JP6697187B2 - 固体nmr装置及びマジック角調整方法 - Google Patents
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Description
上記従来技術では、均一可変磁場を発生させるためにヘルムホルツ鞍型コイルが用いられる。この鞍型コイルを流れる電流成分のうち、鞍型コイルの外部静磁場に対して垂直方向の電流成分(円弧状成分)は、磁場中心まわり(=ヘルムホルツ鞍型コイルのコイル中心から半径〜2.3mmの球)の空間にZ方向の磁場を誘起するため、その影響で核スピン共鳴線の周波数シフトを生じ、NMRスペクトルの分解能を損なう恐れがある。
ここで、NMRスペクトルの分解能と上記の周波数シフトとの関係について説明する。ここでいう分解能とは、共鳴線をどのくらい分離できるかを意味する、NMR装置性能上の指標の一つであって、標準物質のNMR共鳴線(たとえばテトラメチルシランの1H-NMRスペクトル)の半値全幅(いわゆる「線幅」、周波数単位)の、当該核種の搬送周波数(この場合、1H―NMRの搬送周波数)に対する比率として表される。一般に、NMR装置において分解能に影響するアーティファクトは、外部静磁場の揺動による時間的不均一性や、試料空間の周辺部材の磁化率の差異に由来する外部静磁場の空間的不均一性に基づく周波数シフトである。つまり、これらのアーティファクトの作用が大きいと、同一試料中にある同一種類の核スピンでも感じる磁場が時間的・空間的に微妙に異なるため、スペクトル上にはその不均一性に応じて周波数シフトした共鳴線の重なりとして現れ、分解能を損なう結果となる。
この周波数シフトを最小化する鞍型コイルの寸法形状を、従来技術では提示し得ていなかった。むしろ、従来技術では、鞍型コイルの寸法形状において特徴的な数値として、請求項6に「前記鞍型コイルの直径はワイドボアの場合φ72.0±0.5mm以下、ナローボアの場合はφ46.0±0.5mm以下で、コイルの直径:高さの比は√2:1である」との条件を提示していた。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15
本発明の請求項2と3に記載の固体NMR装置は、以下の構成を備えることを特徴としている。
17.5[mm] ≦a≦44.5[mm]
本発明の請求項3は、請求項1または2に従う固体NMR装置であって、前記円弧状導体部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されていることを特徴とする固体NMR装置である。
1.99≦長さ2L/直径 2a≦2.02
本発明の請求項4に記載のマジック角調整方法は、以下の構成を備えることを特徴としている。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15
外部静磁場Boの方向をZ軸としたXYZ座標系を仮定し、前記試料管の回転軸がZX平面内でZ軸に対して傾斜されているとしたとき、X軸方向に均一磁場を発生させるようにZ軸を中心とする半径2aの円筒面上にZ軸を挟んで対称に配置された一対のヘルムホルツ鞍型コイルから構成され、当該ヘルムホルツ鞍型コイルは少なくとも1ターンのコイルから成り、該コイルは前記円筒面の周方向に沿うように配置される1対の円弧状導線と、前記円筒面の長さ方向に沿うように配置され各円弧状導線をつなぐ一対の直線状導線とから構成され、且つ前記円弧状導線部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されているマジック角精密調整用コイルを備えた固定NMR装置におけるマジック角調整方法であって、外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対して所定角度傾斜した軸の周りに高速回転させた状態でNMR測定を前記マジック角精密調整用コイルに供給する電流を変化させつつ行ない、検出されたNMR信号に基づくNMRスペクトルに現れるスピニングサイドバンドが最大となる状態を求め、その時の前記マジック角精密調整用コイルへの供給電流を最適電流として前記マジック角精密調整用コイルに供給するようにしたことを特徴とするマジック角調整方法。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15
第1の例は、保持具を用いてプローブの外周に設置される場合(保持具装着型X0シムコイル)である。マグネットに装着された様子を断面図として図2に示す。図2において、室温シムユニット31はその内部に、磁場中心付近の静磁場強度の空間均一性を最適化するための複数のシムコイル及び各シムコイルに電流を供給するための電気回路を備えている。室温シムユニット31の先端は円筒状をしており、マグネット下部のボア開口端からその内側に挿入され、その最上端が磁場中心を上に越えるところに位置するように配置されると共に、その最下端のフランジ部分で以てマグネットの下フランジ面にボルトで固定される。
NMRプローブ3は図2の構成と同様である。保持具32は図2の構成と同様にマグネット上部のボア開口端からボア2の内側に挿入されるが、本例ではXoシムコイルを装着した室温シムユニット31を固定するための部品として機能する。さらに、図2の構成と同様に、保持具32は鍔部33を備えており、この鍔部33の外周部にOリング(オーリング)34が組み込まれ、このOリング34を間に介在させて鍔部33がボア内面と接触するように構成されている。これにより、マグネットの中でXoシムコイルに電流を流したときにXoシムコイルが受けるローレンツ力による室温シムユニット31及びXoシムコイル22の横方向の変位を抑制することができる。
(1)Bz 及びBxの解析式を与える。
(2)Bz 及びBxの試料回転軸方向に対する依存性を明らかにする。
(3)試料端におけるBz の、コイル寸法形状パラメータに対する依存性を明らかにする。
(4)試料中心におけるBxの、コイル寸法形状パラメータに対する依存性を明らかにする。
(5)(3)と(4)の結果からBx とBzの比を取り、必要な角度変化に要する電流を流したときにNMRスペクトルの分解能に影響を与えないことを制限条件として、これを満たすコイル寸法形状パラメータの範囲を特定する。
(6)複数回巻ヘルムホルツ鞍型コイルについての制限条件とコイル寸法形状パラメータの範囲を特定する。
(1)1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルの作る磁場Bz およびBxの解析式
市販の高分解能NMR装置用超伝導マグネットのボア内径よりも小さなコイル直径2aを有し、磁場中心0に対して上下対称に位置する図1に示す1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルが、磁場中心0を原点とする円筒座標系で表記される内部空間内の任意の点P(z,R,Φ)に対して与えるz方向の磁場強度は、以下の解析式によって与えられる。
Cupは、
Clow は、
Bx (P) =Bx A(P) +Σi=1 4Bx Li(P)
試料管がd軸を中心に回転しているため、1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルによって作られるz方向またはx方向の磁場成分は、d軸に対して法線方向に広がりを持つ試料空間における磁場成分は試料回転によって平均化されるため、d軸上の点における磁場成分のみを考慮すれば良い。従って、以下では、Bz とBxについて、それぞれd軸上の点における磁場成分Bz (d)とBx(d)に限定して評価する。
試料空間のd軸に対するv)評価範囲は、試料中心0から試料末端までの距離dendにより、−dend≦ d ≦dend として表される。本明細書においては、市販の固体高分解能NMNR装置における試料管(長さ5[mm])を想定した典型的な値としてdend = 2.3[mm]を用い、また、試料中心の位置をd0=0[mm]とする。
1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルが作る磁場Bz およびBxを上式を用いて計算し、試料管回転軸dに対する依存性をプロットして得られたグラフを図5及び図6に示す。電流 I = 1[A]であり、コイルの半高さLはそれぞれ35[mm]と898[mm]である。ここでは、設計条件の最小値と考えられる「ナローボアマグネットでプローブ内に設置したとき」を想定した半径a=17.5[mm](図5)、および、最大値と考えられる「ワイドボアのマグネットで室温シムユニットの外側、換言すればボア表面に設置したとき」を想定した半径a=44.5[mm](図6)の二つのケースについて示している。
図5(a)及び図6(a)から、Bx(d)は、いずれのケースでも、試料中心d0で最大となり、試料端±dendで小さくなる左右対称な偶関数の依存性を持つ。
中心d0から試料端±dendにかけてのBx(d)の減少率(Bx(d0)−Bx(dend))/Bx(d0)は、図5(a)よりナローボアのプローブ内側に設置したとき、(Bx(d0)−Bx(dend))/Bx(d0) = (49−46.5)/49=0.0510となることが分かり、同じく図6(a)より、ワイドボアの室温シムユニットの外側に設置したときは、(Bx(d0)−Bx(dend))/Bx(d0) = (19.3−19.1)/19.3=0.0104となり、減少率は最大でも5%程度以内に収まることから、Bx(d)は試料空間の全体にわたって均一であると見なすことができる。
式(6)に基づき、コイル直径2aの設定範囲の最小値と最大値に対応する
・ナローボアのプローブ内側に設置したとき(2a=35[mm])、
・ワイドボアの室温シムユニットの外側に設置したとき(2a=89[mm])、
のそれぞれについて、Bz(dend)のコイル半高さlに対する依存性を、各開き角αの値に対してプロットしたグラフを図7、図8に示す。電流 I = 1[A]とする。
ゼロクロス比L0/aは、aの値を大きくするにつれて2に近づく性質を持っており、市販の高分解能NMR用超伝導マグネットのボアサイズの範囲内(17.5≦ a ≦44.5)では、ゼロクロス比L0/aの値は、2〜2.2に収まることが分かる。
式(11)に基づき、先に想定したコイル半径aの設定範囲の最小値17.5[mm]と最大値44.5[mm]のそれぞれについて、Bx(d0) のコイル半高さLに対する依存性を、各開き角αの値に対してプロットしたグラフを図12(a),(b)にそれぞれ示す。電流 I = 1[A]としている。
1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルが、その角度調整能力を果たす際にNMRスペクトルの分解能に与える影響が無いことを条件としたときに、コイルの寸法形状に対して与えられる条件は、以下のように求められる。
34.75[mm]≦ L ≦35.3[mm]、すなわち 1.99 ≦2L/2a ≦ 2.02となり、
a = 44.5[mm]のとき、
85[mm]≦ L ≦95.5[mm]、すなわち 1.91 ≦2L/2a ≦ 2.15となる。
前記制限条件(±0.05°の可変範囲に対して分解能への影響が0.01ppm以下)の下で、1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルの形状に関する条件は、
コイル高さ2Lとコイル直径 2aに対して、少なくとも
1.91 ≦(コイル高さ2L)/(コイル直径2a)≦ 2.15を満足することが必要となり、特にa= 17.5[mm]に近付く場合には、1.99 ≦2L/2a≦ 2.02を満たすことが好ましい。
前述した(1)から(5)までは、1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルについて検討してきた。もちろん1回巻ヘルムホルツ鞍型コイルを実際に採用することも可能であるが、複数ターンとして必要電流を減少させることも十分に考えられる。
1.91 ≦(コイル高さ2L)/(コイル直径 2a)≦ 2.15、又は
1.99≦(コイル高さ2L)/(コイル直径2a)≦ 2.02
の範囲を満たすことが必要となる。
線材:被覆付平角銅線(幅2.6[mm], 厚さ0.3[mm]), コイル直径(内径:2a)66.3[mm], コイル高さ(2L)最大157.2[mm](最外側ターン)〜最小123.6[mm] (最内側ターン), 開き角(2α):最大70[°] (最内側ターン)〜最小10[°] (最外側ターン)
図15の装置一式が超伝導マグネットの上部のボア開口端からXoシムコイルの部分が磁場中心に配置されるように挿入され、更にマグネット下部からNMRプローブ(MASプローブ)が挿入固定されて図3の構成となる。
(1)KBr粉末試料を試料管に封入し、MASプローブの試料回転機構にセットする。
(2)KBr粉末試料を数〜10数kHzで回転させながら、KBrの79Br-NMRの自由誘導減衰信号(Free Induction Decay signal:FID信号)を観測すると、FID信号中に回転周期に応じたローテーショナルエコー信号が観測される。
このローテ―ショナルエコー信号は、KBrの内部相互作用(この場合は、粉末中の微結晶の界面に生じるバルクな分子磁化率の異方性)に起因しており、事実上の傾斜角θ′に対してルジャンドル関数P2(cosθ’)=(3cosθ’2−1)/2の依存性を示す。
(3)事実上の傾斜角θ′(合成静磁場と試料の回転軸がなす角)が非マジック角(θ′≠ Arccos(1/√3)、すなわちP2(cosθ’)≠0)となっているときは、このローテ―ショナルエコー信号に対して内部相互作用の影響が重畳されるため、79Br-NMRの自由誘導減衰信号は、減衰速度が速い状態で観測される。
(4)自由誘導減衰信号を観測しながら、自由誘導減衰信号の減衰速度が最も遅い状態になるまで、Xoシムコイルに流す電流を調整することにより、事実上の傾斜角θ′をマジック角に設定する。
3:NMRプローブ、21:試料管、22:ソレノイド鞍型コイル、31:室温シムユニット、32:保持具、33:鍔部、34:Oリング
Claims (5)
- 外部静磁場Boを発生する磁石と、前記外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対してマジック角傾斜した軸の周りに高速回転させてNMR検出を行なうNMRプローブとを備えた固体NMR装置であって、
外部静磁場Boの方向をZ軸としたXYZ座標系を仮定し、前記試料管の回転軸がZX平面内でZ軸に対して傾斜されているとしたとき、X軸方向に均一磁場を発生させるようにZ軸を中心とする半径2aの円筒面上にZ軸を挟んで対称に配置された一対のヘルムホルツ鞍型コイルから構成され、当該ヘルムホルツ鞍型コイルは少なくとも1ターンのコイルから成り、該コイルは前記円筒面の周方向に沿うように配置される1対の円弧状導線と、前記円筒面の長さ方向に沿うように配置され各円弧状導線をつなぐ一対の直線状導線とから構成され、且つ前記円弧状導線部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されているマジック角精密調整用コイルを備えた固体NMR装置。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15 - 請求項1に従う固体NMR装置であって、前記円弧状導線部分の直径2aが、以下の関係を有することを特徴とするマジック角精密調整用コイルを備えた固体NMR装置。
17.5[mm] ≦a≦44.5[mm] - 請求項1または2に従う固体NMR装置であって、前記円弧状導線部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されていることを特徴とするマジック角精密調整用コイルを備えた固体NMR装置。
1.99≦長さ2L/直径 2a≦2.02 - 外部静磁場Boを発生する磁石と、前記外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対してマジック角傾斜した軸の周りに高速回転させてNMR検出を行なうNMRプローブとを備えた固体NMR装置であって、
外部静磁場Boの方向をZ軸としたXYZ座標系を仮定し、前記試料管の回転軸がZX平面内でZ軸に対して傾斜されているとしたとき、X軸方向に均一磁場を発生させるようにZ軸を中心とする半径2aの円筒面上にZ軸を挟んで対称に配置された一対のヘルムホルツ鞍型コイルから構成され、当該ヘルムホルツ鞍型コイルは少なくとも1ターンのコイルから成り、該コイルは前記円筒面の周方向に沿うように配置される1対の円弧状導線と、前記円筒面の長さ方向に沿うように配置され各円弧状導線をつなぐ一対の直線状導線とから構成され、且つ前記円弧状導線部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されているマジック角精密調整用コイルを備えた固体NMR装置におけるマジック角調整方法であって、
外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対して所定角度傾斜した軸の周りに高速回転させた状態でNMR測定を前記マジック角精密調整用コイルに供給する電流を変化させつつ行ない、検出されたNMR信号に現れるローテーショナル・エコー信号の減衰が最も遅くなる状態を求め、その時の前記マジック角精密調整用コイルへの供給電流を最適電流として前記マジック角精密調整用コイルに供給するようにしたことを特徴とするマジック角調整方法。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15 - 外部静磁場Boを発生する磁石と、前記外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対してマジック角傾斜した軸の周りに高速回転させてNMR検出を行なうNMRプローブとを備えた固体NMR装置であって、
外部静磁場Boの方向をZ軸としたXYZ座標系を仮定し、前記試料管の回転軸がZX平面内でZ軸に対して傾斜されているとしたとき、X軸方向に均一磁場を発生させるようにZ軸を中心とする半径2aの円筒面上にZ軸を挟んで対称に配置された一対のヘルムホルツ鞍型コイルから構成され、当該ヘルムホルツ鞍型コイルは少なくとも1ターンのコイルから成り、該コイルは前記円筒面の周方向に沿うように配置される1対の円弧状導線と、前記円筒面の長さ方向に沿うように配置され各円弧状導線をつなぐ一対の直線状導線とから構成され、且つ前記円弧状導線部分の直径2aと前記直線状導線部分の長さ2Lとが、以下の関係を有するように選定されているマジック角精密調整用コイルを備えた固定NMR装置におけるマジック角調整方法であって、
外部静磁場Bo内に試料管を配置し且つ該試料管を前記外部静磁場Boに対して所定角度傾斜した軸の周りに高速回転させた状態でNMR測定を前記マジック角精密調整用コイルに供給する電流を変化させつつ行ない、検出されたNMR信号に基づくNMRスペクトルに現れるスピニングサイドバンドが最大となる状態を求め、その時の前記マジック角精密調整用コイルへの供給電流を最適電流として前記マジック角精密調整用コイルに供給するようにしたことを特徴とするマジック角調整方法。
1.91≦長さ2L/直径 2a≦2.15
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