CN116676584A - 一种高q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法，属于镀膜处理技术领域。本发明提供的制备方法为首先将微壳体谐振子表面清洗、干燥后用夹具进行装夹，然后将夹具和导流体置于管道中，将管道预热后通入保护气体，继续加热至石墨烯生长温度后通入混合气体，设定生长时间为4～5h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长，最后待石墨烯生长完成后，通入保护气体并冷却至283～303K，取出微壳体谐振子，微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。本发明提供的制备方法操作简单，无需石墨烯转移过程，镀膜无褶皱、低粗糙度、q值衰减小，可用于高精度微壳体谐振子的制备。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜处理技术领域，特别涉及一种高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
半球谐振陀螺(HRG)是一种新型的固体波动陀螺，具有结构简单、无磨损部件、无需预热、启动时间短、低能量损耗、体积小、抗干扰能力强等优点。广泛应用于航空航天、国防武器等高端装备中，逐渐成为空间飞行器战术武器惯核心惯导单元中十分重要的组件。微壳体谐振子q值高，可断电后仍可以工作一段时间，使得半球谐振陀螺可在断电后及时供电后仍能保持陀螺仪正常工作不受影响，因此q值是衡量微壳体谐振子的关键指标。微壳体谐振子需要在表面进行镀膜，镀膜材料须具备良好的导电性，使其能够精确的控制和检测微壳体谐振子的振动。微壳体谐振子一般镀金、铬、镍等金属，其中镀金应用最为广泛。金单原子质量较重，密度与熔融石英差异大，镀膜后极大的降低了谐振子整体的均一性，同时由于微壳体谐振子结构复杂，通过常规工艺在表面镀制均性高、表面质量好的金属薄膜难度非常大。传统工艺镀膜后微壳体谐振子q值约为60％。因此，如何精确控制膜层表面均匀性、膜层厚度等技术指标并精准控制微壳体谐振子的频差与Q值已成为目前迫切需解决的一大难题。
石墨烯是迄今为止发现的最薄的二维碳材料，其结构为单层碳原子以sp2杂化形成的只有一个碳原子厚度的蜂窝状二维晶体结构，理想的单层石墨烯厚度仅为0.34nm，因此石墨烯薄膜具有密度低、平整度高、表面质量高的优点。石墨烯存在双极性场效应，通过改变栅偏压能够使费米面移动，致使面内的载流子在空穴和电子之间切换，因而石墨烯具有优异的导电性，电导率高达106s/m。石墨烯导电性好、密度低的特点使其有望取缔常规金属材料，微壳体谐振子采用石墨烯镀膜可极大提高q值，提升性能。
化学气相沉积(CVD)是石墨烯制备中最常见的工艺。利用金属的催化作用，使石墨烯在金属薄膜上进行生长在技术上已经成熟。然而，将石墨烯转移至目标材料的过程无法避免褶皱和表面缺陷的产生，并且会有金属残留。同时将石墨烯转移至复杂曲面难度极大、所产生的缺陷极为显著。因此，通过无转移的石墨烯制备工艺，在具有复杂曲面的熔融石英微壳体谐振子上制备平整度高、无缺陷的薄膜具有巨大的应用前景。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法，本发明提供的制备方法无需金属催化剂，无需复杂的石墨烯转移过程，制备工艺简单，可以直接在微壳体谐振子表面覆盖均匀平整的石墨烯薄膜。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将微壳体谐振子表面清洗、干燥后用夹具进行装夹；
(2)将装夹了微壳体谐振子的夹具和导流体置于管道中，将管道预热后通入保护气体，继续加热至石墨烯生长温度后通入混合气体，设定生长时间为4～5h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长；
(3)待石墨烯生长完成后，通入保护气体并冷却至283～303K，取出微壳体谐振子，在微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。
优选的，步骤(1)所述微壳体谐振子的材料为熔融石英，所述微壳体谐振子直径为20～30mm。
优选的，所述微壳体谐振子倒角处的曲率半径大于30nm。
优选的，步骤(2)所述导流体的形状通过以下公式计算得到：
Z＝0.1r2-1.2b(-a＜r＜a)；
Z＝0.03r2+0.3b(-a＜r＜a)；
导流体为轴对称形状，建立柱面坐标系，其中原点与微壳体谐振子圆心重合，z轴与微壳体谐振子重合，r为平面上点距z轴的距离，a为谐振子支撑柱直径×1.05，b为微壳体谐振子外径×0.55。
优选的，步骤(2)所述管道的材料为刚玉，所述夹具、导流体的材料为蓝宝石。
优选的，步骤(2)所述预热温度为1273K；所述石墨烯生长温度为1443～1503K。
优选的，步骤(2)所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种，所述保护气体流速为400sccm。
优选的，步骤(2)所述混合气体由保护气体、碳源和氢气组成；所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种；所述碳源气体为甲烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
进一步优选的，所述混合气体中，所述保护气体流速为400sccm，所述碳源流速为1.6～2.2sccm，所述氢气流速为90～100sccm。
有益技术效果：
1.本发明提供的制备方法无需复杂的石墨烯转移过程，制备工艺简单，可以直接在微壳体谐振子特定曲面覆盖均匀平整的石墨烯薄膜，适用于直径20-30mm的熔融石英微壳体谐振子。
2.可根据微壳体谐振子对q值的需求以及其他技术要求，调整工艺参数进而控制石墨烯镀膜厚度；当谐振子对镀膜q值要求较高时可减少石墨烯原子层数，在导电性和常规金属镀膜接近时大幅降低镀膜质量；当谐振子对镀膜导电性要求较高时可提高镀膜厚度，在镀膜质量和常规金属镀膜接近时大幅提高导电性。
3.本发明可用于高精度微壳体谐振子的制备，使高精度微壳体谐振子Q值衰减小，具有良好的应用场景。
附图说明
图1为微壳体谐振子石墨烯薄膜制备工艺的示意图；
其中，1-顶盖，2-排气口，3-蓝宝石夹具，4-微壳体谐振子，5-温控系统，6-刚玉管道，7-蓝宝石导流体，8-进气口；
图2为实施例1的气体流速仿真云图；
图3为未添加导流体的气体流速仿真云图。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的实施方式，在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的技术特征可以相互组合。
下面参照图1来描述本发明微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将微壳体谐振子置于95％酒精溶液中，超声波清洗2-10min，用氮气吹干后用夹具进行装夹。
在本发明中，所述微壳体谐振子的材料为熔融石英，所述微壳体谐振子直径为20～30mm，熔融石英熔点高于石墨烯生长温度，且本身具备高q值的特性；在本发明中，所述微壳体谐振子倒角处的曲率半径大于30nm，若曲率半径过小，石墨烯很难维持稳定，用以产生缺陷，微壳体谐振子对曲率半径要求并不严格，无需尖锐的倒角。
(2)将装夹了微壳体谐振子的夹具和导流体置于管道中，将管道加热至1273K后通入保护气体，继续加热至1443～1503K后通入混合气体，设定生长时间为4～5h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长。
石墨烯在1443K～1503K温度生长平整无褶皱，该反应条件下，有利于抑制非均匀成核，且低于刚玉、蓝宝石和熔融石英的烧结温度(1508K)。
在本发明中，所述导流体的形状通过以下公式计算得到：
Z＝0.1r2-1.2b(-a＜r＜a)；
Z＝0.03r2+0.3b(-a＜r＜a)；
导流体为轴对称形状，建立柱面坐标系，其中原点与微壳体谐振子圆心重合，z轴与微壳体谐振子重合，r为平面上点距z轴的距离，a为谐振子支撑柱直径×1.05，b为微壳体谐振子外径×0.55。
在本发明中，所述导流体形状为特定曲面，其作用是控制气流流速，使得微壳体谐振子表面流速约为10-7～10-8m/s。微壳体谐振子表面流速过快时，高温气体诱导的表面蚀刻会导致SiOx污染物的形成，这些自生成的纳米颗粒是石墨烯不均匀成核的源头，通过创造低流速层，可抑制纳米颗粒对表面质量的影响。
在本发明中，所述管道的材料为刚玉(Al2O3)，所述夹具、导流体的材料为蓝宝石(Al2O3)。石墨烯薄膜缺陷主要由于反应装置自身产生的SiOX颗粒产生的不均匀成核，Si4O4会导致底层和覆盖层的结合能达到-8.13eV，显著高于裸石墨烯的结合能(-2.25eV)，这表明碳原子纳米颗粒在Si4O4的帮助下容易沉积在石墨烯表面，产生缺陷；刚玉和蓝宝石可在高温下避免管道和夹具中SiOX对微壳体谐振子的污染。
在本发明中，所述保护气体为惰性气体或还原性气体，作用是防止石墨烯在高温下氧化，优选氮气、氩气、氦气中的至少一种，更优选氩气；所述保护气体流速优选为400sccm。
在本发明中，所述混合气体由保护气体、碳源和氢气组成；所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种；所述保护气体流速为400sccm；在本发明中，所述碳源气体为高温下可裂解形成碳的有机气体，在刚玉管道中，碳源气体在高温下裂解为活性碳原子，碳原子在微壳体谐振子内壁成核并长大，最终形成均匀平整的石墨烯薄膜；所述碳源优选为甲烷、乙烯和乙炔中的至少一种，更优选为甲烷，所述碳源气体流速为1.6～2.2sccm，碳源气体在高温下裂解产生石墨烯和氢气，控制生成物氢气的含量可控制反应速率，提高表面质量；在本发明中，所述氢气流速为90～100sccm。
(3)待石墨烯生长完成后，通入保护气体并冷却至283～303K，取出微壳体谐振子，在微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备，包括以下步骤：
(1)将30mm直径的微壳体谐振子置95％酒精溶液中超声波清洗3min，用氮气吹干，用夹具将干燥后的微壳体谐振子进行装夹；
(2)将步骤(1)装夹了微壳体谐振子的夹具和导流体置于管道中，将管道加热至1273K，通入氩气清洗各个气路，设定氩气流速400sccm，缓慢加热管道至1443K，向管道内通入400sccm氩气、100sccm氢气、2.2sccm甲烷的混合气体，反应5h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长；
所述导流体的形状通过以下公式计算得到：
Z＝0.1r2-1.2×16.6(-6.3＜r＜6.3)；
Z＝0.03r2+0.3×16.6(-6.3＜r＜6.3)；
导流体为轴对称形状，建立柱面坐标系，其中原点与微壳体谐振子圆心重合，z轴与微壳体谐振子重合，r为平面上点距z轴的距离，谐振子支撑柱直径为6mm，a为谐振子支撑柱直径×1.05，即a为6.3，微壳体谐振子外径为30mm，b为微壳体谐振子外径×0.55，即b为16.5。
(3)待步骤(2)中石墨烯生长时间后，通入保护气体并冷却至293K，取出微壳体谐振子，在微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。
通过原子力显微镜测量石墨烯镀膜厚度(约为3nm)，在真空腔中通过激光多普勒测振仪测量微壳体谐振子Q值约1200万。
实施例2
高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备，包括以下步骤：
(1)将30mm直径的微壳体谐振子置纯水中超声波清洗3min，用氮气吹干，用夹具将干燥后的微壳体谐振子进行装夹；
(2)将步骤(1)装夹了微壳体谐振子的夹具和导流体置于管道中，将管道加热至1273K，通入氩气清洗各个气路，设定氩气流速400sccm，缓慢加热管道至1483K，向管道内通入400sccm氩气、90sccm氢气、1.6sccm乙烯的混合气体，反应4h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长；
所述导流体的形状通过以下公式计算得到：
Z＝0.1r2-1.2×11(-4.2＜r＜4.2)；
Z＝0.03r2+0.3×11(-4.2＜r＜4.2)；
导流体为轴对称形状，建立柱面坐标系，其中原点与微壳体谐振子圆心重合，z轴与微壳体谐振子重合，r为平面上点距z轴的距离，谐振子支撑柱直径为4mm，a为谐振子支撑柱直径×1.05，即a为4.2，微壳体谐振子外径为20mm，b为微壳体谐振子外径×0.55，即b为11。
(3)待步骤(2)中石墨烯生长时间后，通入保护气体并冷却至293K，取出微壳体谐振子，在微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。
通过原子力显微镜测量石墨烯镀膜厚度(约为2nm)，在真空腔中通过激光多普勒测振仪测量微壳体谐振子Q值约800万。
对比例1
同实施例1，区别在于，未添加导流体。
图2为实施例1的气体流速仿真云图，图3为对比例1的气体流速仿真云图。通过对比可知，添加导流体的云图：在微壳体谐振子的镀膜区域(半圆形的内壁)流速均匀稳定；未添加导流体的云图：镀膜区域的各个位置流速差异大，且碳源气体将大量聚集在中心，无法顺利沿谐振子内壁流出，因此会导致镀膜质量下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高Q值微壳体谐振子石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微壳体谐振子表面清洗、干燥后用夹具进行装夹；
(2)将装夹了微壳体谐振子的夹具和导流体置于管道中，将管道预热后通入保护气体，继续加热至石墨烯生长温度后通入混合气体，设定生长时间为4～5h，使石墨烯在微壳体谐振子内壁直接生长；
(3)待石墨烯生长完成后，通入保护气体并冷却至283～303K，取出微壳体谐振子，在微壳体谐振子内壁即覆盖有均匀平整的石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微壳体谐振子的材料为熔融石英，所述微壳体谐振子直径为20～30mm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述微壳体谐振子倒角处的曲率半径大于30nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述导流体的形状通过以下公式计算得到：
Z＝0.1r2-1.2b(-a＜r＜a)；
Z＝0.03r2+0.3b(-a＜r＜a)；
导流体为轴对称形状，建立柱面坐标系，其中原点与微壳体谐振子圆心重合，z轴与微壳体谐振子重合，r为平面上点距z轴的距离，a为谐振子支撑柱直径×1.05，b为微壳体谐振子外径×0.55。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述管道的材料为刚玉，所述夹具、导流体的材料为蓝宝石。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预热温度为1273K；所述石墨烯生长温度为1443～1503K。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种，所述保护气体流速为400sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合气体由保护气体、碳源和氢气组成；所述保护气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种；所述碳源为甲烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，所述保护气体流速为400sccm，所述碳源流速为1.6～2.2sccm，所述氢气流速为90～100sccm。
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