CN111569826A - 一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法 - Google Patents

一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Cr(VI)吸附剂Cu‑Al2O3@硅藻土的制备方法，本发明涉及Cr(VI)吸附剂的制备方法。本发明是要解决现有的Cr(VI)吸附剂对重金属离子的去除率低的技术问题。本方法：一、将硅藻土用酸浸泡搅拌处理后抽滤，将滤饼放在450～460℃在马弗炉中煅烧，得到改性硅藻土；二、改性硅藻土加入到铝盐和铜盐的金属盐溶液中加热搅拌，抽滤，将滤饼干燥后研碎，得到前驱体；三、将前驱体在温度为500～510℃的条件下煅烧，得到Cr(VI)吸附剂Cu‑Al2O3@硅藻土。该吸附剂对Cr(VI)的去除率为80％～90％。可用于污水处理领域。

Description

一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法
技术领域
本发明涉及重金属离子Cr(VI)吸附剂的制备方法。
背景技术
随着工业的快速发展，带来了许多环境问题，其中重金属离子的污染尤为严重，因为重金属离子对生物体的毒性大，且在环境中不可降解，并能在生物体内逐渐累积，引起诸多疾病。而在众多重金属离子中Cr(VI)的毒性尤其大，它是一种强致癌突变物，容易诱发鼻咽癌和肺癌。因此，有必要对含Cr(VI)的重金属离子废水进行处理。目前，处理Cr(VI)废水的方法有化学沉淀法、离子交换法、生物法和吸附法等。其中，化学沉淀法是通过氧化还原反应使Cr6+转化为Cr3+，然后加入沉淀剂使之沉淀，此方法易产生大量化学污泥且不容易控制沉淀剂的量，进一步导致污染；离子交换法是让废水中的Cr(VI)与离子交换柱上的离子进行交换，该方法虽然去除率比较好，但离子交换柱容易受到污染和氧化，且再生价格昂贵，所以并不适合推广；生物法主要是利用人工培养菌种对水中重金属离子进行富集后去除，但过程周期长，对重金属离子的去除率有限，且多余菌种需要灭菌后再排放，否则会对环境造成污染；吸附法是通过加入比表面积较大的吸附剂来对废水中的Cr(VI)进行吸附，具有价格低、可供选择的吸附剂多、吸附剂再生回收好等优点。目前，常用的吸附剂有膨润土、硅藻土、农林废弃物等，其中硅藻土是一种硅制岩石，其主要成分是SiO2，在我国储量大、价格低且易获得，它的微孔圆盘状结构增大了比表面积，因此常用做吸附剂，但硅藻土吸附剂对重金属离子的去除率较低。
发明内容
本发明是要解决现有的Cr(VI)吸附剂对重金属离子的去除率低的技术问题，而提供一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法。
本发明的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，按以下步骤进行：
一、向硅藻土中加入浓度为1mol/L的酸，浸泡、搅拌改性，改性完毕后洗涤至中性，然后抽滤，将滤饼放在450～460℃在马弗炉中煅烧2～3小时，得到改性硅藻土；
二、按铝盐和铜盐的摩尔比为(16～17)：1，将铝盐和铜盐加入水中溶解，得到金属盐溶液，再将改性硅藻土加入到金属盐溶液中，滴加稀氨水至金属盐溶液的pH值为8.5～9.5；加热至75～85℃的条件下搅拌12～13h；抽滤，将滤饼干燥后研碎，得到前驱体；
三、将前驱体在温度为500～510℃的条件下煅烧6～7h，过100目筛后，得到Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土。
更进一步地，步骤一中，所述的酸为硝酸或盐酸；
更进一步地，步骤一中，硅藻土与浓度为1mol/L的酸的质量比为1：(9～11)；
更进一步地，步骤一中，搅拌时间为1～3h；
更进一步地，步骤二中，改性硅藻土与金属盐的质量比为1:(18～20)；
更进一步地，步骤二中，所述的铝盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3·6H2O；
更进一步地，步骤二中，所述的铜盐为Cu(NO3)2·3H2O、CuCl2·2H2O或CuSO4·5H2O；
更进一步地，步骤二中，干燥温度为60～65℃，干燥时间为5～7h。
本发明的Cu-Al2O3@硅藻土吸附剂，是在氧化铝晶体中掺杂铜，再将其负载在比表面积较大的改性硅藻土上得到的。一方面通过硅藻土的化学改性大幅度提高吸附剂的比表面积，提高对Cr(VI)的吸附能力；另一方面掺杂的铜可以增加Cu-Al2O3与硅藻土的结合能力，这样也就提高了吸附剂的使用寿命。
以本发明制备的Cu-Al2O3@硅藻土吸附剂对重金属离子Cr(VI)进行吸附，Cr(VI)的去除率提高至80％～90％。可用于污水处理领域。
附图说明
图1为Cu-Al2O3@硅藻土的X射线衍射分析图；
图2为实施例1步骤一中的硅藻土的低倍扫描电镜照片；
图3为实施例1步骤一中的硅藻土的高倍扫描电镜照片；
图4为实施例1制备的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的低倍扫描电镜照片；
图5为实施例1制备的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的高倍扫描电镜照片；
图6为实施例1步骤一得到的改性硅藻土、Cu-Al2O3@硅藻土和对比试验制备的Cu-Al2O3的吸咐去除率R随时间的变化关系图；
图7为实施例2制备的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的高倍扫描电镜照片。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，按以下步骤进行：
一、按硅藻土与浓度为1mol/L的硝酸溶液的质量比为1:10，向硅藻土中加入浓度为1mol/L的硝酸溶液，先浸泡1h，再搅拌150min，进行改性，改性完毕后，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤至中性，然后，将滤饼放入马弗炉中于450℃煅烧2h，冷却后将其捣碎即得到改性硅藻土；
二、在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入9.25g Al(NO3)3·9H2O、0.36g Cu(NO3)2·3H2O和50mL去离子水，再将0.5g改性硅藻土加入到金属盐溶液中，逐滴滴加质量百分浓度为20％的稀氨水溶液，调节pH值至9；加热至80℃并搅拌12h；冷却至室温后抽滤，得到滤饼；将滤饼在60℃条件下干燥6h，研碎，得到前驱体；
三、将前驱体放入马弗炉中于500℃煅烧6～7h，冷却后过100目筛，得到Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土。
本实施例1得到的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的XRD谱图如图1所示，从图1可以看出，Cu-Al2O3@硅藻土中既有氧化铝的特征峰出现，又有二氧化硅的特征峰出现。另外，在谱图中无其他物质特征峰，没有氧化铜等含铜物质的存在，说明铜存在于氧化铝晶相中，证明制备出的产物为铜掺杂氧化铝。铜掺杂氧化铝又以负载的形式存在于硅藻土中，并且可以看出硅藻土在负载后结构未发生变化，硅藻土的表面已经负载上了Al2O3，说明Cu-Al2O3@硅藻土制备成功。
本实施例1步骤一中的硅藻土的扫描电镜照片如图2和图3所示，步骤三得到的Cu-Al2O3@硅藻土的扫描电镜照片如图4和图5所示，从图2～图5可以看出，硅藻土呈圆筛状，表面分布大量直径约为0.2～0.3μm的孔隙；Cu-Al2O3负载到硅藻土上之后，硅藻土表面变得粗糙，Cu-Al2O3纳米颗粒均匀填充到硅藻土的孔隙中，且未破坏硅藻土结构。
对比试验：制备Cu-Al2O3作为对比，具体步骤如下：在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入9.25g Al(NO3)3·9H2O、0.36g Cu(NO3)2·3H2O和50mL去离子水，逐滴滴加质量百分浓度为20％的稀氨水溶液，调节pH值至9；加热至80℃的条件下搅拌12小时；冷却至室温后抽滤，得到滤饼；将滤饼在60℃条件下恒温烘干6h，研碎，放在温度为500℃的马弗炉中煅烧6h，冷却后，过100目筛后，得到Cu-Al2O3。
将实施例1步骤一得到的改性硅藻土、步骤三得到的Cu-Al2O3@硅藻土和对比试验制备的Cu-Al2O3进行吸咐性能测试，步骤如下：
称取1g改性硅藻土、1g Cu-Al2O3、1g Cu-Al2O3@硅藻土分别置于三支比色管中，分别加入5mL浓度为2μg/mL的Cr(VI)溶液，室温下，对Cr(VI)溶液进行吸附，用去除率R表征去除效果，按照以下公式计算：
R(％)＝(M0-M)/M0×100％
其中，M0表示吸附前Cr(VI)的浓度，M表示吸附后Cr(VI)的浓度。去除率R随时间的变化关系曲线如图6所示，从图6中可以看出，Cu-Al2O3@硅藻土对Cr(VI)的去除率高于Cu-Al2O3和改性硅藻土，经过150min的吸咐，Cu-Al2O3@硅藻土对Cr(VI)的去除率可达80％。
实施例2：本实施例的Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，按以下步骤进行：
一、按硅藻土与浓度为1mol/L的盐酸溶液的质量比为1:11，向硅藻土中加入浓度为1mol/L的盐酸溶液，先浸泡1h，再搅拌120min，进行改性，改性完毕后，抽滤，用去离子水将滤饼洗涤至中性，然后，将滤饼放入马弗炉中于460℃煅烧3h，冷却后将其捣碎，即得到改性硅藻土；
二、在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入8.69g AlCl3·6H2O、0.341g CuCl2·2H2O和50mL去离子水，再将0.48g改性硅藻土加入到金属盐溶液中，逐滴滴加质量百分浓度为20％的稀氨水溶液，调节pH值至9.5；加热至85℃并搅拌13h；冷却至室温后抽滤，得到滤饼；将滤饼在60℃条件下干燥6h，研碎，得到前驱体；
三、将前驱体放入马弗炉中于510℃煅烧7h，冷却后过100目筛，得到Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土。
本实施例经步骤三得到的Cu-Al2O3@硅藻土的扫描电镜照片如图7所示，从图7可以看出，Cu-Al2O3负载到硅藻土上之后，硅藻土表面变得粗糙，Cu-Al2O3纳米颗粒均匀负载到硅藻土的表面和孔隙中，且未破坏硅藻土结构。
称取1g本实施例制备的Cu-Al2O3@硅藻土置于比色管中，加入5mL浓度为2μg/mL的Cr(VI)溶液，室温下，对Cr(VI)溶液进行吸附，经过150min的吸咐，Cu-Al2O3@硅藻土对Cr(VI)的去除率达到90％。

Claims (8)

1.一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、向硅藻土中加入浓度为1mol/L的酸，浸泡、搅拌改性，改性完毕后洗涤至中性，然后抽滤，将滤饼放在450～460℃在马弗炉中煅烧2～3小时，得到改性硅藻土；
二、按铝盐和铜盐的摩尔比为(16～17)：1，将铝盐和铜盐加入水中溶解，得到金属盐溶液，再将改性硅藻土加入到金属盐溶液中，滴加稀氨水至金属盐溶液的pH值为8.5～9.5；加热至75～85℃的条件下搅拌12～13h；抽滤，将滤饼干燥后研碎，得到前驱体；
三、将前驱体在温度为500～510℃的条件下煅烧6～7h，过100目筛后，得到Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤一中所述的酸为硝酸或盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤一中硅藻土与浓度为1mol/L的酸的质量比为1：(9～11)。
4.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤一中，搅拌时间为1～3h。
5.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤二中，改性硅藻土的质量与金属盐的质量比为1:(18～20)。
6.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤二中所述的铝盐为Al(NO3)3·9H2O或AlCl3·6H2O。
7.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤二中，所述的铜盐为Cu(NO3)2·3H2O、CuCl2·2H2O或CuSO4·5H2O。
8.根据权利要求1或2所述的一种Cr(VI)吸附剂Cu-Al2O3@硅藻土的制备方法，其特征在于步骤二中，干燥温度为60～65℃，干燥时间为5～7h。
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