CN111547746A - 一种十水硫酸钠分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种十水硫酸钠分离工艺，它包含如下步骤：一、将原料晶浆收集在原料槽内；二、通过泵将原料晶浆送至卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进行分离；三、从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出液口收集分离后的沉降母液至沉降母液槽；四、卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出固口收集分离后的十水硫酸钠湿料至重溶槽溶解成不含固体的硫酸钠饱和溶液；本发明十水硫酸钠晶浆只需要经过卧式螺旋卸料沉降过滤离心机，就能直接得到产品溶液和十水硫酸钠湿料，节省电耗，工艺流程短，便于操作，且产品溶液中的SO42‑含量和十水硫酸钠湿料中Li+含量均满足生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种十水硫酸钠分离工艺。
背景技术
在硫酸法冶金过程中，如锂辉石硫酸法生产碳酸锂和单水氢氧化锂的过程中，因使用硫酸和纯碱或液碱，会产生大量的硫酸钠。能否将硫酸钠高效、低耗的从产品溶液中去除，往往影响着产能和成本，去除硫酸钠经常采用蒸发结晶和冷冻结晶两种方法。
在生产过程，往往采用冷冻结晶的方法，可以获得更高的硫酸钠一次结晶率。硫酸钠在冷冻过程中，依条件的不同，以七水硫酸钠或十水硫酸钠的形式析出。更常见的是十水硫酸钠形式，即得到十水硫酸钠晶浆。
如何将十水硫酸钠固体从液相中分离出来，目前国内有两种工艺。主要有两个考核指标：一是产品溶液中的SO42-含量，SO42-含量越低越好，二是十水硫酸钠湿料中Li+含量越低越好，即十水硫酸钠湿料中附液率越低越好。
第一种工艺，工艺流程图参见图1所示：十水硫酸钠晶浆先采用双级活塞推料离心机进行分离，得到的固相（十水硫酸钠湿料）去重溶槽；因双级活塞推料离心机的穿滤，得到的液相再进卧式螺旋沉降离心机进行分离，得到的液相即为产品溶液。该工艺中，产品溶液经过了两次分离，一次中转，工艺流程长，液相在输送分离过程中吸收环境和离心机做功转化的热量，导致液相中穿滤少量的十水硫酸钠固相溶解，致使产品溶液中的SO42-较高。另外，因十水硫酸钠晶浆温度为-5℃，温度低、晶浆浓度低、粘度大，直接进双级活塞推料离心机导致设备极易出现“拉稀”现象，故设备只能在低流量下运行，设备利用率低，操作不稳定。
第二种工艺是在第一种工艺下优化后的工艺，工艺流程图参见图2所示：十水硫酸钠晶浆先采用卧式螺旋沉降离心机进行分离，从出液口直接得到产品溶液，出固口得到浓缩后的十水硫酸钠晶浆；浓缩后的十水硫酸钠晶浆再进双级活塞推料离心机进行分离，得到的液相因有穿滤固体直接返回前冷冻工序，得到的固相（十水硫酸钠湿料）去重溶槽。该工艺一步得到产品溶液，故产品溶液中的SO42-较低，但物料仍经过了两此分离，且双级活塞推料离心机排出的液相要返回前冷冻工序，增加物料流通量，降低了冷冻工序设备的利用率。另外，进双级活塞推料离心机的晶浆浓度高，解决了设备 “拉稀”问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种十水硫酸钠分离工艺，工艺流程短、操作简单方便、节省电耗、降低固定资产投资，解决了现有十水硫酸钠晶浆双推-卧螺分离工艺和卧螺-双推分离工艺的不足。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它包含如下步骤：
一、将原料晶浆收集在原料槽内：原料晶浆输送管道和原料槽均须进行保冷施工，维持原料晶浆温度为-5至-6℃；
二、通过泵将原料晶浆送至卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进行分离：通过进料管道上的调节阀调整进料量，同时调整离心机主电机和辅电机的变频器频率、差速参数，在保证出液口沉降母液和出固口十水硫酸钠湿料的各项指标均满足生产要求的情况下，找到离心机的最大进料量；
三、从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出液口收集分离后的沉降母液至沉降母液槽：沉降母液输送管道和沉降母液槽都要进行保冷施工，利用沉降母液的低温特点，来预冷其他工序溶液，节省冷量；
四、卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出固口收集分离后的十水硫酸钠湿料至重溶槽溶解成不含固体的硫酸钠饱和溶液：十水硫酸钠湿料至重溶槽的湿料输送管道采用大口径管道，管道倾角≥60°；湿料输送管道需进行防结露保冷施工。
进一步地，步骤二中的卧式螺旋卸料沉降过滤离心机采用集卧式螺旋卸料沉降离心机和双级活塞推料离心机为一体的装置；卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进料端附近设有条状间隙筛网，条状间隙筛网和沉降段共用转鼓，转鼓与一台主电机来传动连接。
进一步地，步骤三中从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机出液口收集分离后的沉降母液进沉降母液槽的方式是自然流入。
采用上述方案后，本发明有益效果为：本发明所述的一种十水硫酸钠分离工艺，十水硫酸钠晶浆只需要经过卧式螺旋卸料沉降过滤离心机，就能直接得到产品溶液和十水硫酸钠湿料，节省电耗，工艺流程短，便于操作，且产品溶液中的SO42-含量和十水硫酸钠湿料中Li+含量均满足生产要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中十水硫酸钠固体从液相中分离的一种工艺流程图；
图2是现有技术中十水硫酸钠固体从液相中分离的另一种工艺流程图；
图3是本发明的工艺流程图。
本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步的说明。
实施例1，参看图3所示，它包含如下步骤：
一、将原料晶浆收集在原料槽内：原料晶浆输送管道和原料槽均须进行保冷施工，维持原料晶浆温度为-5.40℃；原料槽内设有搅拌器，防止晶浆内固相沉降，便于物料输送；
在十水硫酸钠晶浆转运储存过程中，必须通过原料晶浆输送管道和原料槽的保冷设计来尽量维持物料温度，因为十水硫酸钠的溶解度随温度的降低而下降，冷冻析出的十水硫酸钠会因物料温度升高后而又重新溶解在液相中。原料晶浆输送管道和原料槽的保冷设计还能防结露，物料温度低于环境湿空气的露点时就会结露，露水滴在厂房地面上，长期累积成水坑或水流，影响操作环境或通行；
十水硫酸钠晶浆必需置于带有搅拌的储槽内，因十水硫酸钠固相与液相存在密度差，在无外界动力干预的情况下，固相与液相会分层，固相沉降在槽底，长时间后会结死在槽底和壁面，不利于输送。
二、通过泵将原料晶浆送至卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进行分离：通过进料管道上的调节阀调整进料量，调整离心机主电机和辅电机的变频器频率、差速参数，在保证出液口沉降母液和出固口十水硫酸钠湿料的各项指标均满足生产要求的情况下，找到离心机的最大进料量；
卧式螺旋卸料沉降过滤离心机采用集卧式螺旋卸料沉降离心机和双级活塞推料离心机为一体的装置，靠近进料端有条状间隙筛网，筛网和沉降段共用转鼓，只需要一台主电机来驱动，比传统工艺节省约一半的电耗；卧式螺旋卸料沉降过滤离心机将两种类型离心机集成一体，在达到相同处理量的情况下，卧式螺旋卸料沉降过滤离心机占地面积与卧式螺旋卸料沉降离心机型号的占地面积相同，有效节约土建成本。
三、从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出液口收集分离后的沉降母液自然流入沉降母液槽：沉降母液输送管道和沉降母液槽都要进行保冷施工，利用沉降母液的低温特点，来预冷其他工序溶液，节省冷量。
四、卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出固口收集分离后的十水硫酸钠湿料至重溶槽溶解成不含固体的硫酸钠饱和溶液：十水硫酸钠湿料至重溶槽的湿料输送管道采用大口径管道，管道倾角为80°，否则会因下料不畅而堵塞；十水硫酸钠湿料的温度低且是强碱性、粘度大，故流动性较差，若下料管道倾角小，则湿料易在管道上堆积而造成堵塞；湿料输送管道需进行防结露保冷施工，防止管道外壁结露而滴水至厂房地面，影响厂房操作环境。
实施例1中作为原料晶浆的十水硫酸钠晶浆组成为：液相：8.54%LiOH+3.24%NaOH+3.50%Na2SO4+84.72%H2O（wt），固相：Na2SO4.10H2O，含固量11.29%（wt）；硫酸钠饱和溶液中SO42-：20.69g/L；十水硫酸钠湿料中Li+：0.31g/L。
实施例2：参看图3所示，它包含如下步骤：
一、将原料晶浆收集在原料槽内：原料晶浆输送管道和原料槽均须进行保冷施工，维持原料晶浆温度为-5.95℃；原料槽内设有搅拌器；
二、通过泵将原料晶浆送至卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进行分离：通过进料管道上的调节阀调整进料量，调整离心机主电机和辅电机的变频器频率、差速参数，在保证出液口沉降母液和出固口十水硫酸钠湿料的各项指标均满足生产要求的情况下，找到离心机的最大进料量；
三、从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出液口收集分离后的沉降母液自然流入沉降母液槽：沉降母液输送管道和沉降母液槽都要进行保冷施工，利用沉降母液的低温特点，来预冷其他工序溶液，节省冷量。
四、卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出固口收集分离后的十水硫酸钠湿料至重溶槽溶解成不含固体的硫酸钠饱和溶液：十水硫酸钠湿料至重溶槽的湿料输送管道采用大口径管道，管道倾角为75°；湿料输送管道需进行防结露保冷施工。
实施例2中作为原料晶浆的十水硫酸钠晶浆组成为：液相：7.14%LiOH+3.52%NaOH+4.60%Na2SO4+84.74%H2O（wt），固相：Na2SO4.10H2O，含固量12.78%（wt）；硫酸钠饱和溶液中SO42-：21.29g/L；十水硫酸钠湿料中Li+：0.26g/L。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种十水硫酸钠分离工艺，其特征在于它包含如下步骤：
一、将原料晶浆收集在原料槽内：原料晶浆输送管道和原料槽均须进行保冷施工，维持原料晶浆温度为-5至-6℃；
二、通过泵将原料晶浆送至卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进行分离：通过进料管道上的调节阀调整进料量，同时调整离心机主电机和辅电机的变频器频率、差速参数，在保证出液口沉降母液和出固口十水硫酸钠湿料的各项指标均满足生产要求的情况下，找到离心机的最大进料量；
三、从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出液口收集分离后的沉降母液至沉降母液槽：沉降母液输送管道和沉降母液槽都要进行保冷施工，利用沉降母液的低温特点，来预冷其他工序溶液，节省冷量；
四、卧式螺旋卸料沉降过滤离心机的出固口收集分离后的十水硫酸钠湿料至重溶槽溶解成不含固体的硫酸钠饱和溶液：十水硫酸钠湿料至重溶槽的湿料输送管道采用大口径管道，管道倾角≥60°；湿料输送管道需进行防结露保冷施工。
2.根据权利要求1所述的一种十水硫酸钠分离工艺，其特征在于步骤二中的卧式螺旋卸料沉降过滤离心机采用集卧式螺旋卸料沉降离心机和双级活塞推料离心机为一体的装置；卧式螺旋卸料沉降过滤离心机进料端附近设有条状间隙筛网，条状间隙筛网和沉降段共用转鼓，转鼓与一台主电机来传动连接。
3.根据权利要求1所述的一种十水硫酸钠分离工艺，其特征在于步骤三中从卧式螺旋卸料沉降过滤离心机出液口收集分离后的沉降母液进沉降母液槽的方式是自然流入。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200818 |
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