CN111530303A - 一种石墨烯复合pp过滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法；先将石墨烯与聚丙烯的接枝复合制备石墨烯复合PP母粒，再将该母粒与添加剂加入到聚丙烯熔融挤出机制备石墨烯复合PP单层膜片，膜片叠加热压成型制得石墨烯复合PP过滤膜。与普通的膜片相比，石墨烯复合PP膜具有较细的孔径，而且吸附性能刚好，可以有效的阻挡水中的杂质，达到良好的过滤效果。
Description
技术领域
本发明涉及净水滤材领域，具体涉及一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法。
背景技术
过滤膜是一种进行固液分离的材料，根据原材料的不同分为PP过滤膜，PVC过滤膜、pvdf过滤膜、PAN过滤膜、PES过滤膜等。膜过滤的原理是利用其表面众多均匀的微孔，将水中杂质截留，从而实现过滤，该过程一般没有化学变化。根据膜表面微孔的大小，又分为纳滤膜、超滤膜、反渗透膜等。
聚丙烯(PP)是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用，是最常见的高分子材料之一。聚丙烯经过熔融后喷出纺丝，可以制备PP棉滤芯。作为一级或者前置过滤器材料。
石墨烯是本世纪最具颠覆性的新材料，两位成功分离出单层石墨烯的科学家，因此获得了2010年诺贝尔物理学奖。自石墨烯从理论生产到实际应用以来，基于石墨烯高导电、发热、抗菌、抗螨等特性，已经在电池、地毯、纱线、面料等取得一系列突破。
通过对现有专利文献的检索发现，发明专利201710840717.0公开了一种改性聚丙烯膜及其制备方法，该方法将醋酸乙烯酯、烯丙基缩水甘油醚及引发剂进行第一聚合反应，得到醋酸乙烯酯-烯丙基缩水甘油醚共聚物；采用部分醋酸乙烯酯-烯丙基缩水甘油醚共聚物对二氧化硅进行改性反应，得到二氧化硅改性剂；将第一聚丙烯树脂与二氧化硅改性剂依次进行熔融共混和双向拉伸处理后，得到改性聚丙烯膜。无定形的聚丙烯填充在网状纤维束之间，一方面有利于提高改性聚丙烯膜的力学强度，降低改性聚丙烯膜表面的裂纹数量和长度；另一方面还有利于使聚丙烯的表面形成致密的结构。然而，对于水中的杂质而言，二氧化硅或者单纯的聚丙烯树脂，很难进行吸附，无法达到良好的过滤效果。
发明专利201711000724.6公开了一种氧化石墨烯/无纺布复合膜的制备方法，该方法将氧化石墨烯超声玻璃层单层的氧化石墨烯，然后以单层氧化石墨烯作为改性剂，用直接浸没涂覆法，对无纺布膜进行表面改性，使氧化石墨烯负载到无纺布膜上，制得氧化石墨烯/无纺布复合膜。然而，涂抹法使得石墨烯与聚丙烯膜之间不能够完全的结合在一块，尤其是在过水过程中，水流的冲击会使石墨烯的涂层剥离，进入到水中造成污染或者降低膜的过滤效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将石墨烯粉体与聚丙烯白切片混匀，挤出造粒制得石墨烯复合PP母粒；
S2、将石墨烯复合PP母粒、添加剂和聚丙烯白切片混匀，熔融挤出制得石墨烯复合PP膜片；
S3、将所述石墨烯复合PP膜片叠加后热压成型，制得所述石墨烯复合PP过滤膜。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中，所述石墨烯粉体与聚丙烯白切片的重量比为5-10:100。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中，所述石墨烯粉体的石墨烯单层率超过95％，单层厚度0.335nm，片层厚度在0.1～10nm。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中，所述挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行的，双螺杆挤出机的温度为140-180℃，转速为60-100r/min。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，所述石墨烯复合PP母粒、添加剂和聚丙烯白切片的重量比为20-40:2-10:100。该配比是实现本发明目的的关键。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，所述添加剂为聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚砜、纤维素中的一种或几种。本发明采用特定的添加剂与PP进行搭配结合，既有利于膜片的成型，也可以增强膜片的使用寿命，增强抗污染性能。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，所述熔融挤出是在熔融挤出机中进行的，熔融挤出机的温度为150-200℃，转速为80-120r/min。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中，所述石墨烯复合PP膜片的厚度为0.04-0.08mm。石墨烯PP膜制备太薄，工艺要求严格，且成本较高。如果膜片太厚，在后续的热压成型中不易成型。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中，所述热压成型的温度为180-200℃，压力为0.3-0.8MPa。根据膜片的材质确定热压成型的温度，温度太低，达不到熔点，若温度太高则会损伤膜片。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中，所述石墨烯复合PP过滤膜的厚度为0.15-0.32mm。石墨烯复合PP过滤膜包覆在碳棒外侧，过滤膜太厚，单位时间水通量太小，影响使用，若太薄，则无法达到相应的额过滤去除效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)本发明采用特定的添加剂与PP进行搭配结合，既有利于石墨烯复合PP膜片的成型，也可以增强膜片的使用寿命，增强抗污染性能；
2)与普通的PP膜而言，该石墨烯复合PP过滤膜具有更加优异的吸附功能，可以降低TDS值，并达到抗菌抑菌的效果；
3)与普通的膜片相比，石墨烯复合PP膜具有较细的孔径，而且吸附性能刚好，可以有效的阻挡水中的杂质，达到良好的过滤效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中涉及的TDS全称叫做溶解性固体总量，测量单位为毫克/升(mg/L),它表明1升水中溶有多少毫克溶解性固体。TDS值越高，表示水中含有的溶解物越多。总溶解固体指水中全部溶质的总量，包括无机物和有机物两者的含量。一般可用电导率值大概了解溶液中的盐份，一般情况下，电导率越高，盐份越高，TDS越高。在无机物中，除溶解成离子状的成分外，还可能有呈分子状的无机物。由于天然水中所含的有机物以及呈分子状的无机物一般可以不考虑，所以一般也把含盐量称为总溶解固体。
实施例1
本实施例涉及一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法；具体操作步骤如下：
步骤一、制备原料：制备石墨烯粉体，所选石墨烯单层率超过95％，单层厚度0.335nm，片层厚度在5nm，其中石墨烯的制备方法涉及氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、低压化学气相沉积法及常压化学气相沉积法中的一种或几种；
步骤二、制备母粒，将石墨烯粉体与聚丙烯白切片按照重量比为8:100进行混合，倒入在螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温度为160℃，转速为80r/min，挤出造粒制得石石墨烯复合PP母粒；
步骤三、复合：将步骤二制备的石墨烯复合PP母粒与添加剂、聚丙烯白切片按照重量比为30:5:100混匀，采用熔融挤出机制备石墨烯复合PP膜片；熔融挤出机的温度为170℃，转速为100r/min；石墨烯复合PP膜片的厚度为0.06mm；
步骤四、热成型：将成型的石墨烯复合PP膜片叠加后，采用热压的工艺，热压成型，制得最终的石墨烯复合PP过滤膜；热压成型的温度为190℃，压力为0.6MPa，制得的石墨烯复合PP过滤膜的厚度为0.2mm。
本实施例情况下，制得的石墨烯复合PP过滤膜的孔径在20-40nm之间，经其过滤后的水的TDS值小于100，抗菌抑菌的效果为99％以上,过滤去除泥沙等颗粒杂质。
实施例2
本实施例涉及一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法；具体操作步骤如下：
步骤一、制备原料：制备石墨烯粉体，所选石墨烯单层率超过95％，单层厚度0.335nm，片层厚度在0.1nm，其中石墨烯的制备方法涉及氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、低压化学气相沉积法及常压化学气相沉积法中的一种或几种；
步骤二、制备母粒，将石墨烯粉体与聚丙烯白切片按照重量比为5:100进行混合，倒入在螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温度为140℃，转速为60r/min，挤出造粒制得石石墨烯复合PP母粒；
步骤三、复合：将步骤二制备的石墨烯复合PP母粒与添加剂、聚丙烯白切片按照重量比为20:2:100混匀，采用熔融挤出机制备石墨烯复合PP膜片；熔融挤出机的温度为150℃，转速为80r/min；石墨烯复合PP膜片的厚度为0.04mm；
步骤四、热成型：将成型的石墨烯复合PP膜片叠加后，采用热压的工艺，热压成型，制得最终的石墨烯复合PP过滤膜；热压成型的温度为180℃，压力为0.3MPa，制得的石墨烯复合PP过滤膜的厚度为0.15mm。
本实施例情况下，制得的石墨烯复合PP过滤膜的孔径在50-70nm之间，经其过滤后的水的TDS值小于200，抗菌抑菌的效果为98％，充分过滤泥沙等颗粒杂质。
实施例3
本实施例涉及一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法；具体操作步骤如下：
步骤一、制备原料：制备石墨烯粉体，所选石墨烯单层率超过95％，单层厚度0.335nm，片层厚度在10nm，其中石墨烯的制备方法涉及氧化还原法、机械剥离法、液相剥离法、低压化学气相沉积法及常压化学气相沉积法中的一种或几种；
步骤二、制备母粒，将石墨烯粉体与聚丙烯白切片按照重量比为10:100进行混合，倒入在螺杆挤出机中，设置螺杆挤出机的温度为180℃，转速为100r/min，挤出造粒制得石石墨烯复合PP母粒；
步骤三、复合：将步骤二制备的石墨烯复合PP母粒与添加剂、聚丙烯白切片按照重量比为40:10:100混匀，采用熔融挤出机制备石墨烯复合PP膜片；熔融挤出机的温度为200℃，转速为120r/min；石墨烯复合PP膜片的厚度为0.08mm；
步骤四、热成型：将成型的石墨烯复合PP膜片叠加后，采用热压的工艺，热压成型，制得最终的石墨烯复合PP过滤膜；热压成型的温度为200℃，压力为0.8MPa，制得的石墨烯复合PP过滤膜的厚度为0.32mm。
本实施例情况下，制得的石墨烯复合PP过滤膜的孔径在40-60nm之间，经其过滤后的水的TDS值为小于150，抗菌抑菌的效果为99.9％，过滤去除水中泥沙等颗粒杂质。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将石墨烯粉体与聚丙烯白切片混匀，挤出造粒制得石墨烯复合PP母粒；
S2、将石墨烯复合PP母粒、添加剂和聚丙烯白切片混匀，熔融挤出制得石墨烯复合PP膜片；
S3、将所述石墨烯复合PP膜片叠加后热压成型，制得所述石墨烯复合PP过滤膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯粉体与聚丙烯白切片的重量比为5-10:100。
3.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述石墨烯粉体的石墨烯单层率超过95％，单层厚度0.335nm，片层厚度在0.1～10nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述挤出造粒是在双螺杆挤出机中进行的，双螺杆挤出机的温度为140-180℃，转速为60-100r/min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述石墨烯复合PP母粒、添加剂和聚丙烯白切片的重量比为20-40:2-10:100。
6.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述添加剂为聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯腈、聚四氟乙烯、聚砜、纤维素中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述熔融挤出是在熔融挤出机中进行的，熔融挤出机的温度为150-200℃，转速为80-120r/min。
8.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述石墨烯复合PP膜片的厚度为0.04-0.08mm。
9.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热压成型的温度为180-200℃，压力为0.3-0.8MPa。
10.根据权利要求1所述的石墨烯复合PP过滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述石墨烯复合PP过滤膜的厚度为0.15-0.32mm。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200814 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |