CN111534328A - 一种劣质高烯烃裂解碳九馏分加氢工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种劣质高烯烃裂解碳九馏分加氢工艺，采用两段加氢工艺，首先将高烯烃裂解碳九馏分进行脱重处理，处理后的轻馏分油进入缓冲罐通过泵打入第一段液相预加氢反应器，脱除二烯烃，再经过换热后，进入过滤罐处理部分烯烃，处理后油经过加热炉进入第二段主加氢反应器脱烯烃脱硫，加氢油进入特种氧化锌脱硫罐脱除硫化氢，最后去高低分罐得到所需产品。第二段主加氢前加一过滤罐，后串入氧化锌脱硫罐，其中两个加氢反应器均采用双床层，第一段液相预加氢反应器设有循环，增加过滤罐可以起到预结焦作用，过滤罐结焦压差上升后，可以单独切除装置换剂，装置仍正常运行，降低停工周期，提高经济效率。

Description

一种劣质高烯烃裂解碳九馏分加氢工艺
技术领域
本发明属于高烯烃劣质裂解碳九的加氢领域，具体地涉及一种高烯烃裂解碳九馏分的加氢处理工艺。
背景技术
裂解碳九是乙烯裂解的副产物，主要组成为C6～C12的烃类物质，占乙烯产量的10～20%。近年来，我国乙烯产业迅速发展，副产的裂解碳九达到141～282万吨/年。国内绝大多数乙烯装置将碳九作为廉价的初级原料出售，仅少数装置将其加工后作为汽油组分或溶剂油出售。由于裂解碳九中含有大量苯乙烯、双环戊二烯、茚等易聚合的活性组分及硫、氮等化合物，因此必须经过加氢精制脱除碳九中的不饱和物及硫、氮等杂质，才能将其用于汽油调和组分或芳烃溶剂油。目前工业上的裂解碳九原料质量越来越劣质化，不饱和烯烃高，胶质含量也高，一般的加氢手段不能满足实际的稳定生产，虽有预加氢段，能脱除部分高活性的烯烃，但是胶质物仍能在主加氢段结焦，堵塞床层，使装置长期运转受到一定的影响。
CN101619239A公开了一种裂解汽油重馏分的加氢处理方法，该方法采用一段串联工艺，使裂解碳九馏分原料与氢气首先在第一加氢反应器中与加氢催化剂接触进行反应，使原料中的二烯烃饱和，反应产物物流直接进入第二反应器，与其中的两种催化剂进行接触，脱除产物中的硫，氮等杂质，最后将反应产物进行分离处理。
CN1635054A公开了裂解汽油重馏分选择加氢催化剂，制备方法及应用，其中的加氢催化剂是用氧化铝作为载体，再用碱土金属改性载体，将活性组分负载于此载体上的金属Pd和Mo或Pd和W，该催化剂可用于对裂解汽油C5～C9馏分，特别是C8-C9重馏分的加氢，其低温活性高。
CN201710683651公开了裂解汽油C9+馏分的加氢处理装置及工艺，该加氢处理包括原料脱重塔，一段加氢，二段加氢和稳定塔以及碱洗系统，加氢后的产品通过稳定塔分离不同馏程的产品。此工艺虽能有效降低结焦几率，但是对劣质化的碳九馏分仍不能避免二段反应器堵塞问题。
以上是对裂解碳九馏分加氢催化剂制备，应用及工艺方面的研究，在防催化剂结焦方面做了一定的工作，但是对于目前劣质化的裂解碳九原料来说，由于胶质含量高，烯烃含量更高甚至有的油溴价达到180gBr/100g，加氢此类裂解碳九以目前的工艺及催化剂都存在很大考验，装置的长期运行存在严重问题。因此本发明旨在提供一种用于劣质裂解碳九加氢处理工艺以及配套专有催化剂，该工艺可以满足劣质裂解碳九原料的加氢处理，延长装置的运转周期。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种劣质裂解碳九馏分的加氢处理工艺，以及配套的专有催化剂和工艺操作。
本发明提供了一种劣质高烯烃裂解碳九馏分加氢工艺，采用两段加氢工艺，将高烯烃裂解碳九馏分首先进行脱重处理，处理后的轻馏分油进入缓冲罐通过泵输出，与氢气混合预热后进入第一段液相预加氢反应器，脱除二烯烃，再经过加热炉，进入过滤罐，过滤罐中装填弱碱性大孔容的材料，采用液相预加氢反应器或主加氢反应器未结焦的废剂或大孔氧化铝载体，入口温度控制在110～220℃，过滤后进入第二段主加氢反应器脱烯烃脱硫，加氢油进入特种氧化锌脱硫罐脱除硫化氢，最后去高低分罐得到所需产品。
本发明提供具体工艺过程包括以下步骤：
（1）来自罐区的原料进入脱重塔进行脱重，控制轻碳九馏分终馏点在190～205℃，重馏分焦油送出塔外，所述脱重塔塔顶压力为-0.08MPa；
（2）从步骤（1）脱重塔顶出来轻碳九馏分进原料缓冲罐，然后经过原料泵打出与氢气混合后经过换热器预热后，从第一段液相预加氢反应器底部进入充满反应器后开起预加氢反应器的循环泵建立油循环，循环油经过换热器后，从反应器底部和中部进油；
（3）从步骤（2）顶部出来的油进入换热器加热后，从底部进入过滤罐进行深度脱胶处理，过滤罐设有旁路，上部出来油进入加热炉进行加热，加热后进入第二段主加氢反应器顶部进行加氢处理；
（4）从步骤（3）反应器底部出来油进入特种氧化锌脱硫罐进行脱除硫化氢，然后进入高低分罐分离气液，液态油去产品罐，低分气体去火炬。
本发明提供的加氢处理过程，第一段液相预加氢采用两床层加氢，缓冲罐出来的轻馏分碳九与氢气混合后经过换热器预热至40～60℃后从第一段预加氢反应器底部进料，其单独设有油循环，循环油可以从底部和中部进油，底部进油量为总循环油量的0～30%，同时中部补入循环氢，所用催化剂为Ni型催化剂，反应条件为温度40～100℃，压力3.0～5.0MPa，空速为4～6h-1，氢油比为300～600:1，循环油比为1～5:1；第一段液相预加氢反应器出来油经过过滤罐，所述的过滤罐中装填的催化剂选用容容胶能力强的大孔陶瓷材料，预加氢反应器或主加氢反应器中卸出未结焦的废剂或弱碱性大孔氧化铝载体中的一种；过滤罐入口温度控制在110～220℃，过滤罐去加热炉设有副线，加热炉出来油直接去第二段主加氢反应器，该反应器设两床层，中部补氢；所用催化剂为NiCoMo型催化剂，反应条件为温度220～350℃，压力3.0～5.0MPa，空速为2～4h-1，氢油比为300～800:1，返回油与原料油比为0.5-1:1.；第二段主加氢油进特种氧化锌脱硫罐，脱除加氢油和气中的硫化氢，硫容高达30%，最后送到高低分罐，从低分罐去得到产品，产品硫<10μg/g，溴价<5gBr/100g，其辛烷值约为96。
本发明提供的加氢原料为碳九馏分油溴价小于180gBr/100g，经过脱重塔后，碳九轻馏分胶质小于100mg/100mL。
本发明所提供加氢工艺与现有技术相比有以下优点：本工艺将轻馏分碳九原料与氢气提前预热增加溶解氢，第一段液相预加氢采用中段回流，有效降低上部温升使反应不易超温，同时中段补入氢气，进一步增加氢浓度提高加氢深度，中段处的温度相对底部温度要高，能更好的溶解氢气；另外，在第二段主加氢前端加一个过滤罐，可以有效拦截第一段预加氢未脱除的胶质物质，而此过滤罐内装的都是廉价的催化剂，只要求容焦能力强，更换简单，无需活化，即装即用；主反后串联一个脱硫罐，可以有效降低循环气中的硫化氢，减少主反因硫化氢引起的二次硫醇的生成，减少加氢油博士试验不合格的几率。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图标记说明：1.脱重塔；2.原料缓冲罐，3.第一段液相预加氢反应器，4. 过滤罐，5. 加热炉，6.第二段主加氢反应器，7. 脱硫罐，8. 高分罐，9.低分罐，10. 泵，11和13.换热器，12. 冷却器。
具体实施方式
本发明提供了一种劣质高烯烃碳九加氢工艺，该工艺包括依次连接的原料脱重塔、原料缓冲罐、第一段液相预加氢、过滤罐、第二段主加氢和脱硫罐；所述脱硫罐用于脱除第二段主加氢系统产生的硫化氢。
下面结合具体实施例，进一步说明本发明。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
按照一种示例性的实施方式，所述加氢工艺如图1所示：
实施列1
本实施例加氢工艺流程如图1所示。
第一段液相预加氢催化剂为镍基催化剂，本公司产品，牌号w214A，分两段装填，上下段装填的体积比为0.6:0.4。
第二段主加氢催化剂：反应器上段为NiMo系催化剂产品，牌号w214B；反应器下段为NiMo系催化剂产品，牌号w214C，上下段装填体积比为1:1。
1）裂解碳九馏分脱重
从罐区送入裂解碳九馏分（简称“原料油” 性质见表1），在流量控制下经预热后送入脱重塔1中部，在塔釜脱除胶质和C11以上组分，脱除量视原料油的品质而定，本设计考虑切除原料油量的5%体积；所述脱重塔1塔顶压力为-0.08MPa。
2）第一段液相预加氢反应
用第一段预加氢反应进料泵将原料缓冲罐2的轻质碳九原料与氢气混合经过换热器11预热到40℃后再与循环油一起送入混合器，混合后控制反应器3入口温度40℃，油和氢分别由底部进入该反应器，氢油体积比为600:1，压力为5MPa，空速为4h-1；
第一段预加氢反应器3顶部出来的油分两股，一股作为循环油，另一股作为采出油，循环油由泵10抽出经过冷却器12，通过调节冷却器12的出口流量，控制进入第一段预加氢反应器3原料油温度；泵10出口循环油分两路返回，一路去底部，一路进入第一段预加氢反应器3中部，30%循环油从底部进入，剩下的循环油从中部补入；所述采出油作为第二段主加氢的原料油，经过换热、过滤罐、加热炉进入第二段主加氢反应器6。
新鲜氢气由甲醇制氢提供，其压力为1.5MPa，在流量调节阀控制下进入新鲜氢气气液分离罐，除去可能夹带的液体后，气相经新氢压缩机，升到系统压力后，送往预加氢反应器前换热器11入口，为保证压缩机的正常操作，在进出口连接管线上设压力调节阀，以保证有稳定的进料量，通过调节补入的新氢量，控制进入第一段预加氢反应器3的氢气量；同时循环氢中有一部分返回到第一段预反应器3中部，进料量由入口的自动调节阀控制。
3）第二段主加氢反应
采出油和循环氢混合一起经过换热器13，油气从底部进入过滤罐4，加热炉5再进入第二段主加氢反应器6，初期入口温度控制在220℃，空速为2 h-1，氢油体积比为800:1，压力为4.9MPa，根据反应器6上层温升情况，在反应器中部注入急冷氢，冷氢量根据温升大小来调控。过滤罐4有条副线，通过副线可以直接将换热后的油送至加热炉5和第二段主加氢反应器6。
第二段主加氢产物直接送入脱硫罐7，脱除加氢油与循环氢中含有的硫化氢，出脱硫罐后，经过换热冷却进入高分罐8，高分罐8顶部出来气体去循环压缩机入口分液罐分离出液体，气相进入压缩机，再返回到加氢系统，高分罐底部液体通过控制阀门送至低分罐9，低分罐上部不冷气送入火炬系统，底部液体一部分送出装置作为产品，产品性质见表3；另一部分作为第二段主加氢反应器6的循环油，循环比按体积比1:1，具体量视第二段主加氢反应器6床层温升决定。
实施例2
采用与实施例1相同的方法，只是将以下条件做改变：
第一段液相预加氢反应器3，轻质碳九原料与氢气混合经过换热器预热到60℃后再与循环油进入混合器，混合后控制反应器3入口温度在100℃，氢油体积比为300:1，压力为4MPa，空速为6h-1；预加氢反应器3出口15%循环油从底部进入。
第二段主加氢反应器，入口温度控制在270℃，空速为4h-1，氢油体积比为300:1，压力为3.9MPa；第二段主加氢的循环油，循环比按体积比0.5:1。
实施例3
本实施例中将预加氢反应器3底部循环油关闭，全部循环油从反应器3中段补入。
本实施例采用与实施例1相同方法，不同之处如下：
第一段液相预加氢反应器3，碳九原料与氢气混合经过换热器11预热到50℃后再与循环油进入混合器，混合后控制反应器3入口温度在65℃，氢油体积比为350:1，压力为3MPa，空速为5h-1；
第二段主加氢反应进料为，预加氢反应器3出口油和循环氢混合一起经过换热器13，走过滤罐副线进入加热炉5，再进入第二段主加氢反应器6，入口温度控制在250℃，空速为3h-1，氢油体积比为500:1，压力为3MPa，根据反应器6上层温升情况，在反应器中部注入急冷氢，冷氢量根据温升大小来调控。过滤罐4在本例中被切除出去，通过其副线直接将换热后的油送至加热炉5和第二段主加反应器6；第二段主加氢的循环油，循环比按体积比0.75:1。
上述实施例1～3所用的原料性质见表1～2，加氢产品油性质见表3。
表1 裂解碳九馏分性质
名称 性质
溴价，gBr/100g 160
双烯值，gI/100g 10
总硫，μg/g <350
胶质，mg/100mL油 <1700
水份 无游离水
表2 第一段预加氢油性质
名称 性质
溴价，gBr/100g <50
双烯值，gI/100g <2
总硫，μg/g <300
胶质，mg/100mL油 <50
水份 无游离水
表3加氢碳九产品性质
名称 实施例1 实施例2 实施例3
溴价，gBr/100g 2.5 2.1 2.3
双烯值，gI/100g 0.07 0.09 0.10
总硫，μg/g 5.8 5.5 6.1
胶质，mg/100mL油 4.0 3.4 3.7
水份 无游离水 无游离水 无游离水
从表3加氢后的数据可知，经过实施例1～3的工艺加氢后高烯烃碳九馏分油变成了清洁的汽油调和组分或芳烃溶剂油，获得了极大的经济效益提升。
上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在发明公开的原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。

Claims (9)

1.一种劣质高烯烃裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于采用两段加氢工艺，首先将高烯烃裂解碳九馏分进行脱重处理，处理后的轻馏分油进入缓冲罐通过泵打入第一段液相预加氢反应器脱除二烯烃，再经过加热炉，进入过滤罐，过滤后进入第二段主加氢反应器脱烯烃脱硫，加氢油进入特种氧化锌脱硫罐脱除硫化氢，最后去高低分罐得到所需产品，其具体工艺包括以下步骤：
（1）来自罐区的原料进入脱重塔进行脱重，控制轻碳九馏分终馏点在190～205℃，重馏分焦油送出塔外，所述脱重塔塔顶压力为-0.08MPa；
（2）从步骤（1）脱重塔顶出来轻碳九馏分进原料缓冲罐，然后经过原料泵打出与氢气混合后经过换热器预热后，从第一段液相预加氢反应器底部进入充满反应器后开起预加氢反应器的循环泵建立油循环，循环油经过换热器后，从反应器底部和中部进油；
（3）从步骤（2）顶部出来的油进入换热器加热后，从底部进入过滤罐进行深度脱胶处理，过滤罐设有旁路，上部出来油进入加热炉进行加热，加热后进入第二段主加氢反应器顶部进行加氢处理；
（4）从步骤（3）反应器底部出来油进入特种氧化锌脱硫罐进行脱除硫化氢，然后进入高低分罐分离气液，液态油去产品罐，低分气体去火炬。
2.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：第一段液相预加氢反应器采用两床层，上下两层体积比为0.6:0.4，底部进料，单独设有油循环，循环油从底部和中部均可进油，底部的进油量占总循环量的0～30%，同时中部补入循环氢，满足高烯烃油加氢所需氢量；所用催化剂为Ni型催化剂，反应条件为温度40～100℃，压力3.0～5.0MPa，空速为4～6.0h-1，氢油比为300～600:1，循环油比为1～5:1。
3.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：第二段主加氢反应器前增设了过滤罐，此过滤罐中装有大孔容容胶能力强的催化剂，过滤罐去加热炉设有副线，加热炉出来油直接去第二段主加氢反应器。
4.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：第二段主加氢反应器采用两床层，中部补氢；所用催化剂为NiCoMo型催化剂，反应条件为温度220～350℃，压力3.0～5.0MPa，空速为2～4.0h-1，氢油比为300～800:1。
5.根据权利要求1所述的一种劣质碳九馏分加氢工艺，其特征在于：从低分罐出来的加氢油部分返回到加热炉前与过滤罐出口油混合加热后到二段主加氢反应器，控制返回油与原料油比为0.5～1:1。
6.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：二段主加氢反应后串联脱硫罐，脱硫罐中装有低温高硫容的特种氧化锌脱硫剂，温度在150～280℃时，硫容达30%。
7.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：原料缓冲罐出来的轻馏分碳九与氢气混合后经过换热器预热至40～60℃。
8.根据权利要求1所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：原料碳九馏分油溴价为小于180gBr/100g，经过脱重塔后，碳九轻馏分胶质小于100mg/100mL。
9.根据权利要求3所述的一种劣质裂解碳九馏分加氢工艺，其特征在于：所述的过滤罐中装填的催化剂选用容胶能力强的大孔陶瓷材料，预加氢反应器或主加氢反应器中卸出未结焦的废剂或弱碱性大孔氧化铝载体中的一种；过滤罐入口温度控制在110～220℃，压力同系统。
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