CN111562529B - 包括热绝缘的样品腔的mas探头 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MAS探头,其在运行中设置在NMR‑MAS设备的磁孔中,所述MAS探头包括样品腔,所述样品腔包括用于容纳MAS转子的MAS定子以及HF线圈,所述HF线圈用于将HF脉冲射入到NMR测量样品中和/或用于从NMR测量样品中接收HF信号,其中,存在调温装置,所述调温装置用于在NMR测量期间将可变的第一温度T1上的气体引导到样品腔中并且引导穿过MAS定子以便调整NMR测量样品的温度,并且同于同时将可变的第二温度T2上的压缩气体围绕样品腔周围引导,其特征在于,样品腔借助封装装置至少沿围绕磁孔的轴线的方位角方向以及逆着压缩气体的流动方向被包围并且设置为,使得在样品腔与NMR‑MAS设备的磁孔之间存在气隙。因此,有效地阻止在样品室中存在的温度向外散发。

Description

包括热绝缘的样品腔的MAS探头
技术领域
本发明涉及一种MAS探头,其在运行中设置在NMR-MAS设备的磁孔中,所述MAS探头包括样品腔,所述样品腔包括用于容纳MAS转子的MAS定子以及HF线圈,所述HF线圈用于将HF脉冲射入到NMR测量样品中和/或用于从NMR测量样品中接收HF信号,其中,存在调温装置,所述调温装置用于在NMR测量期间将可变的第一温度T1上的气体引导到样品腔中并且引导穿过MAS定子以便调整NMR样品的温度,并且用于同时将可变的第二温度T2上的压缩气体围绕样品腔周围引导。
背景技术
这种MAS探头由US 4,587,492 A已知(=参考文献[1])。
NMR(=核磁共振)光谱学是一种仪器分析的有效方法,利用所述方法尤其是能够确定测量样品的化学成分。在此,HF(=高频)脉冲射入到处于强烈的静磁场中的测量样品中,并且测量样品的电磁反应。为了减少由于各向异性的相互作用使所测量的NMR信号加宽,此外已知,NMR固体样品在光谱测量期间在大约54.74°的所谓的“魔角”下相对于静磁场倾斜地旋转(“MAS”=魔角旋转,Magic Angle Spinning)。MAS转子在MAS定子中被气体支承地设置、调温并且与其它气流一起置于旋转中。这意味着,NMR-MAS探头包括利用压缩气体运行的定子,所述定子包括多个用于这些目的的彼此分开的压缩气体输送装置,所述压缩气体输送装置典型地从探头的脚箱引导直至测量区域、即真正的MAS模块。
本发明涉及一种用于插入到NMR光谱仪的磁系统的孔中的MAS探头。MAS样品腔在运行中按照应用置于-120℃至+400℃之间的温度。至今,基本上来自用于支承喷嘴和/或调温喷嘴的压缩气体的相对热或冷未受控制地向外部散发,在那里临近的环境于是必然置于相同的温度。这尤其是涉及直接在通常使用的HF屏蔽管外部的NMR匀场线圈,所述NMR匀场线圈至少沿径向处于磁孔壁的紧邻附近,于是所述NMR匀场线圈不受控地升温或冷却并且由此在其功能上受损害。
至今,磁孔的内部、尤其是HF屏蔽管的内部,虽然利用所谓的冲洗气体(主要是N2或干燥的空气)吹扫,然而因为热量未有效地被冲洗气体吸收并且未沿定义的方向散发,所以恰好在匀场管的敏感的区域中热绝缘不足。
样品腔的排气流动穿过HF屏蔽管中的排气孔并且向上离开磁系统。由此,探头和匀场上部的整个上区段非期望地被调温,这可能导致探头上方的光谱仪区域的过热亦或过冷。典型地由Al制造的邻近的匀场管可以吸收热量并且将所述热量传送到匀场线圈的敏感的区域中。过冷的空气从探头排出到磁体的室温孔中在与外界空气相接触时可能导致组件结冰或冷凝水浸入。
附加的问题在于,由于样品传输系统或样品机器人的安装升高了动压,从而流出的气体向下穿过探头的电子装置流出。
此外,当前状况的缺点在于,必须设计大量的探头和磁组件以用于温度循环。在极端情况中可能发生样品调温装置的切断和光谱仪组件的过热或结冰。
US 2010/0026302 A1(=参考文献[2])描述一种MAS系统,所述MAS系统将NMR样品与线圈(和HF组件)热绝缘。调温气流仅用于,对在转子本身中的测量样品调温,其中,排气通过导管向外引导。在热绝缘之外的区域相对于探头的外壁不绝缘,由此可以发生从探头至匀场系统的热传递。因此,整个样品腔相对于环境相应地绝缘。线圈和样品大致具有相同的温度。
US 2015/0048829 A1(=参考文献[3])公开一种MAS探头,在所述MAS探头中使用来自定子的经调温的排气(亦即驱动气流、调温气流和轴承气流),以便在隔热板(“隔热屏,insulation screen”)之内的热交换器中放出排气中的能量,所述排气可能要么过热(对于用户的烫伤风险)、要么过冷(冷凝危险)。未设置分开的气流。参考文献[3]也未描述,可以隔绝定子与探头的外部区域的温差并且可以怎样隔绝,因为热交换器在那里恰好装填有调温的气体,其中,热交换器与护板的热耦合实际上引起探头的外部区域采用内部区域的温度。
US 2005/0122107 A1(=参考文献[4])提供一种NMR探针,所述探针具有真空绝缘的容器和探测器部分。探测器区段通过冷却装置冷却,以便提高在检测NMR信号时的灵敏度。未公开任何类型的通过气流的热绝缘。
开头引用的参考文献[1]示出用于NMR-MAS探头的调温装置,所述NMR-MAS探头轴向上被调温的气流穿流。在该现有技术中,利用该调温装置的目的不仅在于将NMR测量样品保持在恒定的温度上,而且在于在设置在磁孔的最里面的区域中的测量样品与径向上更外设置的梯度线圈之间实现热阻隔。为此应该使用与转子的驱动和调温流分开的屏蔽气流,所述屏蔽气流围绕MAS定子间隔开径向距离地被引导,所述屏蔽气流径向向外朝NMR磁体的方向、但还在磁孔之内被外罩(“固体热阻隔器件,solid thermal barrier means”)包围。所述壳体与屏蔽气流一起应该构成用于梯度线圈的热阻隔。然而未规定该屏蔽气流与样品腔的区域的热隔绝。
而值得期望的也是驱动和调温流与屏蔽气流在物理上、空间上以及特别是热学上有效的分开。
发明内容
本发明的任务
与此相对,本发明的目的在于,利用尽可能简单的技术手段并且在没有显著的结构上的附加耗费的情况下这样改进开头定义的类型的MAS探头,使得尽可能有效地阻止在样品腔中存在的热或冷的向外散发,从而因此使探头的处于外面的构件、尤其是温度敏感的匀场线圈相对于定子附近的部件有效地热屏蔽。此外通过本发明,对于NMR测量也应该能够使用明显更大的温度范围。
本发明的简短说明
该复杂的目的按照同样出人意外地简单的且极为有效方式如下实现,即,在具有开头限定的特征的同类型的MAS探头中,样品腔借助封装装置至少沿围绕磁孔的轴线的方位角方向以及逆着压缩气体的流动方向被包围并且这样设置,使得在样品腔与NMR-MAS设备的磁孔之间存在气隙。
因此,也包含MAS涡轮的样品腔与磁孔或包围的HF屏蔽管有效地热绝缘。按照本发明,通过如下方式引起所述热绝缘,即,这样封装具有包括MAS定子的MAS系统的样品腔,使得不仅来自支承喷嘴而且来自驱动喷嘴的所有经调温的排气仅通过为此设置的通道沿一个方向(通常向上)从探头中受控地导出。尤其是调温气体、但也还有支承气体根据相应的应用被强烈地调温,由此在测量期间样品腔采用支承气体的温度。
按照本发明的封装装置可以构造为形状刚性的管、但也可以构造为薄膜套罩或塑料套筒。在每种情况中,封装装置应该由耐温度变化的材料制成。因此,作为材料例如考虑聚酰亚胺、例如
Figure BDA0002383966720000041
薄膜。此外,通常设有底板作为封装装置的下面的封闭部,所述封装装置优选形状刚性地构造并且容纳有电气和气动引线的引导通过部。
在这里要明确地指出,本发明的优点不仅能在竖直的NMR光谱仪中,而且同样能在具有水平的或倾斜的z轴线的NMR系统中实现。于是,给出的轴向位置无须再必需处于NMR磁系统“上方”或“下方”,而是也可能在其旁边的“右侧”或“左侧”。重力至少在本发明的工作方式中起更次要的作用。
本发明的优选的实施方式
按照本发明的探头的一种完全特别优选的实施方式的特征在于,包括共振器结构和电传输线的电子构件、优选除HF线圈之外的全部的电子构件设置在所述封装装置之外、尤其是设置在可变的第二温度T2上的压缩气体的区域中。
电子共振器结构通常是对温度非常敏感的并且因此不应该与样品腔一起调温。因此,所述电子共振器处于可变的第二温度T2的区域中。但相比于按照参考文献[1]的现有技术,为此不需要“热阻隔”。
在本发明的一类有利的实施方式中,设有排气系统,所述排气系统将可变的第一温度T1上的气流和可变的第二温度T2上的气流在空间上彼此分开地从探头中导出。
如果已经在探头中混合在T1和T2的调温流,则温度传递可以通过构件的热传导传递到在磁体中心的敏感的磁区域上。因此有利的是,在T2的气流之内引导在T1的调温气流并且所述各气流远在磁体的测量中心之上才汇集,因为温度敏感的匀场系统典型地处于测量中心中。
本发明另外的有利的实施方式规定,在样品腔与磁孔之间的气隙方位角环绕地构成在磁孔之内,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体。
按照这种方式取得环绕的均匀的绝缘效果,其中,没有区域比其他区域显著地更热或更冷。
所述实施方式的有利的进一步扩展方案的特征在于,所述封装装置和磁孔分别具有柱形的形状,所述柱形的形状具有平行的、尤其是相同的柱体轴线,并且在封装装置与磁孔之间的气隙环绕地以相同的横截面构造。
即,如果流速环绕地是相同的,则冷却或升温效果是特别均匀且有效的。否则,可能构成温度梯度。接着,通过该柱形的气隙,得到理想的层流。
也优选的是本发明的如下实施方式,其中在样品腔与磁孔之间的的气隙在样品腔的轴向区域中具有沿磁孔的轴向方向延伸的径向的收缩部,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体,所述收缩部优选为0.1mm至1mm之间。
由此,气流加速并且更有效地运走过量的热(冷)并且绝缘效果提高。
在实际中也证明为可行的是如下实施形式,其中在样品腔与磁孔之间的气隙这样设计,使得气体量为2至50标准升/分钟、优选10至25标准升/分钟之间的气流可以穿流,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体。
即,气流在气体量较高的情况下在运走过量的热(或冷)时具有较好的效率。
也具有大的实际优点的是按照本发明的MAS探头的如下实施方式,其特征在于,MAS定子被由导电的材料制成的屏蔽管包围以用于屏蔽HF辐射,并且所述封装装置这样设置在屏蔽管之内,使得具有可变的第二温度T2上的压缩气体的气流在样品腔之外引导穿过在封装装置与屏蔽管之间的气隙。
调温流T1可以在屏蔽管之内被引导。因为屏蔽管由如下金属制成,所述金属典型地对磁体具有良好的导热性,所以更加重要的是,探头中的热量不会到达屏蔽管。
在本发明的另外的优选的实施方式中,所述封装装置具有至少两个用于可变的温度T1的气体的入口,通过所述各入口,可变的温度T1的气体的至少两个部分流可以引入到样品腔中,其中,所述各部分流分别包含不同温度T‘1、T“1、T“‘1的气体和/或用于不同的功能的气体,优选用于气体支承MAS转子或用于旋转驱动MAS转子或用于对NMR测量样品调温。
至少根据所述设备的当前的结构型式需要至少一种气流,利用所述气流来支承转子(和主要也对所述转子调温),以及需要第二气流,利用所述第二气流机械地驱动转子。但对转子的调温也可以——独立于其支承——通过第三气流来实现。
在按照本发明的探头的一类有利的实施方式中,所述排气系统从MAS定子离开延伸到磁孔中路段s,所述路段大于MAS定子的最大外径,尤其是s>3cm。
即,在温度T1的气流应该尽可能远离磁体中心地撞到磁孔上,因为所述气流对磁体以及匀场系统有影响。
优选的是该类实施方式的进一步扩展方案,其中,从样品腔中排出的气流至少在路段s的一部分上彼此热绝缘地被引导并且更确切地说,在可变的第二温度T2上的压缩气体之内引导可变的温度T1的气体。
这具有如下附加的优点,即,进一步减少了对匀场系统的热影响。
排气系统可以包括多个孔,所述各孔优选安装在屏蔽管中并且这样确定尺寸,使得孔的长度/直径至少为因数4。
实际中也证明可行的是如下实施方式,其中,所述排气系统这样构成,使得从样品腔中排出的气流按照需要可以被共同地或单独地加热和/或冷却和/或混合。
由此,排气的温度可以置于室温或接近室温,由此不损害匀场系统并且也阻止室内湿气在磁孔的室温上的排出点上的冷凝或冻结或阻止对于用户的烫伤风险。
也优选的是上述各实施方式的进一步扩展方案,其中,在所述排气系统的背离MAS定子的部分中设有加热或冷却装置、优选设有电加热螺旋管、制粒元件或热交换器,利用所述加热或冷却装置在需要时可以加热或冷却从样品腔中排出的气流、优选可变温度T1的气体。
在T1<0℃的强烈过冷的测量中可能在气流从孔中排出的地方出现结冰。如果调温,则不会发生。另一方面,在T1>100℃的非常高的温度的测量中存在对于用户的烫伤风险。这同样应该一定被避免。
一种特别优选的实施方式规定,在按照本发明的MAS探头中,紧接于所述排气系统连接有传输系统,在所述传输系统中,排气流继续彼此分开地被引导、尤其是引导直至混合腔。
这具有如下优点,即,在温度T1的气流尽可能远离磁体中心地撞到磁孔上,因为所述气流影响磁体以及匀场系统。传输系统可以实施为与探头分开的构件,所述构件形锁合地放到探头上,以便容纳气流。
最后,也有利的是一种如下实施方式,其中,MAS定子、尤其是用于调整MAS角度的MAS定子可枢转或可转动地支承。通过定子在探头中的可旋转性,能够在受限的空间中进一步便利于MAS转子的导入和导出;避免狭窄的弧线。通过定子的可旋转性,为了进入和退出,与魔角相比可以减小定子支承轴相对于管的纵向延伸方向的角度(所述纵向延伸方向通常至少以良好的近似对应于在NMR磁体中的静磁场方向)。
包括以上所述类型的按照本发明的MAS探头的NMR-MAS测量设备也落入本发明的范围中,所述测量设备也可以包括NMR磁系统和必要时包括匀场系统以及低温恒温器。
而用于运行NMR-MAS设备的方法也落入本发明的范围中,所述NMR-MAS设备包括以上所述的按照本发明的类型的MAS探头,其特征在于,可变的第一温度T1上的气流的温度保持在-120℃至400℃之间而可变的第二温度T2上的压缩气体保持在10℃至30℃之间。
本发明其他的优点由说明书和附图得出。同样,上述提到的和还将进一步说明的特征可以按照本发明分别单独自身地或多个任意的组合地使用。示出的和描述的实施方式不应理解为封闭性的列举,而是具有用于描述本发明的更确切的说示例性的特性。
附图说明
在附图中示出本发明并且借助各实施例更详细地阐明本发明。
图中:
图1示出按照本发明的包括HF屏蔽管的MAS探头的一种实施方式的粗略示意的纵剖视图;以及
图2示出与在图1中类似的实施方式,但没有HF屏蔽管。
具体实施方式
本发明涉及一种具有特殊改进的用于NMR光谱仪、尤其是用于MAS应用的探头,在所述探头中实现样品腔与在所述样品腔之外的温度敏感的组件的空间分离和因此也特别是热分离。
附图的出于清晰性而有意地非常示意性地保留的图形分别以竖直截面示出按照本发明的MAS探头1,所述MAS探头用于插入到NMR磁系统的磁孔中,所述NMR磁系统与NMR光谱仪一样未在附图中详细地示出。
探头1在运行中设置在NMR-MAS设备的磁孔2中并且包括样品腔3,所述样品腔包含用于容纳MAS转子的MAS定子4以及HF线圈,所述HF线圈用于将HF脉冲射入到处于MAS转子之内的NMR测量样品5中,和/或用于从NMR测量样品5接收HF信号。还存在调温装置,所述调温装置用于在NMR测量期间将可变的第一温度T1上的气体引导到样品腔3中并且引导穿过MAS定子4以便调整NMR测量样品5的温度,并且用于同时将可变的第二温度T2上的压缩气体围绕样品腔3周围引导。
按照本发明,NMR探头1相对于已知的现有技术的特征在于,所述样品腔3借助封装装置6至少沿围绕磁孔2的轴线的方位角方向以及逆着压缩气体的流动方向被包围并且这样设置,使得在样品腔3与NMR-MAS设备的磁孔2之间存在气隙7。
在按照图1的实施方式中,MAS定子4被由导电材料制成的屏蔽管9包围以用于屏蔽HF辐射。在此,封装装置6这样设置在屏蔽管9之内,使得具有可变的第二温度T2上的压缩气体的气流在样品腔3之外引导穿过在封装装置6与屏蔽管9之间——并且因此也在样品腔3与磁孔2之间——的气隙7‘。
在图2中示出的略微更简单的实施方式与按照图1的实施方式的区别在于,在这里省去屏蔽管9。在该实施方式中,样品腔3对外部的HF辐射的屏蔽功能以及还有外界对在样品腔3中由HF线圈产生的辐射的屏蔽功能基本上通过磁孔2进行。因此,气隙7在样品腔3与磁孔2之间延伸。
在按照本发明的探头1的在附图中示出的两个实施方式中,分别设有排气系统8,所述排气系统将可变的第一温度T1上的气流和可变的第二温度T2上的气流在空间上彼此分开地从探头1中导出。从样品腔3中排出的气流至少在路段s的一部分上彼此热绝缘地引导。此外,所述排气系统8这样构成,使得从样品腔3中排出的气流按照需要可以被共同地或单独地加热和/或冷却和/或混合。
在排气系统8的背离MAS定子4的部分中设有加热或冷却装置10,所述加热或冷却装置可以实施为电加热螺旋管、制粒元件(Pelletierelement)或热交换器,并且利用所述加热或冷却装置可以在需要时加热或冷却从样品腔3中排出的气流、优选可变温度T1的气体。
紧接于所述排气系统8连接有传输系统11,在所述传输系统中,排气流继续彼此分开地在路段s上被引导、尤其是引导直至混合腔12。
在封装的样品腔3与屏蔽管9之间存在优选环绕的气隙7;7‘,在所述气隙中引导具有室温的附加气流,从而在样品腔3与屏蔽管9之间的热传递由此变得困难。气隙7;7‘这样设计,使得环流的空气吸收从样品腔3放出的热量。在当前情况中,气隙7;7‘在0.1至1.0mm的范围中确定尺寸。该原理对于更大的或更小的气隙也起作用;在这里起决定性作用的是在要调温的表面上的流速和在要绝缘的表面上的最大/最小温度。按照本发明的调温装置与现有技术的区别在于收缩部,在现有技术中,冲洗气体(吹扫气体)同样在屏蔽管内被引导。然而通过所述收缩部,冲洗气体在其流速方面被加速并且因此能够明显更有效地吸收样品腔3的热或冷。空气流为大约2至50标准升/分钟、优选10至25标准升/分钟。因此,与屏蔽管9的热传递在一定程度上被阻止(热绝缘)。
在图中示出,样品腔3如何被封装并且冲洗气体如何围绕腔流动。
不仅可变的第一温度T1上的气流、而且可变的第二温度T2上的气流被分开地引导至外部。因此,热的/冷的MAS工作气体热绝缘地从样品腔3中向外部引导并且在需要时可以在那里混合/加热/冷却。因此,“绝缘路段”也在样品腔3上方继续并且必要时可以向上延长。该措施引导磁体之内的敏感区域中的所有具有潜在关键的温度的气体。
可选地,将传输系统11连接到上面的探头接口上,该传输系统将所述分开的气流继续分开地引导,直至所述气流可以在混合腔12中被混合并且必要时被加热,从而从探头1中流出的混合气在探头外才与环境空气混合。所述传输系统11容纳从屏蔽管9中流出的气体并且在将所述气体混合和必要时将其借助加热螺旋管加热之前,首先将其引导穿过通常装入在光谱仪中的HR涡轮,因此光谱仪不会结冰。
附图标记列表
1 NMR探头
2 磁孔
3 样品腔
4 MAS定子
5 NMR测量样品
6 封装装置
7 在样品腔与磁孔之间的气隙
7‘ 在探头与磁孔之间的气隙
8 排气系统
9 HF屏蔽管
10 加热或冷却装置
11 传输系统
12 混合腔
参考文献列表
用于评价专利性考察的公开文献:
[1]US 4,587,492 A
[2]US 2010/0026302 A1
[3]US 2015/0048829 A1
[4]US 2005/0122107 A1

Claims (23)

1.MAS探头(1),其在运行中设置在NMR-MAS设备的磁孔(2)中,所述MAS探头包括样品腔(3),所述样品腔包括用于容纳MAS转子的MAS定子(4)以及HF线圈,所述HF线圈用于将HF脉冲射入到NMR测量样品(5)中和/或用于从NMR测量样品(5)接收HF信号,其中,存在调温装置,所述调温装置用于在NMR测量期间将可变的第一温度T1上的气体引导到样品腔(3)中并且引导穿过MAS定子(4)以便调整NMR测量样品(5)的温度,并且用于同时将可变的第二温度T2上的压缩气体围绕样品腔(3)周围引导,
其特征在于,
所述样品腔(3)借助封装装置(6)至少沿围绕磁孔(2)的轴线的方位角方向以及逆着压缩气体的流动方向被包围并且设置为,使得在样品腔(3)与NMR-MAS设备的磁孔(2)之间存在气隙(7;7‘)。
2.按照权利要求1所述的MAS探头,其特征在于,包括共振器结构和电传输线的电子构件设置在所述封装装置(6)之外。
3.按照权利要求2所述的MAS探头,其特征在于,除HF线圈之外的全部的电子构件设置在所述封装装置(6)之外。
4.按照权利要求2或3所述的MAS探头,其特征在于,所述电子构件设置在可变的第二温度T2上的压缩气体的区域中。
5.按照权利要求1至3之一所述的MAS探头,其特征在于,设有排气系统(8),所述排气系统将可变的第一温度T1上的气流和可变的第二温度T2上的气流在空间上彼此分开地从MAS探头(1)中导出。
6.按照权利要求1至3之一所述的MAS探头,其特征在于,在样品腔(3)与磁孔(2)之间的气隙(7;7‘)方位角环绕地构成在磁孔(2)之内,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体。
7.按照权利要求6所述的MAS探头,其特征在于,所述封装装置(6)和磁孔(2)分别具有柱形的形状,所述柱形的形状具有平行的柱体轴线,并且在封装装置(6)与磁孔(2)之间的气隙(7;7‘)环绕地以相同的横截面构造。
8.按照权利要求7所述的MAS探头,其特征在于,所述柱形的形状具有相同的柱体轴线。
9.按照权利要求1至3之一所述的MAS探头,其特征在于,在样品腔(3)与磁孔(2)之间的气隙(7;7‘)在样品腔(3)的轴向区域中具有沿磁孔(2)的轴向方向延伸的径向的收缩部,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体。
10.按照权利要求9所述的MAS探头,其特征在于,所述收缩部为0.1mm至1mm之间。
11.按照权利要求1至3之一所述的MAS探头,其特征在于,在样品腔(3)与磁孔(2)之间的气隙(7;7‘)设计成,使得气体量为2至50标准升/分钟之间的气流能穿流,所述气隙用于输送可变的第二温度T2上的压缩气体。
12.按照权利要求11所述的MAS探头,其特征在于,所述气体量为10至25标准升/分钟之间。
13.按照权利要求1至3之一所述的MAS探头,其特征在于,所述MAS定子(4)被由导电材料制成的屏蔽管(9)包围以用于屏蔽HF辐射,并且所述封装装置(6)在屏蔽管(9)之内设置为,使得具有可变的第二温度T2上的压缩气体的气流在样品腔(3)之外引导穿过在封装装置(6)与屏蔽管(9)之间的气隙。
14.按照权利要求5所述的MAS探头,其特征在于,所述排气系统(8)从MAS定子(4)离开延伸到磁孔(2)中延伸了路段s,所述路段大于MAS定子(4)的最大外径。
15.按照权利要求14所述的MAS探头,其特征在于,所述路段s>3cm。
16.按照权利要求14或15所述的MAS探头,其特征在于,从样品腔(3)中排出的气流至少在路段s的一部分上彼此热绝缘地引导。
17.按照权利要求5所述的MAS探头,其特征在于,所述排气系统(8)构成为,使得从样品腔(3)中排出的气流按照需要能够被共同地或单独地加热和/或冷却和/或混合。
18.按照权利要求17所述的MAS探头,其特征在于,在所述排气系统(8)的背离MAS定子(4)的部分中设有加热或冷却装置(10),利用所述加热或冷却装置在需要时能够加热或冷却从样品腔(3)中排出的气流。
19.按照权利要求18所述的MAS探头,其特征在于,所述加热或冷却装置(10)是电加热螺旋管或热交换器。
20.按照权利要求18所述的MAS探头,其特征在于,利用所述加热或冷却装置在需要时能够加热或冷却可变的第一温度T1的气体。
21.按照权利要求5所述的MAS探头,其特征在于,紧接于所述排气系统(8)连接有传输系统(11),在所述传输系统中,排气流继续彼此分开地被引导。
22.按照权利要求21所述的MAS探头,其特征在于,所述排气流引导直至混合腔(12)。
23.用于运行NMR-MAS设备的方法,所述NMR-MAS设备包括按照权利要求1至22之一所述的MAS探头(1),其特征在于,可变的第一温度T1上的气流的温度保持在-120℃至400℃之间,而可变的第二温度T2上的压缩气体保持在10至30℃之间。
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