CN111534185B - 一种水下防原油黏附涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水下防原油黏附涂料及其制备方法和应用，所述水下防原油黏附涂料，由如下原料经聚合反应得到：亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和溶剂。水下防原油黏附涂料的制备方法包括如下步骤：将亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和溶剂混合均匀，反应得到水下防原油黏附涂料。本发明的水下防原油黏附涂料在水下具有优异的超疏油能力，原油及其他有机油在涂层表面的水下接触角达150±10℃，使得原油等无法黏附在涂层表面，在各种基材表面均具有良好的附着性，且在不同pH水溶液下仍能够保持水下超疏油性质。

Description

一种水下防原油黏附涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新型高分子功能材料、高性能高分子结构材料、聚合物涂层材料领域，特别涉及一种水下防原油黏附涂料及其制备方法与应用。
背景技术
根据国际能源署(IEA)相关研究，原油将在至少未来的半个世纪仍将作为人类的主要能源来源。由于海上原油的大量开采，以及海上原油泄漏的频繁发生，海洋溢油处理和油回收成为全球性的挑战。因此，许多设备和方法被开发出来处理海洋溢油，以达到回收原油的目的。然而，由于原油具有高黏性和疏水作用，使得在处理含油废水和回收油时油会粘在设备表面，导致污水处理和回收效率低甚至堵塞设备。因此减少油对设备的黏附具有重要意义。
在设备表面涂敷涂层是一种比较简单有效的防原油黏附的方法。CN107779032A以聚合物、交联组分和低表面能组分为原料，制备出一种对原油具有低粘附效果的防污涂层，不过该涂层在基材表面涂敷后需要进行高温烘烤，耗时耗力，且原油在涂层表面依然能够停留一定时间，防原油黏附性能不足。CN110484121A将聚乙二醇、聚四氢呋喃醚二醇和溶剂A混合均匀后，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂进行升温反应，反应完成后降温，再加入溶剂B和水的混合溶液，通过多元醇和异氰酸酯的缩聚得到一种聚氨酯溶液作为水下超疏油涂料，该水下超疏油涂料能够很好地防止原油黏附，不过该水下超疏油涂料对铁片的粘附力仅为131.1kPa，有待提高。目前尚未发现能够取得防原油黏附性能与CN110484121A水下超疏油涂料接近同时具有更强粘附力的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水下防原油黏附涂料及其制备方法和应用，该涂料能够有效防止原油黏附，同时具有高粘附力。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种水下防原油黏附涂料，由如下原料经聚合反应得到：
亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和亲水性溶剂。
所述亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体的质量比为(5:0)～(0:5)，且亲水丙烯酸类单体与疏丙烯酸类单体的质量均不为0。所述亲水丙烯酸类单体与疏水丙烯酸类单体的质量比优选为(2.5:2.5)～(4:1)。
所述的亲水丙烯酸类单体与疏水丙烯酸类单体的总质量与亲水性溶剂的质量比为(1:9)～(3:2)，优选为(1:4)～(1:1)。
所述引发剂重量为亲水丙烯酸类单体与疏水丙烯酸类单体的总质量的0.5％～5％，优选为0.8％～3％。
所述亲水丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
所述疏水丙烯酸类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯和苯乙烯中的至少一种。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
所述亲水性溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
一种水下防原油黏附涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将部分引发剂均匀溶解于亲水性溶剂中得到混合溶液；
(2)将亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体和剩余引发剂混合均匀，然后滴入步骤(1)的混合溶液中进行反应，反应结束后得到水下防原油黏附涂料。
步骤(1)中，所述引发剂溶解温度为70～100℃。
步骤(2)中，所述反应温度为70～100℃，反应时间为2～24h。
步骤(1)和步骤(2)中的引发剂重量比为(0:6)～(4:2)。
上述水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存、原油加工中的应用。
一种水下防原油黏附涂层的制备方法，包括如下步骤：将上述水下防原油黏附涂料涂敷在基材表面，然后在水中浸泡，得到水下防原油黏附涂层。
所述浸泡时间为10～120min，优选60min。
所述水下防原油黏附涂料的涂敷量为0.8～2g/cm2，优选为1～1.4g/cm2。
所述基材选自玻璃、木材、金属、陶瓷、聚合物中的至少一种。
本发明将亲水丙烯酸类单体和疏水丙烯酸类单体按一定比例进行乙烯基的自由基聚合成同时具有疏水聚丙烯酸酯链段和亲水聚丙烯酸酯链段的聚丙烯酸酯溶液，并将其作为水下防原油黏附涂料。将水下防原油黏附涂料涂敷在基材表面，然后迅速浸入水中，由于所用亲水性溶剂与水互溶，将发生溶剂质换过程，即水向涂层扩散(同时涂料中的亲水性溶剂向水扩散，由于亲水性溶剂量远低于水量，该扩散过程可忽略)；同时发生疏水链聚集：疏水聚丙烯酸酯链段向基材聚集，使涂层牢固地附着在基材表面，亲水聚丙烯酸酯链段暴露在水相和涂层界面，可将水分子吸附到涂层表面形成水化层，从而使原油等疏水性物质无法在涂层表面黏附。
此外，由于水下防原油黏附涂料中疏水聚丙烯酸酯链段和亲水聚丙烯酸酯链段相互交织链接，且疏水聚丙烯酸酯链段和亲水聚丙烯酸酯链段具有不溶于酸碱的性质，将使水下防原油黏附涂料形成的涂层具有很好的柔韧性和耐酸碱性。
相对于现有技术，本发明采用具有不同性质的原料和反应机理制备得到的水下防原油黏附涂料具有如下技术效果：
(1)水下防原油黏附涂料在水下具有优异的超疏油能力，原油及其他有机油在涂层表面的水下接触角达150±10℃，使得原油等无法黏附在涂层表面。
(2)水下防原油黏附涂料在各种基材表面均具有良好的附着性。
(3)水下防原油黏附涂料所形成的涂层具有优异的柔韧性，其水下防原油黏附性能受基材形变的影响极小。
(4)水下防原油黏附涂料形成的涂层具有良好的耐酸碱性质，在不同pH水溶液下仍能够保持水下超疏油性质。
(5)水下防原油黏附涂料制备方法简单，能耗低，适用于工业化生产。
附图说明
图1为正己烷(a)、十六烷(b)、甲苯(c)、泵油(d)、花生油(e)和原油(f)在实施例1制备的水下防原油黏附涂层表面的水下接触角；
图2为将实施例2表面形成水下防原油黏附涂层的铁片进行弯曲(a)，然后在涂层上浇上原油(b)，并用水冲干净(c和d)的过程图；
图3为粘附力测试示意图；其中图a为待测样品的制备过程，图b为粘附力的测试过程；
图4为实施例2和对比例1中制备水下防原油黏附涂料经溶剂质换形成的水下防原油黏附涂层对铁片的粘附力数据图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种水下防原油黏附涂料，由如下原料经聚合反应得到：亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和溶剂。
其中亲水丙烯酸类单体选自丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的混合物，疏水丙烯酸类单体选自苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的混合物，引发剂选自偶氮二异丁腈，溶剂选自N,N二甲基乙酰胺。
本实施例水下防原油黏附涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入0.2g偶氮二异丁腈、50g N,N二甲基乙酰胺，混合搅拌均匀并升温至80℃(使偶氮二异丁腈预先分解产生自由基，以便后续与单体进行自由基聚合)保温待用。
(2)向步骤(1)的混合溶液中匀速滴加20g疏水丙烯酸类单体(包括3g苯乙烯，12g丙烯酸丁酯，5g甲基丙烯酸甲酯)、30g亲水丙烯酸类单体(包括10g丙烯酸，20g丙烯酸羟乙酯)和0.3g偶氮二异丁腈的混合物，滴加时间为1.5h，保温(80℃)反应4h。反应结束后，降温，得到聚丙烯酸酯溶液，即水下防原油黏附涂料。
经检测，该聚丙烯酸酯溶液固含量为50.2％。
将上述水下防原油黏附涂料涂在铁片表面，涂料使用量为1g/cm2，然后在水中浸泡60min，在铁片表面形成水下防原油黏附涂层。
实施例2
本实施例提供一种水下防原油黏附涂料，由如下原料经聚合反应得到：亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和溶剂。
其中亲水丙烯酸类单体选自丙烯酸和丙烯酰胺的混合物，疏水丙烯酸类单体选自苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯的混合物，引发剂选自偶氮二异丁腈，溶剂选自N,N二甲基乙酰胺。
本实施例水下防原油黏附涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入0.2g偶氮二异丁腈、60g N,N二甲基乙酰胺，混合搅拌均匀并升温至85℃保温待用。
(2)向步骤(1)的混合溶液中匀速滴加10g疏水丙烯酸类单体(包括2g苯乙烯，5g丙烯酸丁酯，3g甲基丙烯酸甲酯)、30g亲水丙烯酸类单体(包括10g丙烯酸，20g丙烯酰胺)和0.2g偶氮二异丁腈的混合物，滴加时间为1h，保温(85℃)反应4h。反应结束后，降温，得到聚丙烯酸酯溶液，即水下防原油黏附涂料。
经检测，该聚丙烯酸酯溶液固含量为40.2％。
将上述水下防原油黏附涂料涂在铁片表面，涂料使用量为1g/cm2，然后在水中浸泡60min，在铁片表面形成水下防原油黏附涂层。
对比例1
本对比例提供一种水下防原油黏附涂料，由如下原料经聚合反应得到：亲水丙烯酸类单体、引发剂和溶剂。
其中亲水丙烯酸类单体选自丙烯酸和丙烯酰胺的混合物，引发剂选自偶氮二异丁腈，溶剂选自N,N二甲基乙酰胺。
本实施例水下防原油黏附涂料的制备方法包括如下步骤：
(1)在装有机械搅拌器、冷凝管的干燥三口烧瓶中加入0.2g偶氮二异丁腈、60g N,N二甲基乙酰胺，混合搅拌均匀并升温至85℃保温待用。
(2)向步骤(1)的混合溶液中匀速滴加40g亲水丙烯酸类单体(包括15g丙烯酸，25g丙烯酰胺)和0.2g偶氮二异丁腈的混合物，滴加时间为1h，保温(85℃)反应4h。反应结束后，降温，得到聚丙烯酸酯溶液，即水下防原油黏附涂料。
经检测，该聚丙烯酸酯溶液固含量为40.2％。
将上述水下防原油黏附涂料涂在铁片表面，涂料使用量为1g/cm2，然后在水中浸泡60min，在铁片表面形成水下防原油黏附涂层。
性能测试
(1)水下疏油性和柔韧性
将实施例1中表面形成涂层的铁片浸入水中，测量正己烷、十六烷、甲苯、花生油、泵油、原油在水下防原油黏附涂层表面的水下接触角，结果如图1和表1所示。
表1.不同有机油在水下防原油黏附涂层表面的水下接触角
有机油 正己烷 十六烷 甲苯 花生油 泵油 原油
水下接触角 148±3° 146±5° 151±3° 154±2° 145±5° 150±4°
根据图1和表1可知，正己烷、十六烷、甲苯、花生油、泵油、原油在水下防原油黏附涂层表面均具有较大的接触角，接触角在150±10°之间，说明本发明的水下防原油黏附涂层具有很好的水下疏油性能。
同时，实验发现，将表面形成涂层的铁片弯曲后涂层不发生开裂，然后在涂层表面浇上原油，然后用水冲洗可很容易地将原油冲洗干净，该过程如图2的a→d所示，说明涂层具有优异的柔韧性，同时基材的形变对它的水下防原油黏附性能影响极小。
(2)耐酸碱性
将实施例2中表面形成涂层的铁片浸入pH值为1～14的酸或碱溶液中，测量不同pH下原油在涂层表面的水下接触角，结果如表2所示。
表2.不同pH下原油在水下防原油黏附涂层表面的水下接触角
Figure BDA0002470598150000061
如表2所示，在不同pH值溶液环境中，原油在水下防原油黏附涂层表面的水下接触角均在150°左右，说明本发明的水下防原油黏附涂层具有优异的耐酸碱性，其疏油性能受pH的影响极小。
(3)粘附性能
采用如下步骤对涂料的粘附性能进行测试：
步骤1、将实施例2制备的40.2％固含量水下防原油黏附涂料涂满铁片1/2的面积，
步骤2、将另一片相同的铁片1/2面积贴在步骤1所述铁片的涂有40.2％固含量水下防原油黏附涂料的部分上。
步骤3、将步骤(2)涂有一层水下防原油黏附涂料的铁片迅速浸入水中，浸泡60min。(示意图如图3a所示)
步骤4、用万能力学测试仪进行拉伸测试(测试方法示意图如图3b所示)。得到涂层拉伸过程中的最大的千克力(kgf)数值，再由公式
Figure BDA0002470598150000062
算出一种水下防原油黏附涂涂料经溶剂质换形成的水下防原油黏附涂层的粘附力，其中F为粘附力，kgf为千克力，S为两片铁片的贴合面积。
步骤5、按步骤1～4对对比例1制备的一种水下防原油黏附涂层进行粘附力测试。
图4为实施例2和对比例1中制备的水下防原油黏附涂料经溶剂质换形成的水下防原油黏附涂层对铁片的粘附力图。如图4所示，以亲水丙烯酸类单体和疏水丙烯酸类单体共同制备的水下防原油黏附涂料(实施例2)经溶剂质换形成的水下防原油黏附涂层的粘附力为156.2kPa，高于现有技术CN110484121A的粘附力131.1kPa，也高于单纯以亲水丙烯酸类单体制备的水下防原油黏附涂料(对比例1)经溶剂质换形成的水下防原油黏附涂层的粘附力(30.5kPa)。说明增加疏水丙烯酸类单体合成的水下防原油黏附涂料经溶剂质换形成水下防原油黏附涂层对铁片具有更好的附着力。
综上所述，本发明的水下防原油黏附涂料在水下形成的涂层具有超疏油性能和柔韧性，原油及其他有机油在涂层表面的水下接触角达150±10℃，其疏油性能受pH的影响极小，具有高粘附力，可应用于含油污水处理、油水分离和原油开采、运输、储存、加工环节等技术领域中。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存或原油加工中的应用，其特征在于：所述水下防原油黏附涂料由如下原料经聚合反应得到：
亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体、引发剂和亲水性溶剂；所述亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体的质量比为（1:1）～（4:1）；所述亲水丙烯酸类单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的至少一种，所述疏水丙烯酸类单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸异冰片酯和苯乙烯中的至少一种；所述亲水性溶剂选自N ,N-二甲基乙酰胺、N ,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；
将所述水下防原油黏附涂料涂敷在基材表面，然后在水中浸泡，形成水下防原油黏附涂层。
2.根据权利要求1所述水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存或原油加工中的应用，其特征在于：所述的亲水丙烯酸类单体与疏水丙烯酸类单体的总质量与亲水性溶剂的质量比为(1:9)～(3:2)。
3.根据权利要求1所述水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存或原油加工中的应用，其特征在于：所述引发剂重量为亲水丙烯酸类单体与疏水丙烯酸类单体的总质量的0.5%～5%。
4.根据权利要求1所述水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存或原油加工中的应用，其特征在于：所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的至少一种。
5.一种权利要求1～4任意一项所述水下防原油黏附涂料在含油污水处理、油水分离、原油开采、原油运输、原油储存或原油加工中的应用，其特征在于：所述水下防原油黏附涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将部分引发剂均匀溶解于亲水性溶剂中得到混合溶液；
（2）将亲水丙烯酸类单体、疏水丙烯酸类单体和剩余引发剂混合均匀，然后滴入步骤（1）的混合溶液中进行反应，反应结束后得到水下防原油黏附涂料。
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CN101087858A (zh) * 2005-02-25 2007-12-12 罗姆有限公司 用于制备具有抗污效果的可成形防划伤涂层的涂料组合物、防划伤可成形抗污模制品和它们的制备方法
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