CN111537628B - 一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的dpx-gc-ms检测方法 - Google Patents

一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的dpx-gc-ms检测方法 Download PDF

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Abstract

一种尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮的DPX‑GC‑MS检测方法，它涉及法庭科学毒物分析领域，本发明的目的是为了解决尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮需要使用不同的有机溶剂、手动操作，费时费力以及效率较低的问题，本发明采用装填有HLB填料的枪头式分散固相微萃取柱提取、净化样品，建立一种尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮残留的GC‑MS高通量、快速检测方法。该方法能够对尿液中2‑氯地西泮和4‑氯地西泮进行筛查分析，满足实际案件的检验需要。本发明应用于法庭科学尿液检测领域。

Description

一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，具体涉及一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS 检测方法。
背景技术
随着各国对新精神活性物质的管控力度越来越大，不法分子为了逃避打击，经常对已 管控的精神药物进行结构修饰，从而出现一些新的精神活性物质。近几年，在非法药物市 场上出现一些新的苯二氮卓类药物，该类药物与传统的苯二氮卓类药物结构类似，具有相 似的药理作用，但没有被任何国家批准作为药物来使用。这些物质主要以片剂、胶囊、粉 剂的形式销售。
目前，尿液中2-氯地西泮的前处理方法主要有直接过滤进样法和液液萃取法等，主 要的检测方法有气相色谱质谱法(GC-MS)、液相色谱串联质谱法(LC-MS)和毛细管电 泳串联质谱法(CE-MS)等。由于直接过滤进样法具有局限性，高度依赖于检测仪器， 只能和LC-MS或CE-MS联用，不能与GC-MS联用；而液液萃取法需要使用不同的有机 溶剂，手动操作，费时费力、效率较低。因此，开发一种高效、快捷、简便的样品前处理 方法变得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮需要使用不同的有机溶剂、 手动操作，费时费力以及效率较低的问题，而提供一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮 的DPX-GC-MS检测方法。
本发明的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、待测样品提取
1)取待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，备用；
2)用甲醇与空气混合后对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出；重 复3～6次；
3)采用去离子水或缓冲溶液与空气混合后继续对步骤2)的枪头式分散固相微萃取 柱中的树脂涡动混匀，排出；重复3～6次；
4)利用步骤3)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤1)待测尿液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；
5)利用步骤4)吸附有待测尿液的枪头式分散固相微萃取柱吸取体积百分含量为5％ 甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复3～6次；
6)利用步骤5)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取体吸取去离子水，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3～6次；
7)将枪头式分散固相微萃取柱离心排出水分，然后用枪头式分散固相微萃取柱吸取 乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复2～3次；
8)将步骤7)的洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干；
9)用乙醇重溶步骤8)的洗脱液残留物后转至带内插管的进样瓶中，得待检测样品；
二、色谱-质谱检测
将待检测样品进行气相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱柱：VF-5ms，30m×0.25mm，DF＝0.25；
柱温：80℃，保持1min，20℃/min升至280℃，保持4min；
载气：He；
载气流速：1.0ml/min；
进样口温度：280℃；
进样量：1μL；
质谱条件如下：
离子源温度：300℃；
传输线温度：280℃；
离子源：EI源；
EI电压：70ev；
扫描范围：45amu-450amu；
溶剂延迟：4min；
全扫描模式采集总离子流色谱图；
通过气相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。
本发明包含以下有益效果：
本发明枪头式分散固相微萃取(DPX)技术是一种新型的固相微萃取技术，它具有萃 取效率高、有机溶剂用量少、可批量自动处理等优点。DPX中装填的分散吸附树脂，能 够与样品快速混合，完成萃取过程，大大节省了样品提取时间，同时可与自动化操作平台 配合使用，可实现高通量快速萃取，解放劳动力，全面提升工作效率。目前DPX方法在 食品、环境、毒品及药物分析等领域有着广泛的应用，但将其作为尿液中的2-氯地西泮 和4-氯地西泮残留检测的前处理技术尚未见报道。本发明采用装填有HLB填料的枪头式 分散固相微萃取柱提取、净化样品，建立一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮残留的 GC-MS高通量、快速检测方法。该方法能够对尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮进行筛查 分析，满足实际案件的检验需要。
本发明的方法主要分析尿液中新出现的精神药物(2-氯地西泮和4-氯地西泮)，本发 明方法的检出限低，通过3倍信噪比(3S/N)计算得出2-氯地西泮检出限为0.005mg/L，4-氯地西泮检出限为0.012mg/L。本发明方法灵敏度高，能够满足司法鉴定工作中实际案件的检验需要。
与现有的采用液质联用仪的技术相比，本发明所述的方法DPX-GC-MS，仅需使用气质联用仪，不依赖于高端的液质联用仪，应用范围更广。与现有的液液萃取技术相 比，本方法所述的提取方法萃取效果好，操作步骤少，基质对检测结果无明显干扰，简 便快速，回收率高、准确性好。
与现有提取技术相比，本发明的方法采用DPX提取技术，可实现自动化、高通量操作，对操作人员的身体健康危害小，对环境比较友好，可提高分析效率，节约分析成 本。
附图说明
图1为总离子流色谱图；其中，上图：空白尿液，下图：0.05mg/L的2-氯地西泮和 4-氯地西泮的空白添加尿液图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS 检测方法，它是按照以下步骤进行的：
一、待测样品提取
1)取待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，备用；
2)用甲醇与空气混合后对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出；重 复3～6次；
3)采用去离子水或缓冲溶液与空气混合后继续对步骤2)的枪头式分散固相微萃取 柱中的树脂涡动混匀，排出；重复3～6次；
4)利用步骤3)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤1)待测尿液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；
5)利用步骤4)吸附有待测尿液的枪头式分散固相微萃取柱吸取体积百分含量为5％ 甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复3～6次；
6)利用步骤5)处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取体吸取去离子水，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3～6次；
7)将枪头式分散固相微萃取柱离心排出水分，然后用枪头式分散固相微萃取柱吸取 乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出； 重复2～3次；
8)将步骤7)的洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干；
9)用乙醇重溶步骤8)的洗脱液残留物后转至带内插管的进样瓶中，得待检测样品；
二、色谱-质谱检测
将待检测样品进行气相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱柱：VF-5ms，30m×0.25mm，DF＝0.25；
柱温：80℃，保持1min，20℃/min升至280℃，保持4min；
载气：He；
载气流速：1.0ml/min；
进样口温度：280℃；
进样量：1μL；
质谱条件如下：
离子源温度：300℃；
传输线温度：280℃；
离子源：EI源；
EI电压：70ev；
扫描范围：45amu-450amu；
溶剂延迟：4min；
全扫描模式采集总离子流色谱图；
通过气相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。
具体实施方式二：本实施方式具体实施方式一不同的是：步骤2)中枪头式分散固相 微萃取柱与移液器连接，吸取0.2～0.8mL的甲醇，再吸入空气，对枪头式分散固相微萃取 柱中的树脂涡动混匀后，排出甲醇；重复3～6次。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式具体实施方式一不同的是：步骤3)中通过与枪头式分 散固相微萃取柱连接的移液器吸取去离子水或缓冲溶液，再吸入空气混合后继续对步骤 2)的枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀，排出去离子水或缓冲溶液；重复3～6次；所述的缓冲溶液为pH＝10的缓冲溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式具体实施方式一不同的是：步骤7)中乙酸乙酯的吸取 量为0.2～0.8mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式具体实施方式一不同的是：所述的枪头式分散固相微萃 取柱为DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱其它与具体实施方式一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，具体过程如下：
一、提取过程
1、取2.0mL待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，待测。
2、将枪头式分散固相微萃取柱与电动移液器连接，吸取0.5mL左右甲醇，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出。重复吸取3-6次，共吸取甲醇1.5-3mL。
3、用步骤2处理完的连接枪头式分散固相微萃取柱的移液器继续吸取0.5mL左右去 离子水或者缓冲溶液，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出。重复吸 取3-6次，共吸取去离子水或缓冲溶液1.5-3mL。
4、用步骤3处理完的连接枪头式分散固相微萃取柱的移液器吸取步骤1的待测尿液， 再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出，重复操作，直至完成对所有待 测尿液的吸附。
5、用上述连接枪头式分散固相微萃取柱的移液器吸取0.5mL左右5％甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出。重复吸取3-6次。
6、用上述连接枪头式分散固相微萃取柱的移液器吸取0.5mL左右去离子水，再吸入 空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出。重复吸取3-6次。
7、将枪头式分散固相微萃取柱离心除去水分，然后用连接枪头式分散固相微萃取柱 的移液器吸取0.5mL左右的乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次后将液体排出。重复吸取2-3次。
8、将上述洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干。
9、用100uL乙醇重溶洗脱液残留物后转至内插管
10、进行气相色谱质谱分析。
二、检测方法
1、色谱条件
色谱柱：VF-5ms(30m×0.25mm DF＝0.25)；柱温：80℃，保持1min，20℃/min升 至280℃，保持4min；载气：He；流速：1.0ml/min；进样口温度：280℃；进样量1μL， 不分流进样。
2、质谱条件
离子源温度：300℃；传输线温度：280℃；离子源：EI源；EI电压：70ev；扫描 范围：45amu-450amu；溶剂延迟：4min；全扫描模式(Full Scan)采集总离子流色谱图。
三、实验结果
本实施例中使用的DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱中含有的吸附剂组分为：25mg HLB，能够高效结合尿液中的2-氯地西泮金额4-氯地西泮。结果表明，经DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱萃取后，样品基质的干扰得到了较好的排除，所得净化效果良好。空白尿液和空白尿液添加2-氯地西泮和4-氯地西泮的标准总离子流色谱图见图1。2-氯地西泮的保留时间为12.47min，定性离子为283,318,255，定量离子为283。4-氯地西泮的保 留时间为13.11min，定性离子为290,317,255，定量离子为290
1、工作曲线与检出限
以空白尿液为基体分别配制2-氯地西泮和4-氯地西泮浓度为0.025mg/L,0.05mg/L, 0.1mg/L,0.20mg/L,0.30mg/L,0.50mg/L,1.0mg/L的系列工作液，使用DPX-GC-MS进 行分析，分别以2-氯地西泮和4-氯地西泮的峰面积(y)为纵坐标，浓度(x)为横坐标绘制工 作曲线，得出2-氯地西泮的线性回归方程:y＝1.51×109x-2.2×107,相关系数R2＝0.9978，线性范围为0.025-1.0mg/L，通过3倍信噪比(3S/N)计算得出检出限为0.005mg/L。得出 4-氯地西泮的线性回归方程:y＝1.25×109x-3.7×107,相关系数R2＝0.9960，线性范围为0.05-1.0mg/L，通过3倍信噪比(3S/N)计算得出检出限为0.012mg/L。
2、回收率
取空白尿液分别配成0.05mg/L、0.5mg/L高低两组浓度的工作液，用于计算回收率。 结果详见表1。
表1尿液样本及2-氯地西泮、4-氯地西泮添加尿液样本的实验数据
Figure BDA0002452639840000071
四、结论
本实施例建立了DPX-GC-MS检测尿液中的2-氯地西泮和4-氯地西泮。DPX萃取效果好，操作步骤少，基质对检测结果无明显干扰，本方法简便快速，回收率高、准确性好， 能实现高通量操作，可适用于相关案件中尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的分析检测。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在 实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明 本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当 可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本实发明的限定。

Claims (2)

1.一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、待测样品提取
1）取2.0mL待测尿液于离心试管中，调节pH值大于9，备用；
2）枪头式分散固相微萃取柱与移液器连接，吸取甲醇，再吸入空气，对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出甲醇；重复3~6次；
3）通过与枪头式分散固相微萃取柱连接的移液器吸取去离子水，再吸入空气混合后继续对步骤2）的枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀，排出去离子水；重复3~6次；
4）利用步骤3）处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤1）待测尿液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；
5）利用步骤4）吸附有待测尿液的枪头式分散固相微萃取柱吸取体积百分含量为5%甲醇溶液，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3~6次；
6）利用步骤5）处理后的枪头式分散固相微萃取柱吸取体吸取去离子水，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复3~6次；
7）将枪头式分散固相微萃取柱离心排出水分，然后用枪头式分散固相微萃取柱吸取0.2~0.8mL的乙酸乙酯，再吸入空气，涡动混匀枪头式分散固相微萃取柱中的树脂多次后，将液体排出；重复2~3次；
8）将步骤7）的洗脱液置于40℃的氮气流下吹至尽干；
9）用乙醇重溶步骤8）的洗脱液残留物后转至带内插管的进样瓶中，得待检测样品；
所述的枪头式分散固相微萃取柱为DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱，其中DPX-HLB枪头式分散固相微萃取柱中含有25 mg HLB；
二、色谱-质谱检测
将待检测样品进行气相色谱-串联质谱仪测定：
其中，色谱条件如下：
色谱柱：VF-5ms，30 m×0.25 mm，DF=0.25；
柱温：80℃，保持1 min，20 ℃/min 升至280 ℃，保持4 min；
载气：He；
载气流速：1.0 ml/min ；
进样口温度：280 ℃；
进样量：1 μL；
质谱条件如下：
离子源温度：300 ℃；
传输线温度：280 ℃；
离子源：EI源；
EI 电压：70 ev；
扫描范围：45 amu-450 amu；
溶剂延迟：4 min；
全扫描模式采集总离子流色谱图；
通过气相色谱-串联质谱仪检测，即完成所述的检测。
2.根据权利要求1所述的一种尿液中2-氯地西泮和4-氯地西泮的DPX-GC-MS检测方法，其特征在于步骤2）中枪头式分散固相微萃取柱与移液器连接，吸取0.2~0.8mL的甲醇，再吸入空气，对枪头式分散固相微萃取柱中的树脂涡动混匀后，排出甲醇；重复3~6次。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114414691B (zh) * 2022-01-18 2022-11-08 福州大学 一种苯二氮卓类新型毒品在线固相微萃取高效液相色谱联用检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1916602A (zh) * 2005-08-19 2007-02-21 上海市公安局刑事侦查总队 同时检测血、尿中多种药物和毒物的毛细管电泳方法
CN108693288A (zh) * 2018-05-25 2018-10-23 无锡微色谱生物科技有限公司 一种利用dpx枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析喹诺酮类药物的方法
CN110272487A (zh) * 2019-07-24 2019-09-24 无锡微色谱生物科技有限公司 一种枪头式分散固相微萃取柱、基于该枪头式分散固相微萃取柱的纯化方法及应用

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2564923A1 (en) * 2010-04-28 2013-03-06 Hitachi High-Technologies Corporation Adsorbent and method for producing same
CA2987323A1 (en) * 2015-05-27 2016-12-01 Quest Diagnostics Investments Llc Methods for mass spectrometric quantitation of analytes extracted from a microsampling device
EP3494379A4 (en) * 2016-08-02 2020-08-12 DPX Technologies, LLC AUTOMATED PROTEIN FILLING AND / OR DISPERSIVE SOLID PHASE EXTRACTION WITH FILTER TIPS

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1916602A (zh) * 2005-08-19 2007-02-21 上海市公安局刑事侦查总队 同时检测血、尿中多种药物和毒物的毛细管电泳方法
CN108693288A (zh) * 2018-05-25 2018-10-23 无锡微色谱生物科技有限公司 一种利用dpx枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析喹诺酮类药物的方法
CN110272487A (zh) * 2019-07-24 2019-09-24 无锡微色谱生物科技有限公司 一种枪头式分散固相微萃取柱、基于该枪头式分散固相微萃取柱的纯化方法及应用

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Comprehensive Analysis of Drugs of Abuse in Urine Using Disposable Pipette Extraction;Sparkle T. Ellison 等;《Journal of Analytical Toxicology》;20090930;第33卷;356-365 *
Expanding the applicability of cork as extraction phase for disposable pipette extraction in multiresidue analysis of pharmaceuticals in urine samples;Gabriela Mafra 等;《Journal of Chromatography B》;20181123;第1102-1103卷;159-166 *
Mônia Ap. Lemos Pinto 等.Determination of drugs in plasma samples by disposable pipette extraction with C18-BSA phase and liquid chromatography-tandem mass spectrometry.《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》.2017,第139卷 *
Ultrasound-assisted low-density solvent dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of 4 designer benzodiazepines in urine samples by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry;Liang Meng 等;《Journal of Chromatography B》;20170404;第1053卷;9-15 *
Validation of an LC-MS/MS Method for the Quantification of 13 Designer Benzodiazepines in Blood;Victoria Mei 等;《Journal of Analytical Toxicology》;20190822;第43卷;688-695 *
枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留;张维益 等;《食品安全质量检测学报》;20180531;第10卷(第10期);3017-3023 *
气相色谱-质谱法快速测定猪尿中地西泮;朱馨乐 等;《中国兽药杂志》;20091231;第43卷(第1期);28-30 *
药物辅助性犯罪案件中新型苯二氮卓类策划药2-氯地西泮的鉴定;向平 等;《法医学杂志》;20180630;第34卷(第3期);248-252 *

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