫描速度为5mm/s，送粉速率为15g/min，矩形光斑的尺寸为12mm×1mm，采用99.99％的高纯氩气作为保护气，保护气的流量为10L/min；该实施例制备的碳化钨增强镍基复合涂层记为Ni-10％WC。
实施例2
将2Cr13马氏体不锈钢进行打磨和除油后作为基体材料，其尺寸为10cn×10cm×1cm，将质量百分比为15％的钴包碳化钨粉与余量的Inconel625镍基自熔性合金粉混合均匀，得到复合粉末，将所述复合粉末置于200℃的恒温干燥箱中烘干2h；
将第三代光纤激光器的激光头垂直于待熔覆的基体表面，采用同轴送粉装置将所述复合粉末送入基体表面，在氩气保护气氛中采用单道-多层叠加的方式进行激光熔覆，每道熔覆4层，每层熔覆完成后使用钢丝刷清理掉表面的氧化物，继续进行下层熔覆，直至得到厚度为1.1～1.2mm的激光熔覆层，即碳化钨增强镍基复合涂层，其中，激光功率为2400W，扫描速度为5mm/s，送粉速率为15g/min，矩形光斑的尺寸为12mm×1mm，采用99.99％的高纯氩气作为保护气，保护气的流量为10L/min；该实施例制备的碳化钨增强镍基复合涂层记为Ni-15％WC。
实施例3
将2Cr13马氏体不锈钢进行打磨和除油后作为基体材料，其尺寸为10cm×10cm×1cm，将质量百分比为20％的钴包碳化钨粉与余量的Inconel625镍基自熔性合金粉混合均匀，得到复合粉末，将所述复合粉末置于200℃的恒温干燥箱中烘干2h；
将第三代光纤激光器的激光头垂直于待熔覆的基体表面，采用同轴送粉装置将所述复合粉末送入基体表面，在氩气保护气氛中采用单道-多层叠加的方式进行激光熔覆，每道熔覆4层，每层熔覆完成后使用钢丝刷清理掉表面的氧化物，继续进行下层熔覆，直至得到厚度为1.1～1.2mm的激光熔覆层，即碳化钨增强镍基复合涂层，其中，激光功率为2500W，扫描速度为5mm/s，送粉速率为15g/min，矩形光斑的尺寸为12mm×1mm，采用99.99％的高纯氩气作为保护气，保护气的流量为10L/min；该实施例制备的碳化钨增强镍基复合涂层记为Ni-20％WC。
性能测试
1)对实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层进行光学显微和SEM表征，结果见图1和图2；其中，图1为实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层的组织光学显微组织图；图2为实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层的SEM图。
由图1～2可以看出，实施例2制备的碳化钨增强镍基复合涂层没有裂纹、气孔、夹杂、未熔碳化钨等明显缺陷，涂层与基体的界面平整，在与基体结合部位出现了白亮的平面晶带，表明涂层与基体形成了良好的冶金结合；而且，涂层组织均匀且致密，主要由发达的柱状树枝晶和一定量的胞状晶组成。
此外，对实施例1和实施例3制备的复合涂层进行光学显微和SEM表征，结果与实施例2制备的复合涂层相似，同样没有裂纹、气孔、夹杂、未熔碳化钨等明显缺陷，涂层与基体的界面平整，在与基体结合部位出现了白亮的平面晶带，表明涂层与基体形成了良好的冶金结合，且涂层组织致密。
2)采用维氏硬度计对2Cr13钢基体以及实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层进行截面硬度测试，其中测试的载荷为9.8N，加载时间为10s，结果见图3。
图3为实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层与2Cr13钢基体的平均硬度对比图。由图3可以看出，2Cr13基体的硬度为202HV1，随着钴包碳化钨粉末添加量的增加，复合涂层的硬度得到了显著提高。当钴包WC含量分别为10％、15％、20％时，所得碳化钨增强镍基复合涂层的平均硬度分别为382.84HV1、427.82HV1、536.98HV1，分别约为2Cr13钢基体的1.29～2.64倍，显著提高了基体的性能。
3)对实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层的表面进行XRD测试，结果见图4。
图4为实施例1～3制备的碳化钨增强镍基复合涂层的XRD图，由图4可知，本发明所制备的碳化钨增强镍基复合涂层中含有原位自生的碳化物(如NbC、M6C(M可代表金属W、Mo)、M23C6(M可代表金属Cr)，这是由于在熔覆过程中，原有的镍基自熔性合金粉中的元素和WC被熔化，WC粉末发生分解，生成W和C元素，C元素会与其他金属元素结合原位自生而成新的二次碳化物，即NbC、(W,Mo)6C、Cr23C6等；
此外，从XRD图中还可以看出来，没有出现WC的衍射峰，说明WC全部熔化，原位反应生成的二次碳化物中，也没有生成WC。即原来添加的碳化钨已经被全部熔化，而原位自生的碳化物具有反应强化效果，能够大幅度提高复合涂层的硬度和耐磨性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种碳化钨增强镍基复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钴包碳化钨粉与镍基自熔性合金粉混合，得到复合粉末；
采用同步送粉法，将所述复合粉末送入基体表面，在保护气氛中进行激光熔覆，在基体表面形成碳化钨增强镍基复合涂层；
所述复合粉末中钴包碳化钨粉的含量为10～20wt％；
所述激光熔覆的过程中，所用矩形光斑的尺寸为(10～15)mm×(1～2)mm，激光功率为2400～2600W，扫描速度为5～8mm/s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴包碳化钨粉的粒度为15～45μm，所述镍基自熔性合金粉的粒度为53～125μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍基自熔性合金粉包括Inconel625、Inconel718、Inconel738、Ni25或Ni30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述复合粉末送入基体表面前，将所述复合粉末烘干，所述烘干的温度为150～200℃，时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述复合粉末送入基体表面的送粉速率为10～15g/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛所用保护气体为氩气或氦气，所述保护气体的流量为8～12L/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光熔覆在第三代光纤激光器中进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体包括2Cr13马氏体不锈钢、20#钢、45#钢或A3钢。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钨增强镍基复合涂层的厚度为1.1～1.2mm。
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