CN111575673B - 一种石墨烯电极谐振子及其制造方法 - Google Patents

一种石墨烯电极谐振子及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种石墨烯电极谐振子的制造方法，包括：1)在管式炉中，将谐振子安置于石英管中，并将充入惰性气体来清除石英管中的空气；2)加热至1000～1200℃保持30～60分钟；3)反应结束时，在惰性气体下系统冷却至室温。本发明还提出一种石墨烯电极谐振子，包括：谐振子石英壳体层和谐振子石墨烯电极层，谐振子石墨烯电极层附着在谐振子石英壳体层内侧。本发明提出的石墨烯镀膜谐振子电导率高，电容效应好，电荷存储多，交换效率高，可以降低谐振子驱动电压。

Description

一种石墨烯电极谐振子及其制造方法
技术领域
本发明涉及镀膜处理技术领域，更具体地，涉及一种石墨烯电极谐振子及其制造方法。
背景技术
半球谐振陀螺仪(HRG)是一种哥氏振动陀螺仪，与传统的机械陀螺仪相比，它在结构上不存在高速转子和活动支承，稳定性好、精度高、体积小、噪声低、分辨力高、寿命长、可靠性高，并具有抗核辐射等功能，因此广泛应用于航空、航天、舰船、兵器等武器装备中，是现代武器系统的惯性导航制导、载体姿态稳定控制、惯性测量等单元里极重要的组成部分。
半球谐振陀螺的核心敏感部件是半球薄壳形谐振子，谐振子是由低热膨胀系数、高品质因数(Q)值的熔融石英玻璃材料精密加工而成，因而具有极高的尺寸要求和振动稳定性，这是半球谐振陀螺具有高精度性能的重要依靠。谐振子在制造过程中受质量不均匀，应力不均匀，品质因数不均匀，薄壳厚度不均匀等因素的影响，造成谐振子Q值的不稳定，将会导致陀螺仪的精度受到影响。
金属化镀膜处理使谐振子电极具有导电功能，形成电容器。电极膜层的厚度、附着力、均匀度等因素将直接影响谐振子的振动特性。若薄膜不均匀、附着力过大或过小、薄膜具有内应力等，均会出现谐振子Q值减小，频差增大的现象。薄壳厚度是否均匀的重要工艺之一是谐振子的绝缘表面金属化镀膜处理的均匀性。
采用金属化镀膜的缺点：
(1)球形面内镀膜均匀性不好控制；
(2)石英谐振子本体和金属电极力学性质相差较远，膜层内部损耗大，影响Q值；
(3)石英和金属膨胀系数不匹配；
(4)金属膜化学性质不稳定；
(5)一般使用复合金属膜，某些金属熔点较低，与石英相差较远，不适合做高温处理。
发明内容
本发明针对金属镀膜存在的问题，提出一种石墨烯电极谐振子的制造方法，包括：1)在管式炉中，将谐振子安置于石英管中，并将充入惰性气体来清除石英管中的空气；2)加热至1000～1200℃保持30～60分钟；3)反应结束时，在惰性气体下系统冷却至室温。
可选地，在步骤1)和3)中的惰性气体的条件根据管式炉的体积进行调整。
可选地，在步骤1)中，惰性气体条件是1000sccm；
在步骤2)中，惰性气体条件是200/20sccm；
在步骤3)中，惰性气体条件是200/20sccm。
可选地，在管式炉反应之前，对谐振子的基底进行羟基化预处理。
可选地，用甲醇在基底表面高温氧化裂解，或者直接水蒸气高温进行预处理。
本发明还提出一种石墨烯电极谐振子，包括：谐振子石英壳体层和谐振子石墨烯电极层，谐振子石墨烯电极层附着在谐振子石英壳体层内侧。
可选地，所述谐振子通过如下方法制造而成：1)在管式炉中，将谐振子安置于石英管中，并将充入惰性气体来清除石英管中的空气；2)加热至1000～1200℃保持30～60分钟；3)反应结束时，在惰性气体下系统冷却至室温。
可选地，在步骤1)和3)中的惰性气体的条件根据管式炉的体积进行调整。
可选地，在步骤1)中，惰性气体条件是1000sccm；
在步骤2)中，惰性气体条件是200/20sccm；
在步骤3)中，惰性气体条件是200/20sccm。
可选地，在管式炉反应之前，对谐振子的基底进行羟基化预处理。
本发明的有益效果为：石墨烯具有稳定的物理化学性质、优异的电学性能和机械强度，非常适合电容电极材料；石墨烯与谐振子本体材料石英玻璃膨胀系数接近，降低了镀膜过程中存在的内应力，避免了金属镀膜与石英玻璃膨胀系数不匹配的问题；新型石墨烯镀膜谐振子电导率高，电容效应好，电荷存储多，交换效率高，可以降低谐振子驱动电压；CVD法制备的石墨烯层表面均匀度高，所得谐振子薄壁厚度均匀，提高半球谐振陀螺的精度。
附图说明
为了更容易理解本发明，将通过参照附图中示出的具体实施方式更详细地描述本发明。这些附图只描绘了本发明的典型实施方式，不应认为对本发明保护范围的限制。
图1为CVD生长石墨烯流程示意图。
图2为本发明方法制造的石墨烯电极谐振子的立体图。
图3为本发明方法制造的石墨烯电极谐振子的剖面图。
附图标记
1-碳源(装于锥形瓶中)；2-管式炉；3-谐振子；3-1谐振子石英壳体层；3-2谐振子石墨烯电极层。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的实施方式，其中相同的部件用相同的附图标记表示。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合。
需要说明的是，本发明使用的方法也可以在其他需要镀制电极的地方进行，或者半球谐振陀螺的其他需要镀制电极的部件上。下面以半球谐振陀螺谐振子为例来描述本发明。
本发明提出一种基于表面CVD法生长石墨烯的新型半球谐振陀螺谐振子，形成均匀的新型石墨烯电极谐振子。石墨烯是非常有潜力的谐振子镀膜材料。主要基于以下原因：
(1)石墨烯具有极高的电导率104～106S/m。(单层CVD石墨烯的厚度只有0.334nm，同时密度比金属低)。
(2)由于拥有特别大的比表面积(理论比表面积高达2675m2/g)，石墨烯可以在谐振子表面形成完整的单层结构双电层。
(3)石墨烯载流子迁移率可超过20000cm2/Vs，石墨烯中载流子既可以是电子也可以是空穴，电子在石墨烯中的运动速度接近光速，而且迁移率受温度影响较小。
(4)机械强度高：石墨烯是目前已知强度最高的物质，比钢铁高100倍，杨氏模量高达1TPa。
(5)热导性好：石墨烯具有非常好的热传导性能，无缺陷单层石墨烯的理论传导系数可达5000W/m K。
(6)热膨胀系数与石英玻璃匹配：石墨烯的热膨胀系数相比金属膜低很多，更接近谐振子本体材料。
(7)石墨烯在无氧环境下可以加热至3000℃进行石墨化，其耐受温度远高于石英，因此可以实施高温退火、高温热压等工艺。
下面参照图1来描述本发明的基于表面CVD法生长石墨烯的新型半球陀螺谐振子制造方法，本发明的方法包括步骤S1-S3。
S1，谐振子清洗。
优选地，采用RCA(Radio Corporation of America)湿法化学清洗工艺，具体包括：
S1-1，将谐振子浸没于丙酮中加热至50℃，超声清洗20～30分钟。
S1-2，用酒精将谐振子上残留丙酮冲洗干净，随后在酒精中超声10分钟。
S1-3，取出谐振子，采用去离子水将谐振子冲洗干净，然后在混合溶液(浓H2SO4/H2O2＝7/3)中浸泡4小时以上。
S1-4，取出谐振子，采用去离子水将谐振子冲洗干净，高纯氮气吹干备用。
S2，对谐振子的基底进行羟基化预处理。具体地，可以用甲醇在基底表面高温氧化裂解，或者直接水蒸气高温预处理。
羟基化预处理能够使氧化硅衬底羟基化，削弱后期石墨烯边缘与衬底之间的结合，抑制石墨烯二次成核，实现石墨烯初级核主导生长，再形成超均匀石墨烯单层膜。对谐振子的基底进行羟基化预处理，可以使石墨烯生长的质量更好(表面均匀，面宽完整，厚度一致)。
S3，表面CVD法生长石墨烯膜。如图1所示，CVD石墨烯的生长可以在管式炉2中进行，使用丙酮、乙醇、甲烷和甲醇中的一种或几种碳源1作为碳前体。使用Ar(或其他惰性气体)和H2将液体前体通过鼓泡器输送到加热的管式炉2中。
S3-1，在管式炉2中，将谐振子安置于石英管的中心，并将1000sccm(根据管式炉的体积计算和经验可以进行调整，得到最佳数值)(标准状态立方厘米每分钟)的Ar气体(或其他惰性气体)充入系统中，以清除滞留在石英管中的空气。
S3-2，在200/20sccm的Ar/H2气体环境下，将系统加热至1000～1200℃保持30～60分钟。Ar和H2流就会通过锥形瓶1，使液态碳前体鼓泡到反应室(管式炉)。
S3-3，在反应结束时，关闭锥形瓶1，并在200/20sccm(根据管式炉的体积计算和经验可以进行调整，得到最佳数值)的Ar/H2气体下系统冷却至室温。得到生长均匀的半球陀螺新型石墨烯电极谐振子。
如图2-3所示，本申请还提出一种石墨烯电极谐振子，所述谐振子3包括谐振子石英壳体层3-1和谐振子石墨烯电极层3-2。谐振子石墨烯电极层3-2附着在谐振子石英壳体层3-1内侧。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种石墨烯电极谐振子的制造方法，其特征在于，包括：
1）对谐振子的基底进行羟基化处理；用甲醇在基底表面高温氧化裂解或者直接水蒸气高温进行处理；然后在管式炉中，将半球形谐振子安置于石英管中，并将充入惰性气体来清除石英管中的空气；
2）加热至1000～1200℃保持30～60分钟；
3）反应结束时，在惰性气体下系统冷却至室温，从而在半球形谐振子内表面生长出石墨烯电极层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯电极谐振子的制造方法，其特征在于，
在步骤1）和3）中的惰性气体的条件根据管式炉的体积进行调整。
3.根据权利要求2所述的石墨烯电极谐振子的制造方法，其特征在于，
在步骤1）中，惰性气体条件是1000 sccm；
在步骤2）中，在管式炉中充入氢气，惰性气体条件是200sccm，氢气的条件是20sccm；
在步骤3）中，惰性气体条件是200sccm，氢气的条件是20sccm。
4.一种石墨烯电极谐振子，其特征在于，包括：
谐振子石英壳体层和谐振子石墨烯电极层，谐振子石墨烯电极层附着在谐振子石英壳体层内侧，其中所述谐振子为半球形，
所述谐振子石墨烯电极层通过如下方法生成：
1）对谐振子的基底进行羟基化处理；用甲醇在基底表面高温氧化裂解或者直接水蒸气高温进行处理；然后在管式炉中，将谐振子安置于石英管中，并将冲入惰性气体来清除石英管中的空气；
2）加热至1000～1200℃保持30～60分钟；
3）反应结束时，关在惰性气体下系统冷却至室温。
5.根据权利要求4所述的石墨烯电极谐振子，其特征在于，
在步骤1）和3）中的惰性气体的条件根据管式炉的体积进行调整。
6.根据权利要求5所述的石墨烯电极谐振子，其特征在于，
在步骤1）中，惰性气体条件是1000 sccm；
在步骤2）中，在管式炉中充入氢气，惰性气体条件是200，氢气的条件是20sccm；
在步骤3）中，惰性气体条件是200，氢气的条件是20sccm。
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