CN111542407B - 具有不同烧结点的不同材料的节点和纤维的经烧结多孔材料与相关制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明描述多孔经烧结金属体，制备和使用所述多孔经烧结金属体的方法，以及将所述多孔经烧结金属体用于包含过滤流体的商业应用，包含用于需要高效(高LRV)过滤的应用中的方法。

Description

具有不同烧结点的不同材料的节点和纤维的经烧结多孔材料 与相关制备方法和用途
相关申请案的交叉参考
本申请要求2017年11月8日提交的美国临时申请第62/583,137号的权益和优先权，所述美国临时申请的全部内容出于所有目的以引用的方式并入本文中。
技术领域
所描述的本发明涉及多孔经烧结金属体领域中的技术、制备和使用多孔经烧结金属体的方法，和将多孔经烧结金属体用于包含过滤流体的商业应用，包含用于需要高效(高LRV)过滤的应用中的方法。
背景技术
多孔经烧结金属体可用于多种应用中，包含过滤用于电子件和半导体制造工业，以及需要高纯材料以供处理的其它工业中的材料。举例来说，在半导体和微电子工业中，线内过滤器通常用于从流体去除颗粒物质以防止将颗粒物质引入到制造工艺中。所述流体可呈气体或液体形式。
多孔经烧结体的一些实例已被描述用于过滤器应用中。通过使用模具来制备这些经烧结体的某些实例以形成包含金属粒子和有机粘合剂的成形物品。将成形物品从模具去除、处理成形物品以去除有机粘合剂，继而加热(即，烧结)成形物品。参见例如美国专利第6,964,817和7,195,735号。通过烧结金属纤维材料来制备的多孔经烧结体的另一实例描述于美国专利8,673,065(让渡给盟德公司(Mott Corporation))中。
发明内容
尽管已开发出多孔经烧结体的各种实例以用于过滤工业流体(包含气态流体)流，但对工业处理的不断变化的需求继续提高这些类型的过滤器和过滤方法的性能要求。继续将半导体和微电子装置开发成较小且较快产品。这些装置的每一次更新换代可提高对原材料的较高纯度水平和较低污染物含量的需求。
认为多孔经烧结体的各种特征影响多孔体作为过滤器的有效性。在用于半导体处理中的过滤气态材料中，可以约大气压(例如，在2个大气压下)或低于大气压(例如真空条件)的压力供应气态流体。使用气态流体的工艺可能需要如通过过滤步骤的“对数下降值”(log reduction value，LRV)所测量的微米尺度粒子的极高去除率，例如，至少为3、4、5、7或9。也可以相对低流动速率进行过滤这些气态材料的工艺，例如，低于10标准升/分钟、5标准升/分钟或2标准升/分钟(slpm)。一般来说，对于这些和类似用途，相对于孔隙度较低或较厚本体，具高孔隙度且具有减小厚度的过滤器(具有可比去除效率)可为优选的。由于与具有较大厚度的类似过滤器的压降相比，将在过滤期间贯穿本体出现的相对较低压降，也具有较低总表面积(如通过BET所测量)的相对较薄过滤器体可为优选的。压降与过滤器体的厚度成正比。相对较薄过滤器体，以及经烧结体中不存在有机材料也导致除气的可能性降低，如果有机材料存在于过滤器中，那么可能出现除气，例如，由于使用有机粘合剂。较大(即较厚)过滤器体一般可能需要增加本体的复杂度和成本，且通常具有较高质量。优于较低孔隙度过滤器体，较高孔隙度过滤器体为优选的(给定可比去除效率)，也是因为压降与孔隙度按指数律成比例。
根据本发明描述，新颖和本发明多孔经烧结体已经识别且产生，且已经发现适用作气体过滤介质(即，多孔过滤器体)。本发明多孔经烧结体可有效地过滤具有低压降的气态流体流，同时保持亚微米过滤能力。多孔过滤器体可适用于以各种相对低的气体速度实现至少3、5、7或9的高LRV值。
在一个方面中，本发明涉及一种包含互连金属基质的多孔经烧结金属体，所述互连金属基质包括连接于连接性金属节点处的金属纤维。所述基质包含：连接性金属节点，所述节点包括具有第一烧结点的第一金属材料；和第二金属材料的细长金属纤维，所述第二金属材料具有大于第一烧结点的第二烧结点。连接性金属节点熔合到细长金属纤维以形成互连金属基质，所述金属基质包括通过连接性金属节点连接且在连接性金属节点之间延伸的细长金属纤维。
在另一方面中，本发明涉及将如所描述的多孔经烧结金属体用作过滤器的方法。
在又一方面中，本发明涉及一种形成如所描述的金属基质的方法。所述方法包含：提供包含以下项的金属材料的掺混物：具有第一烧结点的第一金属材料的粉末状金属粒子；和具有第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维粒子，所述第二烧结点高于(above/higher than)所述第一烧结点。所述方法还包含将掺混物于高于第一烧结点的温度下烧结以形成金属基质，所述金属基质包括连接于由烧结粉末状金属材料形成的连接性金属节点处的细长金属纤维。
在另一方面中，本发明涉及一种包含以下的金属材料的掺混物：具有第一烧结点的粉末状金属粒子，和具有第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维粒子。第二烧结点高于第一烧结点，且掺混物具有小于0.6克/立方厘米的表观密度。
附图说明
图1为在低压力差动下流动通过如所描述的过滤薄膜的速率的曲线图。
图2为如所描述的过滤薄膜的过滤性能(就LRV来说)相对于流速的曲线图。
图3A、3B和3C为如所描述的基质的显微照片。
具体实施方式
当前描述对用作用于过滤各种流体流的过滤器体有效的新颖多孔经烧结体。多孔经烧结体包含由通过连接性金属节点连接且在连接性金属节点之间延伸的细长金属纤维制得的多孔金属基质。连接性金属节点形成于基质内部且通过烧结而附着到细长金属纤维，使得连接性金属节点可有效地将金属纤维和连接性金属节点共同保持呈纤维基质形式。还描述用于制备多孔经烧结体的新颖和本发明方法，和将多孔经烧结体用于包含将如所描述的多孔经烧结体用于过滤流体流的应用中的新颖和本发明方法。
如所描述的多孔经烧结体包含金属基质(或简言之“基质”)，所述基质包含(例如，包括、由以下组成或基本上由以下组成)通过经烧结金属材料的连接性金属节点连接在一起(例如，“互连”)的细长金属纤维。连接性金属节点通过包含烧结金属材料的掺混物的方法熔合或结合到细长纤维，金属材料的掺混物包含细长金属纤维粒子和金属粉末粒子。掺混物经烧结以形成基质，所述基质在烧结之后包含在由烧结含有两种不同类型的粒子的掺混物，以引起金属粉末粒子熔合到细长金属纤维粒子而形成的连接性金属节点之间延伸的细长金属纤维。
如本文中所使用的术语“烧结”具有与此术语在用于多孔经烧结金属结构(例如可用作金属过滤薄膜的类型的多孔经烧结金属薄膜)的技术中时所给出的意义一致的意义。与其一致地，术语“烧结”可用于指以下工艺：通过向粒子施加热和任选的压力来将一或多种不同类型(大小、组成、形状等)的金属材料的小粒子的集合结合(例如，“焊接”或“熔合”)在一起，以使得粒子达到引起一或多种金属材料中的至少一种达到足够高以引起经加热粒子通过金属结合而熔合在一起(即，焊接在一起)，但不引起所述粒子中的任一种熔融(即，所述金属材料中无一种达到其熔融温度)的温度的温度。所述工艺允许通过加热金属材料而不将金属熔融到液化点来形成金属材料的多孔块状物。经烧结的金属经加热到金属可与其它金属粒子熔合而不熔融的温度，以在去除热时形成经熔合金属粒子的固体片件。如本文所使用，金属材料的“烧结点”为金属材料能够经烧结的温度，即金属材料的粒子开始粘着到金属材料的其它粒子且可与相同金属材料或不同金属材料的另一粒子熔合的温度，例如，在特定压力下，例如在大气压下；金属材料的烧结点通常低于意谓金属变为液体的温度的金属的熔融温度。
根据本发明描述，连接性金属节点由具有“第一烧结点”的第一金属材料制得，且细长金属纤维由具有“第二烧结点”的第二金属材料制得。第二烧结点为高于第一烧结点的温度。申请人已发现，通过在第一和第二金属材料的烧结点具有差值的情况下使用如所描述的第一和第二金属材料，可通过本文也描述的新颖和发明方法制备所描述的多孔经烧结体。
根据通过烧结来制备基质的实例方法，可由两种或多于两种不同金属材料的金属粒子的掺混物来制备基质，所述掺混物包含：具有第一烧结点的第一金属材料的粉末状金属粒子，其在加热到烧结温度后将形成基质的连接性金属节点；和具有第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维粒子，其将形成基质的细长金属纤维。首先，在烧结之前，任选地且优选在无任何有机材料(例如有机粘合剂)存在下模制包含第一金属材料和第二金属材料的金属粒子的掺混物。金属粒子的掺混物当仍在模具中时可经加热到至少与第一烧结点一样高，但可低于第二烧结点的烧结温度。
加热金属粒子的掺混物引起掺混物中的至少一种类型的粒子的烧结，以产生经烧结金属基质。具体来说，掺混物经加热到低于第一金属材料和第二金属材料两者的熔融温度的烧结温度，使得掺混物中的两种金属材料在加热步骤期间皆不熔融，即液化。代替熔融，经加热到大于第一金属材料的烧结点的温度的第一金属材料的粉末的金属粒子达到允许或引起金属粉末粒子粘着到(即，结合到或熔合到)包含细长金属纤维粒子的掺混物的其它粒子的温度。任选地且优选地，细长金属纤维粒子的温度仍低于第二烧结点。
通过烧结金属粒子的掺混物来形成金属基质的重要因素为第一金属材料的烧结点与第二金属材料的烧结点之间的差值。所述差值应足够大以允许两种不同金属材料的掺混物经加热到烧结温度，在所述烧结温度下，第一金属材料的金属粉末的粒子将经烧结且结合(或熔合)到细长金属粒子，而不需要或引起细长金属纤维粒子达到其烧结点(即，第二金属材料的烧结点)。
根据如所描述的金属粒子的某些实例掺混物，第二烧结点可比第一烧结点高至少50℃、100℃或200℃，例如，第一烧结点与第二烧结点之间的差值可在250℃到350℃的范围内。
基质的连接性金属节点的第一金属材料的非限制性实例包括不锈钢、其它钢铁合金、镍和镍合金、钛和钛合金。如本文中所描述，连接性金属节点的金属材料的烧结点可为低于细长金属纤维的烧结点的任何烧结点。金属材料(例如不锈钢、其它钢合金、镍、镍合金)的烧结点的实例可在530℃到900℃，例如，530℃到630℃的范围内。
适用于基质的细长金属纤维的第二金属材料的实例包含不锈钢、其它钢铁合金、镍和镍合金、钛和钛合金。如本文中所描述，细长金属纤维的金属材料的烧结点可为高于第一金属材料的烧结点的任何烧结点。用作细长金属纤维的金属材料(例如不锈钢、其它钢合金)的烧结点的实例可在850℃到950℃的范围内，例如，在850℃到1200℃的范围内，例如在900℃到1100℃的范围内。
与第二金属材料的量相比，基质中的第一金属材料的相对量可为将有效产生如所描述的多孔经烧结体，优选展现如本文中所描述的物理特性和过滤性能特性(例如孔隙度、表面积(BET)、粒子保留)的任何相对量。基质中第一金属材料的适用相对量比第二金属材料的适用相对量(以重量计)的实例可为约30:70到约70:30。在一些实例基质中，优选量可在约60:40到约40:60或约45:55到约55:45的范围内。在这些和其它实施例中，基质不需要且可具体来说排除其它金属材料和任何多于非实质量的非金属材料，例如有机粘合剂。实例基质可由金属材料组成或基本上由金属材料组成，例如，第一金属材料和第二金属材料，以排除非金属有机材料。据称基本上由金属材料(例如，第一金属材料和第二金属材料)组成的基质是指含有金属材料和以基质的总重量计不超过1重量％的任何非金属(例如，有机)材料，例如以基质的总重量计不超过0.5重量％、0.1重量％或0.01重量％非金属材料的基质。
针对用作过滤薄膜(也称为“过滤器体”)，尤其用于以低流动速率、低压降且约大气压或在次大气压下过滤气态流体流以实现高LRV去除效率，多孔经烧结体可具有各种适用或优选物理形式和特性，包含厚度、孔隙度、密度、表面积(BET)和迎风面积。
用作过滤薄膜的优选多孔经烧结体可相对薄，例如，具有量值相对小的厚度。经减小的厚度可能在使用期间产生过滤薄膜的某些所需特性，包含贯穿过滤器的减小质量和减小压降。另外，当用于真空中，例如，在次大气压条件下时，过滤薄膜的减小厚度(且因此，质量)可降低过滤薄膜的任何材料除气到穿过用于过滤的过滤薄膜的气态流体流中的可能性。因此，经调适用作过滤薄膜的适用或优选多孔经烧结体可具有低于3毫米，例如，低于2毫米或低于1毫米，例如在约0.2毫米到约1.5毫米或1.7毫米范围内的厚度。相比来说，用于过滤气态流体的各种当前商业多孔经烧结体通常具有大体上较大的厚度，例如，至少为3、4、5或6毫米的厚度。过滤器体的较大厚度可允许以相对较高流动速率(例如，大于50标准升/分钟)使用，同时仍实现高LRV，但将具有较高压降和较高质量的缺点。
如所描述的多孔经烧结体可具有将允许多孔经烧结体对期望用途(例如，用作过滤薄膜)有效的孔隙度。针对用作过滤薄膜，尤其用于以低流动速率、在低或极低压降的情况下且在约大气压或次大气压下过滤气态流体流，多孔经烧结体可优选具有相对高孔隙度，例如至少70％的孔隙度，例如，在75％到90％范围内，例如在78％到85％范围内的孔隙度。如本文所使用，且在多孔经烧结体的技术中，多孔经烧结体的“孔隙度”(有时也被称作空隙分数)为作为本体总体积的百分比的本体中空隙(即“空的”)空间的度量，且被计算为本体的空隙体积在本体总体积内的分数。具有0％孔隙度的本体是完全固体的。
如所描述的多孔经烧结体的表面积可为将允许经烧结体对期望用途(例如，用作过滤薄膜)有效的任一者。针对用作过滤薄膜，尤其用于以低流动速率、在低压降的情况下且在约大气压或次大气压下过滤气态流体流，当以将为相对低但仍在商业上可接受的流动速率且在贯穿过滤器的极低压降的情况下过滤穿过多孔经烧结体的气态流体时，多孔经烧结体可优选具有将产生以0.060微米的最大穿透粒度(most penetration particle size，MPPS)测量的期望去除效率(例如，至少3、4、7或9的LRV)的表面积(BET)。用于确定过滤器的MPPS的方法和技术描述于K.W.李(Lee)和B.Y.H.刘(Liu)，“纤维过滤器的最小效率和最大穿透粒度(On the Minimum Efficiency and the Most Penetrating Particle Size forFibrous Filters)”，空气污染控制协会期刊(Journal of the Air Pollution ControlAssociation)，第30卷，第4期，1980中。在本发明描述的实例多孔经烧结体的情况下，适用MPPS的实例可为约0.060微米。
如在多孔体技术中所知，表面积(BET)是指使用由布鲁诺尔(Brunauer)、埃米特(Emmett)和特勒(Teller)定义的理论而计算的每本体质量的多孔体的表面积，所述理论涉及固体表面上的气体分子的物理吸附。在不限制当前所描述的多孔体的情况下，如所描述的多孔经烧结体的当前优选表面积(BET)可在0.25平方米/克到0.60平方米/克，例如0.3平方米/克到0.5平方米/克的范围内。取决于特定多孔经烧结体的其它结构特征；经过滤中的气态流的特征；和期望粒子去除效率(如通过LRV所测量)，与这些范围不同的表面积(BET)值也适用。
由如所描述的多孔经烧结体制得的过滤薄膜可包含适用迎风面积，其可优选地足够高以允许如所描述的其它性能特征，包含如所描述的低压降、流体通过过滤器的低流动速率(每区域)，和期望去除效率(如通过LRV所测量)。可将示范性多孔经烧结体构造成呈扁平片材形式的过滤薄膜，或者构造为例如呈杯形、锥形、管或封端管(也称为“封闭圆筒”，意指试管或圆筒具有一个封闭端和一个开口端)形式的三维形状。(任何形状的)如所描述的过滤薄膜的迎风面积是指流体在使用期间通过的过滤薄膜的面积。过滤器体的特定实例可为具有在3英寸到10英寸范围内的长度、在0.75英寸到2英寸范围内的直径和在0.3毫米到2毫米范围内的厚度的封闭圆筒过滤器体。
任选地且有利地，具有由第一金属材料制得的连接性金属节点和由第二金属材料制得的细长金属纤维的如所描述的多孔经烧结体可具有相对高的热传递能力。由于从通过烧结来制备多孔金属体的优选方法产生的整体补给，金属体的基质极高度互连，从而提供相对良好的将热传递遍和整个多孔体的能力。相对高的热传递特性可适用或有利于多孔经烧结体作为过滤薄膜的应用，其中过滤薄膜在使用期间经加热以改进过滤器的性能。
如所描述的多孔经烧结体可用作过滤薄膜以去除来自经导引经过过滤薄膜的流体流的粒子或污染。流体可为气体或液体，其中过滤器体的当前优选实例适用于过滤气态流体。气态流体可为需要过滤的任何气态流体，包含含有工业化学物质，例如将用于处理或制造半导体产品或微电子产品的气态化学物质的气态流体。多孔经烧结体可通过筛分或非筛分过滤机构有效地去除来自流体流的粒子。当流体为气态流体时，过滤可主要通过非筛分过滤机构进行。
视需要，在使用如所描述的过滤薄膜来过滤流体的步骤期间的气态流体的压力可通常在约大气压或低于大气压的范围内。适用压力(且被认为约为大气压)的实例可低于30磅/平方英寸(绝对)(psia)，例如，低于20psia。针对为半导体或微电子装置加工系统供应材料的诸多过滤应用，在约大气压或次大气压下供应气态流体。举例来说，用于过滤气态流体的本发明的方法可包含过滤具有不超过约16psia，例如，在0.01到15.5psia范围内的压力的气态流体流。
在过滤薄膜的使用期间，贯穿如所描述的过滤薄膜的厚度的压力差动(或“压降”)(在过滤器的上游侧与过滤器的下游侧之间)可为在(例如，流体的给定流动速率的)过滤步骤期间实现期望有效性(例如，粒子保留)且也在商业上可实行的任何压力差动。在使用气态流体的相对低的流动速率以及具有低厚度的高度多孔过滤薄膜的情况下，本发明描述的优选方法可能产生相对低的压力差动。针对用于处理半导体或微电子装置的过滤化学物质的各种应用，贯穿过滤薄膜的压力差动可低于约5磅/平方英寸差动(psid)，优选低于约2磅/平方英寸差动(psid)、1磅/平方英寸差动(psid)、0.5磅/平方英寸差动(psid)或低于0.3磅/平方英寸差动(psid)、0.1磅/平方英寸差动(psid)或0.05磅/平方英寸差动(psid)，同时仍允许流体通过过滤器的有效流动。图1展示通过使用如本文中所描述的示范性过滤薄膜在低压力差动下的每单位面积的实例流动速率。
在过滤步骤期间流动通过过滤薄膜的气态流体的量可为在过滤步骤期间实现期望有效性(例如，粒子保留)且在商业上也可行的量。针对过滤在用于处理半导体或微电子装置的化学物质的各种应用，通过过滤薄膜的流体流量(如以每时刻、每个过滤器的正面面积的体积流量表示)可低于约5标准升/分钟(slpm)/平方厘米，例如，低于2、1、0.5、0.3、0.2、或0.1slpm/平方厘米。作为适用或优选过滤器配置的实例，具有低于1毫米的厚度(例如，约0.7毫米的厚度)和低于90％(例如，81.5％)的孔隙度的过滤薄膜可容许至少10标准升/分钟/平方厘米的流体(例如，作为测试流体的空气，在20℃下)的流动速率。相对于过滤薄膜特性，此流动速率可为如相对于薄膜特性或相对于其它可比的过滤薄膜(具有类似或替代物理特性)所描述的多孔膜的流动特性的参考；在使用期间通过过滤薄膜的流动速率可大体上较低。
通过如所描述的过滤薄膜的流体流的温度可为容许商业有效过滤的任何温度。针对过滤用于处理半导体或微电子装置的化学物质的各种应用，温度可为约室温(例如，30℃)或高于室温，例如至少100℃、150℃或200℃的温度。
在过滤步骤期间，可以与本发明描述一致的任何流动速率和任何压力提供气态流体且其将适合于与过滤薄膜一起使用以实现包含去除效率的期望过滤性能。针对当前适用或优选过滤方法，可使气态流体以相对低的流动速率且在低压下(例如约1个大气压或低于一个大气压范围内的压力)流动通过过滤薄膜。去除效率可优选地相对高，使得针对0.060微米(MPPS)的粒子产生至少3、4、5、7或9的对数下降值。图2的曲线图展示粒子去除性能对流速(针对0.060微米粒子)。
在本发明经烧结金属体用作过滤薄膜的情况下，且基于气态流体通过过滤薄膜的经选择(相对低)流动速率，本发明的实例方法可实现如对数下降值(“LRV”)所测量的至少3、4、5、7或9的过滤效率(“去除效率”)。对数下降值(LRV)经定义为两个数的比率的对数且可用以表征多孔薄膜的粒子保留特性。在本发明的情况下，所述比率为过滤期间于过滤器的上游侧上冲击过滤薄膜的粒子数目与在过滤器下游检测得的粒子数目的比率。因此，7的LRV值是指107个粒子的攻击和在下游检测到1个粒子，此比率的对数为7。所述测试是通过以下实施：生产含有具有以约0.060微米为中心的尺寸分布的数百万粒子的气溶胶，使此气溶胶通过由呈本发明的型式的多孔经烧结体制成的过滤器且使用凝结核计数器(condensation nucleus counter，CNC)计数通过的粒子数目。过滤薄膜的LRV值将视气态流体流通过过滤薄膜的速率而定。可以较低流动速率实现较高LRV值。在多孔经烧结体的型式中，当使用具有以约0.060微米为中心的尺寸分布的数百万粒子作为气溶胶来攻击多孔经烧结体时，LRV大于3、4或5。在一些其它型式中，当使用具有以约0.060微米为中心的尺寸分布的数百万粒子作为气溶胶来攻击多孔经烧结体时，多孔经烧结体的LRV在6与9之间。在多孔经烧结体的又其它型式中，当使用具有以约0.060微米为中心的尺寸分布的数百万粒子作为气溶胶来攻击多孔经烧结体时，多孔经烧结体的LRV在7与9之间。图2为展示如所描述的过滤薄膜的过滤器性能对速度的非限制性实例的曲线图。
可通过如所描述的过滤薄膜有效过滤的流体类型可为经理想过滤以从流体去除高比例的任何粒子或其它类型的污染物或不合需要的材料的任何类型流体，例如将流体(通常气态流体)用于制造包含装置前体的半导体装置或微电子装置的工艺中。流体通常以低压提供，例如约大气压或次大气压的压力，且可以如本文中所描述的低流动速率提供和使用。说明性实例包含以下非限制性气体：硅烷；甲基硅烷；三甲基硅烷；氢气；甲烷；氮气；一氧化碳；二硼烷；BP3；胂；膦；光气；氯气；BCl3；BF3；B2H6；B2D6；六氟化钨；氟化氢；氯化氢；碘化氢；溴化氢；锗烷；氨；锑化氢；硫化氢；氰化氢；硒化氢；碲化氢；氘化氢；三甲基锑化氢；三氟化磷；五氟化砷；正硅酸四乙酯；卤化物(氯、溴、碘和氟)；例如NF3、ClF3、GeF4、SiF4、AsF5的气态化合物；有机化合物；有机金属化合物；烃和有机金属V族化合物，例如(CH3)3Sb。对于这些化合物中的每一种，涵盖全部同位素。通常，与运载气体(例如惰性气体)组合处理这些气体种类中的一或多种。
根据制备含有如所描述的金属基质的如所描述的经烧结金属体的实例方法，可通过模制和烧结两种不同类型的金属粒子的掺混物来制备经烧结金属体。第一类型的金属粒子为具有第一烧结点的第一金属材料的粉末状金属粒子的集合。第二类型的金属粒子为具有高于第一烧结点的第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维粒子的集合。一般来说，将两种类型的粒子掺混以形成粒子的均匀掺混混合物。金属粒子的掺混物可接着经模制以形成所需形状，接着经加热到大于第一烧结点且(优选地)低于第二烧结点的烧结温度。加热金属粒子的掺混物引起具有粉末状形式的第一类型的金属粒子的烧结。第一金属材料的金属粒子达到高于第一烧结点的温度，所述温度允许或引起粉末状粒子粘着到(即，结合或与熔合到)包含细长金属纤维粒子的掺混物的其它粒子。粘着或熔合到金属纤维粒子表面的粉末的金属粒子变为如本文中所描述的经烧结金属基质的连接性金属节点，从而通过节点处的第一金属材料的金属连接将金属纤维粒子牢固地结合在一起。参考图3A和3B，基质10的显微照片，可以看出金属连接性节点20连接细长金属纤维22。
可选择第一金属粒子(即，“粉末粒子”或“金属粉末粒子”)以展现大小和形状特性和期望烧结点，所述烧结点将允许金属粉末粒子适用于制备如所描述的经烧结金属体，其中金属粉末粒子在烧结步骤期间经烧结以熔合到掺混物(包含细长金属粒子)的其它粒子以形成经烧结基质的连接性金属节点。第一金属粒子可由展现期望烧结点(即，“第一烧结点”)的第一金属材料制得，其中金属材料选自铁、铬、镍，和这些的合金或组合。优选第一金属材料可为镍合金。
第一金属粒子呈粉末形式，这是指第一金属材料的小(微米或亚微米尺度)粒子的集合。粉末的金属粒子可具有允许其用于如所描述的掺混物中且用于如所描述的方法中的形状，所述形状将有效地使粒子在烧结之后形成基质的连接性金属节点。金属粉末的第一金属粒子的形状可大体上为圆形，例如，球形或不规则和略分支，同时个别粒子的纵横比不超过例如约5:1。所述粒子可具有适用粒度(平均粒度)，例如在低于20微米或10微米的范围内，例如，在约1微米到3微米范围内的平均粒度。
第一金属粒子的粉末可具有任何适用表观密度(apparent density，AD)。具有相对低AD的粉末可通常适用或优选用于通过模制和烧结第一金属粒子和第二金属粒子的掺混物来生产如所描述的经烧结基质，所述基质将展现高孔隙度。举例来说，用于如所描述的掺混物中的第一金属粒子的粉末可具有低于1克/立方厘米(g/cc)，例如，低于0.90g/cc、0.80g/cc或低于0.70g/cc的表观密度。如所知，粉末或颗粒的表观(容积)密度是指给定体积的粉末或颗粒集合的质量，其中所述体积包含中间和中空空间。测量表观(容积)密度的方法为熟知的，且包含ASTM B703-17“使用Arnold计量表的金属粉末和相关化合物的表观密度的标准测试方法(Standard Test Method for Apparent Density of Metal Powdersand Related Compounds Using the Arnold Meter)”。
可选择细长的第二金属粒子以展现大小和形状特性和期望烧结点，所述烧结点将使得第二金属粒子适用于制备如所描述的经烧结金属体。不需要在有效引起第一金属粒子烧结以形成经烧结金属基质的连接性金属节点的烧结步骤期间烧结第二金属粒子；第二金属粒子可任选地经历一定程度的烧结，但不需要烧结第二金属粒子。第二金属粒子可由展现期望烧结点(即，“第二烧结点”)的第二金属材料制得，其中金属材料选自铁、铬、镍，和这些的合金或组合。优选第二金属材料可为铁合金，例如一种类型的不锈钢。
第二金属粒子呈小(微米或亚微米尺度)粒子的集合形式，其中粒子经塑形以包含细长轴；可认为粒子具有“纤维”(也称为“股”、“柱”、“长丝”或其类似物)的形式。第二金属粒子可具有允许其用于如所描述的掺混物中且用于如所描述的方法中的形状，所述形状将有效形成由基质的连接性金属节点连接在一起的经烧结金属基质的金属纤维。第二金属粒子是细长的，可具有至少10:1，例如，至少20:1，例如在25:1到125:1范围内的纵横比(长度与宽度的比率)。粒子可具有适用粒度(平均粒度)，例如低于10微米或20微米，例如，在约1微米到3微米范围内的平均粒径。
第二金属粒子的集合可具有任何适用表观密度(AD)，且可优选具有相对低的表观密度以有助于生产如所描述且展现高孔隙度的经烧结基质。举例来说，用于如所描述的掺混物中的第二金属粒子的集合可具有低于约0.5g/cc，例如，低于0.40、0.30g/cc或低于0.20g/cc的表观密度。
为了由第一和第二金属粒子生产经烧结金属基质，将第一金属粒子和第二金属粒子掺混在一起以形成以大体上均匀方式分散的粒子的混合物。掺混物可以有效产生如所描述的经烧结体的任何相对量包含(例如，包括、由以下组成或基本上由以下组成)第一金属粒子和第二金属粒子。掺混物中第一金属粒子的适用相对量比第二金属粒子的适用相对量(以重量计)的实例可为约30:70到约70:30。在一些实例基质中，优选量可在约60:40到约40:60或约45:55到约55:45的范围内。基本上由金属材料(例如，第二金属材料和第一金属材料)组成的金属粒子的掺混物是指不含有超过非实质量的任何其它材料的金属材料的掺混物，其它材料例如非金属(有机)材料，例如有机粘合剂，例如，以掺混物(如所模制和烧结)的总重量计不超过1重量％的有机材料，或以掺混物(如所模制和烧结)的总重量计不超过0.5重量％、0.1重量％或0.01重量％的有机材料。
第一和第二金属粒子经组合以产生包含两种不同类型的金属粒子的集合(“粉末”)，且掺混物可接着经模制和烧结。当两种类型的金属粒子最初经组合时，掺混物将具有为第一金属粒子和第二金属粒子的表观密度的中间值的表观密度(AD)。AD可例如在约0.2克/立方厘米到0.7克/立方厘米，例如，在0.3克/立方厘米与0.6克/立方厘米之间的范围内(例如，使用ASTM B703-17)。
可将掺混物放置于模具中且压缩到期望程度。在模具中，掺混物的密度(即，“模具密度”)可在约0.3克/立方厘米到0.8克/立方厘米，例如，0.4克/立方厘米到0.7克/立方厘米的范围内。模具密度的这些范围可与掺混物的“敲紧密度”类似，所述敲紧密度为金属粉末技术中已知的密度度量。用于测量敲紧密度的方法为吾人所熟知，且包含ASTM B527-15“用于金属粉末和化合物的敲紧密度的标准测试方法(Standard Test Method for TapDensity of Metal Powders and Compounds)”。
用于模制掺混物的模具可为任何模具形式，且可具有在于模具的支撑结构内烧结掺混物后将不会在经烧结掺混物与模具的支撑结构之间产生大量粘着的材料。有利地，相对于形成多孔经烧结体的其它方法，如所描述的掺混物可形成、模制且烧结于模具内，而无需在掺混物中包含例如有机粘合剂的有机材料。此外，有利地，掺混物可在模具中形成为模制(未经烧结)本体且烧结于同一模具中，而无需将未经烧结模制本体从模具去除到用于烧结的不同位置。根据形成多孔经烧结体的先前方法，经常或通常使用有机粘合剂，这是因为所述方法包含以下步骤：在模具中形成本体，且接着从模具去除未经烧结体，且将未经烧结体放置于可接着烧结经模制体的不同位置，例如支撑物(例如，心轴或杆)处。
相比而言，用于形成本发明描述的经烧结金属体(例如，过滤薄膜，例如但未必呈封闭圆筒形式)的实例方法可包含提供如所本文中通常所描述的掺混物，例如，包含呈镍合金的金属粉末形式的第一金属粒子，和呈细长不锈钢粒子形式的第二金属粒子。第一和第二粒子可经掺混且接着使用管状(封闭圆筒)模具来形成为薄壁、高孔隙度、低表观密度的模制形式。经模制的形式于模具的支撑结构中经热处理，使得第一金属材料(例如，镍合金)充分经烧结，而第二金属材料(例如，不锈钢合金)很大程度上保持不变。第一金属材料熔合到第二金属材料以产生在第二金属材料的不锈钢细长纤维之间形成金属结合的第一材料的连接性金属节点，以形成自支撑经烧结金属基质体。

Claims (7)

1.一种形成包含连接于连接性金属节点处的细长金属纤维的金属基质的方法，所述方法包括：
提供包含具有第一烧结点的第一金属材料的粉末状金属粒子、具有第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维粒子的金属粒子的掺混物，且其中所述第二烧结点高于所述第一烧结点，所述掺混物具有小于0.6克/立方厘米的表观密度；和
将所述掺混物于高于所述第一烧结点且低于所述第二烧结点的温度下烧结，以烧结所述粉末状金属粒子到所述细长金属纤维粒子且不致使所述细长金属纤维粒子烧结到彼此，且形成金属基质，所述金属基质包括连接于通过烧结所述粉末状金属粒子而形成的连接性金属节点处的所述细长金属纤维，
其中所述第二烧结点至少比所述第一烧结点高200℃，且其中所述第一烧结点在530℃到630℃的范围内，且
其中烧结点为金属材料的粒子开始粘着到金属材料的其它粒子且能够与相同金属材料或不同金属材料的另一粒子熔合的温度。
2.一种多孔经烧结金属体，所述多孔经烧结金属体包括根据权利要求1所述的方法制成的包含连接于连接性金属节点处的细长金属纤维的金属基质，所述金属基质包括：
包括具有第一烧结点的第一金属材料的连接性金属节点；
具有大于所述第一烧结点的第二烧结点的第二金属材料的细长金属纤维；
其中在所述细长金属纤维彼此不融合的情况下，所述连接性金属节点熔合到所述细长金属纤维以形成包括所述细长金属纤维的互连金属基质，所述细长金属纤维通过所述连接性金属节点连接且在所述连接性金属节点之间延伸。
3.根据权利要求2所述的多孔经烧结金属体，其包括：
30重量%到70重量%的所述第一金属材料，和
70重量%到30重量%的所述第二金属材料。
4.根据权利要求2所述的多孔经烧结金属体，其中所述第一金属材料为镍或镍合金。
5.根据权利要求2所述的多孔经烧结金属体，其中所述第二金属材料为不锈钢。
6.根据权利要求2所述的多孔经烧结金属体，其具有在70%到90%范围内的孔隙度。
7.根据权利要求2所述的多孔经烧结金属体，其具有0.30-0.50平方米/克的BET表面积。
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