CN111525134B - 一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法。该正极铅膏由以下原料制备而成：铅粉、纳米SiO2胶体、石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维、水和硫酸，制备过程如下：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混，然后加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌；再以加入硫酸，硫酸加入结束后再搅拌，得所述正极铅膏。采用本发明制备的正极铅膏制成电池后，在减少活性物质量的基础上不但能够提高正极活性物质的利用率，还大大提高了电池的化成效率，从而使蓄电池放电容量及寿命得到提升。

Description

一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法。
背景技术
铅酸蓄电池作为广泛应用的二次电池，以其良好的性价比优势使其在能源竞争中占据重要地位。铅酸蓄电池可以进行高能量输出，稳定并且容易生产；再者，铅酸蓄电池几乎95％的材料都可以进行回收，且其存放时间也较长。但是，相对于锂离子电池来说，铅酸蓄电池的主要缺点为铅的原子质量非常大，造成电池的比能量较低，实际使用过程中电池的便携性较差。那么如何保证铅酸蓄电池在能源行业的竞争优势，新型高比能量铅酸蓄电池的研究势在必行。限制铅酸蓄电池容量的关键因素是正极活性物质的量，要想在减少其正极活性物质重量的基础上保证电池的容量不变或提升，就必须提高正极活性物质的利用率。相对于负极活性物质而言，正极活性物质的结构较为复杂，对其他物质非常敏感，可能在非常少量的添加剂的作用下被降解或钝化。另外，正极板比负极板需要更长的时间来化成，原因是固化后正极板的导电能力较差。再者，正极活性物质软化脱落是造成蓄电池使用寿命降低的重要原因。因此，在正极铅膏中加入导电性好且在硫酸中稳定性好的添加剂是提升正极板性能的关键手段。
发明内容
为解决现有技术中正极板比能量较低的问题，本发明提供一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏及其制备方法。
为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏，该正极铅膏由以下原料制备而成：铅粉、纳米SiO2胶体、石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维、水和硫酸。
进一步地，所述纳米SiO2胶体为铅粉的1.5％～3wt％、石墨纤维为铅粉的0.5％～1.25wt％、三氧化二锑为铅粉的0.1％～0.25wt％、氧化铋为铅粉的0.03％～0.06wt％、聚酯短纤维为铅粉的0.09wt％、水为铅粉的13wt％、硫酸为铅粉的9wt％。
一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，制备过程如下：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混10～15min，然后加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10～15min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌10～15min；再以5～7kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10～15min，得所述正极铅膏。
进一步地，所述正极铅膏的密度为4.25～4.30g/cm3。
进一步地，所述铅粉的氧化度为76～80％，粒径为4～6μm。
进一步地，所述纳米SiO2胶体为透明液体、粒径≤20nm、pH为1.2～1.5。
进一步地，石墨纤维的长度为3mm，直径为0.05mm。
进一步地，所述聚酯短纤维的长度为4～6mm，直径为0.15～0.20mm。
进一步地，所述硫酸的密度为1.4g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用纳米SiO2胶体是一种透明液体，具有高比表面积、高孔体积、杂质含量低的特性，添加至正极铅膏可使其热导性能增强、充电接受能力增强、活性物质比表面积提高，从而提高电池的容量；和传统SiO2相比具有高的比表面积，进而提高电化学反应的比表面积；同时，纳米SiO2胶体因其体积小，能更好的和铅膏进行结合，提高活性物质利用率。石墨纤维具备高的导电性，增大了化学反应的反应表面积，因此能够极大加快极板的化成进度；在化成过程中石墨纤维会被氧化，这样可以使正极活性物质的孔率上升，最终提高活性物质的利用率。三氧化二锑、氧化铋的主要作用是催化板栅的腐蚀，使正极活性物质与板栅形成良好的界面，既保证了活性物质与板栅的结合强度，同时对提高了后序电池的化成效率。聚酯短纤维的主要作用是增强极板的强度，降低生产过程的操作难度，减少报废。
2.采用本发明制备的正极铅膏制成电池后，在减少活性物质量的基础上不但能够提高正极活性物质的利用率，还大大提高了电池的化成效率，从而使蓄电池放电容量及寿命得到提升，提高铅酸蓄电池的比能量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。以下实施例中原料规格如下：铅粉的氧化度为76～80％，平均粒径4～6μm；所述纳米SiO2胶体为透明液体、粒径≤20nm、pH为1.2～1.5；石墨纤维的长度为3mm，直径为0.05mm；所述三氧化二锑、氧化铋均为分析纯；所述聚酯短纤维的长度为4～6mm，直径为0.15～0.20mm，所述水为蒸馏水；下述实施例中纳米SiO2胶体、石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维、水和硫酸的比例均以该实施例中铅粉的质量为基准。。
实施例1
一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏，该正极铅膏由以下原料制备而成：铅粉、占铅粉质量2.5％的纳米SiO2胶体、占铅粉质量1％的石墨纤维、占铅粉质量0.15％的三氧化二锑、占铅粉质量0.05％的氧化铋、占铅粉质量0.09％的聚酯短纤维、占铅粉质量13％的水、占铅粉质量9％的硫酸。
制备方法为：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混14min，然后均匀加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌10min；再以6kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10min，搅拌完成后测量铅膏的视密度，密度为4.28g/cm3，制备完成，得所述正极铅膏。
取上述制备的正极铅膏80～84g涂在铅钙锡铝合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池用正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池进行对比，电解液用密度为1.26g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后对电池的性能进行检测。最终结果为蓄电池2hr放电容量为140min，3C倍率放电时容量为27.5min，-18℃时放电容量为96min，100％DOD循环寿命为350次，板栅与铅膏界面的厚度为5μm。
实施例2
本实施例为4组纳米SiO2胶体的平行试验，其余原料及比例同实施例1。所述纳米SiO2胶体的含量分别占铅粉质量的1.5％、2％、2.5％、3％。
制备方法为：每组分别将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混15min，然后均匀加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10min；接着分别依次快速加入水和不同比例的纳米SiO2胶体，持续搅拌10min；再以6kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌12min，搅拌完成后测量铅膏的视密度，密度为4.25g/cm3，制备完成，得所述正极铅膏。
将上述四组试验组制备的正极铅膏80～84g涂在铅钙锡铝合金板栅上制备得到四种不同方案的正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池用正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池进行对比，电解液用密度为1.26g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测，检测结果见表1。
表1.不同配比的纳米SiO2胶体对电池性能的影响
Figure BDA0002456686050000031
Figure BDA0002456686050000041
表1中SiO2即为本发明所述纳米SiO2胶体，从表1中可以看出，纳米SiO2胶体添加量为2.5％时铅膏的制备过程更易操作且蓄电池2hr放电容量提高较多，高倍率放电时纳米SiO2胶体作用较显著，3C倍率放电时容量可提高约10％；在低温时，纳米SiO2胶体添加量为2.5％对蓄电池容量最有利；并且纳米SiO2胶体添加量为2.5％时极板颗粒松紧程度适宜，既利于电极反应进行又维持了颗粒间的结合力，有利于蓄电池性能。使用前将其pH调节至1.2～1.5的目的是为了使其粒子表面带正电性，和膏过程可以与粒子表面带负电性的铅粉容易结合、均匀分散，从而提高正极铅膏的一致性，有效避免后期电池循环过程中造成的压差以提高电池的使用寿命。提高纳米SiO2胶体含量可以提高2hr放电容量，但对其循环寿命有影响。当控制纳米SiO2胶体含量为2.5％时，其2hr和循环寿命均有好的表现。
实施例3
本实施例为4组石墨纤维的平行试验，其余原料及比例同实施例1。所述石墨纤维的含量分别占铅粉质量的0.5％、0.75％、1％、1.25％。
四组不同比例石墨纤维的试验制备方法相同，具体为：将石墨纤维与三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混12min，然后均匀加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌15min；再以5kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10min，搅拌完成后测量铅膏的视密度，密度为4.27g/cm3，制备完成，得所述正极铅膏。
将上述四组试验组制备的正极铅膏80～84g涂在铅钙锡铝合金板栅上制备得到四种不同方案的正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池用正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池进行对比，电解液用密度为1.26g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。检测结果见表2。
表2.不同配比的石墨纤维对电池性能的影响
Figure BDA0002456686050000042
Figure BDA0002456686050000051
从表2中可以看出，提高和膏过程中的石墨纤维含量可以调高倍率放电性能，但随着含量提高，低温性能又有所衰退，同时，当和膏过程中石墨含量高于1％时，涂板过程出现困难，容易出现掉膏现象，极板结合情况也不容乐观。因此，和膏配方中添加1％的石墨比较好。1％添加量的石墨纤维可更大程度提高蓄电池容量和循环寿命；石墨纤维能够细化活性物质颗粒，并且作用比较稳定，石墨纤维在活性物质中形成的导电网络，能够使电流分布更为均匀，有利于电池化成和提高蓄电池放电性能，可以增强活性物质机械强度、延缓正极活性物质的软化、脱落，提高电池的循环性能，因此合适的石墨纤维添加量保证了活性物质结构的力学强度。
实施例4
本实施例为4组三氧化二锑的平行试验，其余原料及比例同实施例1。所述三氧化二锑的含量分别占铅粉质量的0.1％、0.15％、0.2％、0.25％。
四组不同比例三氧化二锑的试验制备方法相同，具体为：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混15min，然后均匀加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌15min；再以6kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌12min，搅拌完成后测量铅膏的视密度，密度为4.30g/cm3，制备完成，得所述正极铅膏。
将上述四组试验组制备的的正极铅膏80～84g涂在铅钙锡铝合金板栅上制备得到四种不同方案的正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池用正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池进行对比，电解液用密度为1.26g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。检测结果见表3。
表3.不同配比的三氧化二锑对电池性能的影响
Figure BDA0002456686050000052
Figure BDA0002456686050000061
从表3中可以看出，随着铅膏中三氧化二锑含量的提高，活性物质与板栅界面结合情况越来越好，化成情况越来越好，但随着含量升高，循环寿命逐渐降低。因此，当三氧化二锑含量在0.15％时，效果最好。
实施例5
本实施例为4组氧化铋的平行试验，其余原料及比例同实施例1。所述氧化铋的含量分别占铅粉质量的0.03％、0.04％、0.05％、0.06％。
四组不同比例氧化铋的试验制备方法相同，具体为：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混13min，然后均匀加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌12min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌15min；再以6kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10min，搅拌完成后测量铅膏的视密度，密度为4.25g/cm3，制备完成，得所述正极铅膏。
将上述四组试验制备的正极铅膏80～84g涂在铅钙锡铝合金板栅上制备得到四种不同方案的正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池用正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池进行对比，电解液用密度为1.26g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。检测结果见表4。
表4.不同配比的氧化铋对电池性能的影响
项目 0.03％氧化铋 0.04％氧化铋 0.05％氧化铋 0.06％氧化铋
2hr容量/min 133 135 138 135
3C容量/min 27.3 27.3 27 27.2
-18℃容量/min 89 90 92 89
100％DOD循环寿命/次 320 325 330 320
板栅与铅膏界面厚度/μm 4.6 4.8 5.1 5.2
从表4中可以看出，随着铅膏中氧化铋含量的提高，活性物质与板栅界面结合情况越来越好，化成情况越来越好，但随着含量升高，循环寿命逐渐降低。因此，当含量在0.05％时，效果最好。
通过以上实施例的实施，推出每种物质在化成过程中的最佳比例，通过对比，我们可以发现，当和膏过程中添加铅粉质量的2.5％纳米SiO2胶体、1％石墨纤维、0.15％三氧化二锑、0.05％的氧化铋、0.09％聚酯短纤维、13％蒸馏水、9％硫酸时，电池的性能达到最优。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明的各种变化和改进，都属于本发明要求保护的范围内。

Claims (6)

1.一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏，其特征在于，该正极铅膏由以下原料制备而成：铅粉、纳米SiO2胶体、石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维、水和硫酸，其中：纳米SiO2胶体为铅粉的1.5%～3wt%、石墨纤维为铅粉的0.5%～1.25wt%、三氧化二锑为铅粉的0.1%～0.25wt%、氧化铋为铅粉的0.03%～0.06wt%、聚酯短纤维为铅粉的0.09wt%、水为铅粉的13wt%、硫酸为铅粉的9wt%；所述纳米SiO2胶体为透明液体、粒径≤20nm、pH为1.2～1.5；所述石墨纤维的长度为3mm，直径为0.05mm；该正极铅膏的制备过程如下：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混10～15min，然后加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10～15min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌10～15min；再以5～7kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10～15min，得所述正极铅膏。
2.权利要求1所述的一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，其特征在于，制备过程如下：将准备好的石墨纤维、三氧化二锑、氧化铋、聚酯短纤维先预混10～15min，然后加入到处于搅拌状态的铅粉中，继续搅拌10～15min；接着依次快速加入纳米SiO2胶体和水，持续搅拌10～15min；再以5～7kg/min速度加入硫酸，硫酸加入结束后最后搅拌10～15min，得所述正极铅膏。
3.根据权利要求2所述的一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，其特征在于，所述正极铅膏的密度为4.25～4.30g/cm3。
4.根据权利要求2所述的一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，其特征在于，所述铅粉的氧化度为76～80%，粒径为4～6μm。
5.根据权利要求2所述的一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，其特征在于，所述聚酯短纤维的长度为4～6mm，直径为0.15~0.20mm。
6.根据权利要求2所述的一种高比能量铅酸蓄电池用正极铅膏的制备方法，其特征在于，所述硫酸的密度为1.4g/cm3。
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