CN108428891A - 一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏及其制备方法。将铅粉、占铅粉质量百分比为0.1～0.7％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.3～1.1％的SiO2及占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶短纤维干混，再加入占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水湿混，再加入占铅粉质量百分比10.5％的硫酸，搅拌均匀。所得正极铅膏在亚氧化钛及SiO2等之间的相互作用下，显著增加了正极板的导电性、机械强度和吸酸值、降低了正极板的氧析出电位和活性物质的细度、提高极板的化成效率，同时铅酸蓄电池的充电接受能力、电池容量及电池的循环性能都有显著的改善。即本发明在较少添加剂存在下制备了高性能铅酸蓄电池正极铅膏。

Description

一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域。具体涉及一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏及其制备方法。
技术背景
铅酸蓄电池是目前应用最为广泛的二次电池，良好的性价比优势使其在具有长期广泛的应用。其中正极板作为铅酸蓄电池的关键因素一直是电化学领域中研究的热点，正极板化成困难，尤其是厚极板的化成效率极低，使得正极板能够有放出的容量相较于负极板低很多，严重制约了蓄电池的放电容量；而且正极活性物质机械强度较差，容易软化脱落，严重影响蓄电池的使用寿命。上述问题的存在严重制约着应用广泛的铅酸蓄电池。为了改善蓄电池正极板性能，常在正极铅膏中加入添加剂以解决其存在的技术问题。
发明内容
为了达到上述目的，本发明提供了一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏及其制备方法；本发明得到的铅酸蓄电池正极铅膏制备成电池之后，化成效率得到了显著提高，具有很高的初始容量，并且铅酸蓄电池的充电接受能力、电池容量及电池的循环性能具有明显的提高。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，该正极铅膏由铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维、蒸馏水和硫酸制备而成；其中所述亚氧化钛占铅粉的质量百分比为0.1～0.7％，所述SiO2占铅粉的质量百分比为0.3～1.1％，所述涤纶短纤维占铅粉的质量百分比为0.75％，所述蒸馏水占铅粉的质量百分比为13.8％，所述硫酸占铅粉的质量百分比为10.5％。
.根据权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，该正极铅膏由铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维、蒸馏水和硫酸制备而成；其中所述亚氧化钛占铅粉的质量百分比为0.5％，所述SiO2占铅粉的质量百分比为0.7％，所述涤纶短纤维占铅粉的质量百分比为0.75％，所述蒸馏水占铅粉的质量百分比为13.8％，所述硫酸占铅粉的质量百分比为10.5％。
所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，所述铅粉的氧化度为75～78％，铅粉的平均粒径为≤5μm。
所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，所述涤纶短纤维的长度为5～7mm，直径为150～300μm。
所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，所述硫酸的视密度为1.4g/cm3。
其中，所述的亚氧化钛、SiO2均为分析纯。
上述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照要求的原料及用量准备原料；
(2)将步骤(1)准备好的铅粉、亚氧化钛、SiO2及涤纶短纤维在和膏机中干混5～8min；干混完成后得到干混合料，然后在干混合料中加入步骤(1)准备好的蒸馏水湿混15～20min，得到湿混合料；
(3)步骤(2)所述湿混完成后，在湿混合料中加入步骤(1)准备好的硫酸，搅拌均匀，即得到新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏。
所述新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，步骤(3)所述在湿混合料中加入硫酸时，硫酸加入的速度为15kg/min，完全加入硫酸后，搅拌10～12min即可。
所述新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，步骤(3)所得新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的视密度为4.3～4.4g/cm3。
其中，亚氧化钛具有高化学和电化学稳定性，能够在高电位和硫酸电解液中稳定存在，并且具有优于石墨的导电性；亚氧化钛氧过电位较高(为+1.75V)，使阳极在充电时优先沉积PbO2、降低析氧量，而根据晶核生成速度N与电化学过电位η的关系：N＝aexp(-b/η)可以得出，过电位越大则生成晶核的数目越多，即能使晶粒细化；而且，亚氧化钛无磁性、不易团聚，在水中的分散性很好，易于混合均匀。
二氧化硅颗粒蓬松多孔，作为非导电型铅酸蓄电池正极添加剂可以提高活性物质空隙率，吸附硫酸电解液，降低内部极化；SiO2形成的第二相可以分隔开PbSO4晶体，并在极板内形成有利于电解液离子迁移的通道，促进再充电过程中PbSO4的溶解，提高蓄电池充电接受能力；在充电过程中SiO2可以就近释放吸附的电解液，促进电极反应的进行，提高活性物质的利用率和蓄电池放电容量。
在铅酸蓄电池充放电过程中正、负极分别发生活性物质本质的转变，正极为二氧化铅与硫酸铅的相互转变，物质的转变引起活性物质的体积变化，二氧化铅为不良导体的性质，使得电池在充电初期和放电末期需要良好的导体介质来提高活性物质转变效率，同时亚氧化钛较高的稳定性可以在充电时成为成核剂，可以细化二氧化铅颗粒，提高二氧化铅与酸的接触面积，提高反应效率。尤其是铅酸蓄电池在大功率放电状态下，二氧化铅向硫酸铅转化的速度非常快，此时硫酸在极板中的扩散速度就使得需要大量的极板孔隙来保证酸能快速扩散至极板参与反应，而二氧化硅可以吸附大量的硫酸并存在于极板的孔隙中，放电时其触变性可将吸附的硫酸释放出来参与反应，同时二氧化硅成胶后提供孔隙通道，提供了酸的扩散通道，良好的亚氧化钛导电剂与良好的SiO2储酸物质相结合，提高了电池充放电性能。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明制备正极铅膏采用的添加剂亚氧化钛过电位较高，使阳极在充电时优先沉积PbO2，降低析氧量；亚氧化钛具有优异的导电性能和较高的氧过电势，能够降低电池在循环使用过程中的失水在铅酸蓄电池充放电过程中正、负极分别发生活性物质本质的转变，正极为PbO2与PbSO4的相互转变，物质的转变引起活性物质的体积变化，PbO2为不良导体的性质，使得电池在充电初期和放电末期需要良好的导体介质来提高活性物质转变效率，同时亚氧化钛的添加能够提高正极板中PbO2的含量，其较高的稳定性可以在充电时成为成核剂，可以细化PbO2颗粒，并使颗粒大小均匀，能够加速正极板活性物质的成核，提高PbO2与酸的接触面积，提高反应效率；
采用的SiO2具有多孔性，能够增加正极板的吸酸值，有利于硫酸根离子的扩散而进一步增加电极的活性表面积，使得电极的电化学反应进行的更加顺利；在SiO2的存在下能够显著的提高放电容量，且在高倍率放电时作用更加显著，能够较高的提高正极板中PbO的含量；
亚氧化钛与SiO2的化学与物理性能的不同，物质之间不参与反应，两者相结合进行添加，亚氧化钛作为良好的导电剂、成核剂与SiO2良好的储酸物质相结合，在充电过程中形成了良好的反应晶核，提高了活性物质的导电性，同时提高了酸的扩散速度，高的导电性和细化的晶粒与好的酸扩散相互作用，提高了电池的充放电性能；
由本发明制备的蓄电池正极铅膏制备而成的电动助力车6-DZM-20电池，电池的3次2hr可达到135min，并且铅酸蓄电池的充电接受能力(Ica与C2/10的比值)可达到2.6，大电流放电3.6I2可达到28min，电池的四只组合循环寿命可达到350次。即化成效率得到了显著提高，具有很高的初始容量，电池的充电接受能力、电池容量及电池的循环性能也得到显著提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按照重量百分含量计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉质量百分比为0.1％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.3％的SiO2、占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶纤维、占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水以及占铅粉质量百分比为10.5％的硫酸。
取由上述原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例2
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按重量百分含量计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉质量百分比为0.2％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.5％的SiO2、占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶纤维、占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水、占铅粉质量百分比为10.5％的硫酸。
取由上述原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例3
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按重量比按粉含量计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉质量百分比为0.3％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.7％的SiO2、占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶短纤维、占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水、占铅粉质量百分比为10.5％的硫酸。
取由上述原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液采用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例4
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按照重量百分比计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉质量百分比为0.5％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.9％的SiO2、占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶短纤维、占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水、占铅粉质量百分比为10.5％的硫酸。
取由上述原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液采用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例5
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按照重量百分比计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉质量百分比为0.5％的亚氧化钛、占铅粉质量百分比为0.7％的SiO2、占铅粉质量百分比为0.75％的涤纶短纤维、占铅粉质量百分比为13.8％的蒸馏水、占铅粉质量百分比为10.5％的硫酸。
取由上述原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液采用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例6
一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，按照重量百分比计，由以下原料制备而成：铅粉50kg，占铅粉重量百分比为0.7％的亚氧化钛、占铅粉重量百分比为1.1％的SiO2、占铅粉重量百分比为0.75％的涤纶短纤维、占铅粉重量百分比为1.38％的蒸馏水、占铅粉重量百分比为1.05％的硫酸。
取由该实施例原料制备的正极铅膏120～124g涂在Pb-Ca合金板栅上制备得到正极片，将制备的正极片在固化室中进行固化。固化好的正极板组与常规方法制备的负极板组组装出成电池，电解液用密度为1.25g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
上述实施例1～6采用的铅粉的氧化度均为75～78％、平均粒径均为≤5μm；所述的亚氧化钛为湖南科莱材料有限公司生产的D50为1～3μm的样品，SiO2采用的为江西纳宇纳米新材料有限公司生产的纳米级产品；所述涤纶短纤维的长度均为5～7mm、直径均为150～300μm；所述硫酸的视密度为1.4g/cm3。
上述实施例1～6所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏由以下方法制备而成：
(1)按照要求的原料及用量准备原料：铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维、蒸馏水、硫酸；
(2)将步骤(1)准备好的铅粉、要求量的亚氧化钛、要求量的SiO2、要求量的涤纶短纤维在和膏机中干混5～8min，得到干混合料；干混完成后，再干混合料中加入步骤(1)准备好的蒸馏水湿混15～20min，得到湿混合料；
(3)步骤(2)所述的湿混完成后，在湿混合料中以15kg/min的速度加入步骤(1)准备好的要求量的硫酸(加入过程中不停的搅拌)，加入完成后继续搅拌10～12min，即得到所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏。
对由上述制备的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏制备的电池进行如下检测：
将采用本发明制备的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏制成的正极板，与采用常规方法制备的负极板组装成为6-DZM-20电动自行车池，按照《电动助力车用密封铅酸蓄电池》国家标准GB/T22199-2008中规定的检测方法对上述制备的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏制备的铅酸蓄电池的性能进行检测，检测结果表明：在亚氧化钛及SiO2的共同存在下得到的新型正极铅膏制备的铅酸蓄电池的容量及放电容量得到显著提高；其中电池的3次2hr可达到135min，并且铅酸蓄电池的充电接受能力(Ica与C2/10的比值)可达到2.6，大电流放电3.6I2放电性能可达到28min，电池的四只组合循环寿命可达到350次。即采用本发明所述的正极铅膏组装成的电池各项性能得到明显提高，具有很好的应用前景。

Claims (8)

1.一种新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，其特征在于，该正极铅膏由铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维、蒸馏水和硫酸制备而成；其中所述亚氧化钛占铅粉的质量百分比为0.1～0.7％，所述SiO2占铅粉的质量百分比为0.3～1.1％，所述涤纶短纤维占铅粉的质量百分比为0.75％，所述蒸馏水占铅粉的质量百分比为13.8％，所述硫酸占铅粉的质量百分比为10.5％。
2.根据权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，其特征在于，该正极铅膏由铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维、蒸馏水和硫酸制备而成；其中所述亚氧化钛占铅粉的质量百分比为0.5％，所述SiO2占铅粉的质量百分比为0.7％，所述涤纶短纤维占铅粉的质量百分比为0.75％，所述蒸馏水占铅粉的质量百分比为13.8％，所述硫酸占铅粉的质量百分比为10.5％。
3.根据权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述铅粉的氧化度为75～78％，铅粉的平均粒径为≤5μm。
4.根据权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述涤纶短纤维的长度为5～7mm、直径为150～300μm。
5.根据权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏，其特征在于，所述硫酸的视密度为1.4g/cm3。
6.一种权利要求1所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照要求的原料及各种原料的用量比准备原料；
(2)将步骤(1)准备好的铅粉、亚氧化钛、SiO2、涤纶短纤维在和膏机中干混5～8min；干混完成后得到干混料，继续加入步骤(1)准备的蒸馏水，加入完成后湿混15～20min，得到湿混合料；
(3)步骤(2)所述湿混完成后，在湿混合料中加入步骤(1)准备好的硫酸，搅拌均匀，即得到新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏。
7.根据权利要求6所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述在湿混合料中加入硫酸时，硫酸的加入速度为15kg/min，硫酸完全加入后，搅拌10～12min。
8.根据权利要求6所述的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的制备方法，其特征在于，所述得到的新型高容量铅酸蓄电池正极铅膏的视密度为4.3～4.4g/cm3。
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