CN104377359A - 一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，各组份的重量百分比为：铅粉70-90％、硫酸3-15％、水3.9-10％、短纤维0.05-2％、胶体石墨0.1-0.4％、四碱式硫酸铅0.1-0.5％、二氧化硅乳液0.1-1.5％、聚四氟乙烯乳液0.1-5％，四碱式硫酸铅的颗粒粒径为10-120nm。本发明通过添加聚四氟乙烯乳液保证充放电过程中活性物质的结构，通过在铅膏中添加二氧化硅乳液，二氧化硅在铅膏表面形成网状结构，保护铅膏晶体，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；通过在铅膏中加入4BS，4BS在铅膏中起晶种作用，同时采用高温和膏的工艺，促使铅膏中生存大量的4BS晶体，以提高电池的循环使用寿命。

Description

一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方及其制备工艺
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池技术领域，涉及铅酸蓄电池正极铅膏，特别是一种提高电池循环使用寿命的耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方及其制备工艺。
背景技术
从目前公认的铅酸蓄电池反应机理可知，铅酸蓄电池正极在充电过程中硫酸铅转化为二氧化铅，在放电过程中，二氧化铅转化为硫酸铅。在充放电过程中，多孔电极的结构发生变化，原因在于正极活性物质二氧化铅、放电后产物硫酸铅的密度和摩尔体积发生变化，正极活性物质在充放电过程中体积的收缩与膨胀，导致活性物质之间的结合力变差，活性物质网络结构变得疏松，脱落。正极铅膏软化变态是其主要的寿命衰减模式。正极铅膏软化其实质是铅膏结晶体的变化，导致铅膏极度软化失效。
中国专利公开号CN1404173A，公开日2003年3月19日，名称为铅酸蓄电池正极铅膏配方，该申请案公开了一盅铅酸蓄电池正极铅膏配方，除含有铅粉、硫酸、水外，在配方中添加了二氧化铅及干质短纤维，各成分重量百分比为：铅粉60-80％、二氧化铅5-20％、干质短纤维0.1-0.15％、水10-15％、硫酸4-10％。其不足之处在于，正极铅膏易变质，导致铅膏极度软化失效。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有铅酸蓄电池正极铅膏易变质，导致铅膏极度软化失效的缺陷而提供一种提高电池循环使用寿命的耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方。
本发明的另一个目的是为了提供一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺。
为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：
一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，各组份的重量百分比为：铅粉70-90％、硫酸3-15％、水3.9-10％、短纤维0.05-2％、胶体石墨0.1-0.4％、四碱式硫酸铅0.1-0.5％、二氧化硅乳液0.1-1.5％、聚四氟乙烯乳液0.1-5％，四碱式硫酸铅的颗粒粒径为10-120nm。在本技术方案中，通过添加聚四氟乙烯乳液保证充放电过程中活性物质的结构，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；通过在铅膏中添加二氧化硅乳液，使得二氧化硅在铅膏表面形成网状结构，从而保护铅膏晶体，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；通过在铅膏中加入4BS(四碱式硫酸铅)，10-120nm的4BS在铅膏中起晶种作用，同时采用高温合膏的工艺，促使铅膏中生存大量的4BS晶体，大大提高了3BS向4BS转化的速率，形成的4BS晶体尺寸较小，分布均匀，这样就提高了极板的一致性和电池组性能的均一性，同时也提高铅酸蓄电池的循环使用寿命；
短纤维可以使铅膏的合膏时间大大缩短，原来一般需要合膏4-6小时才能基本均匀，现在只需要2-3小时即可，而且均匀分散的效果更佳，但是当短纤维超过2％时，有一些短纤维开始扎堆，难以分散均匀，使得活性物质粘结时受到影响，给出的电池容量反而下降。
作为优选，所述的聚四氟乙烯乳液的质量百分比浓度为15％-85％，聚四氟乙烯固体颗粒粒径为1-15nm。
作为优选，所述的二氧化硅乳液的质量百分比浓度为10％-50％，二氧化硅固体颗粒粒径为1-10nm。
作为优选，所述的硫酸的质量百分比浓度为45％。
一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)在合膏机内按配方量加入铅粉、短纤维、胶体石墨和四碱式硫酸铅，干拌6-8min；
b)向步骤a)的合膏机内边搅拌边加入配方量的二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水，然后继续搅拌4-8min；
c)向步骤b)的合膏机内边搅拌边加入配方量的硫酸，温度50-70℃，继续搅拌7-13min；
d)待铅膏温度低于45℃即可出膏进行涂板。
作为优选，步骤b)中，二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水在1-3min内加入完毕。在本技术方案中，聚四氟乙烯乳液的加入主要是增加活性物质之间以及活性物质与板栅之间的结合力，使正极板在充放电循环过程中体积变化减小，从而提高正极板充电接受能力；二氧化硅乳液的加入是使得二氧化硅在铅膏表面形成网状结构，保护铅膏晶体，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；而去离子水、二氧化硅乳液与聚四氟乙烯乳液在1-3min内加入完毕则是为了让其能够快速的与铅膏混合，保证其能够分散均匀，易于控制使得正极铅膏的分散状态在最佳时进行固化。
作为优选，步骤c)中加硫酸的时间为12-20min。
作为优选，硫酸的密度为1.4g/cm3。
本发明的有益效果是通过添加聚四氟乙烯乳液保证充放电过程中活性物质的结构，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；通过在铅膏中添加二氧化硅乳液，二氧化硅在铅膏表面形成网状结构，保护铅膏晶体，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落；通过在铅膏中加入4BS，4BS在铅膏中起晶种作用，同时采用高温合膏的工艺，促使铅膏中生存大量的4BS晶体，以提高电池的循环使用寿命。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释：
本发明所用原料均可从市场购得。
短纤维为长度1-5mm的丙纶短纤维；聚四氟乙烯固体颗粒粒径为1-15nm；二氧化硅固体颗粒粒径为1-10nm；四碱式硫酸铅的颗粒粒径为10-120nm；铅粉可以使岛津式铅粉或巴顿式铅粉。
实施例1
一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)在合膏机内按配方量加入铅粉、短纤维、胶体石墨和四碱式硫酸铅，干拌6min；(配方见表1)
b)向步骤a)的合膏机内边搅拌边加入配方量的二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水，然后继续搅拌4min；二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水在1min内加入完毕；聚四氟乙烯乳液的质量百分比浓度为15％，二氧化硅乳液的质量百分比浓度为10％；
c)向步骤b)的合膏机内边搅拌边加入配方量的密度为1.4g/cm3的硫酸，温度控制在50℃，加酸时间12min，然后继续搅拌7min；
d)待铅膏温度低于45℃即可出膏进行涂板。
实施例2
一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)在合膏机内按配方量加入铅粉、短纤维、胶体石墨和四碱式硫酸铅，干拌7min；(配方见表1)
b)向步骤a)的合膏机内边搅拌边加入配方量的二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水，然后继续搅拌5min；二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水在2min内加入完毕；聚四氟乙烯乳液的质量百分比浓度为55％，二氧化硅乳液的质量百分比浓度为30％；
c)向步骤b)的合膏机内边搅拌边加入配方量的密度为1.4g/cm3的硫酸，温度控制在60℃，加酸时间15min，然后继续搅拌10min；
d)待铅膏温度低于45℃即可出膏进行涂板。
实施例3
一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)在合膏机内按配方量加入铅粉、短纤维、胶体石墨和四碱式硫酸铅，干拌8min；(配方见表1)
b)向步骤a)的合膏机内边搅拌边加入配方量的二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水，然后继续搅拌8min；二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水在3min内加入完毕；聚四氟乙烯乳液的质量百分比浓度为85％，二氧化硅乳液的质量百分比浓度为50％；
c)向步骤b)的合膏机内边搅拌边加入配方量的密度为1.4g/cm3的硫酸，温度控制在70℃，加酸时间20min，然后继续搅拌13min；
d)待铅膏温度低于45℃即可出膏进行涂板。
实施例4，制备工艺的参数与步骤与实施例1相同，不同之处见表1。
实施例5，制备工艺的参数与步骤与实施例1相同，不同之处见表1。
表1、正极铅膏配方
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
铅粉/％ 70 75 90 88 85
硫酸/％ 15 8 3 6 5
水/％ 10 9 3.9 7.8 5.5
短纤维/％ 0.05 2 0.9 0.1 0.2
胶体石墨/％ 0.35 0.4 0.1 0.1 0.4
4BS/％ 0.4 0.1 0.5 0.2 0.5
二氧化硅乳液/％ 0.1 0.5 1.5 0.3 1.5
聚四氟乙烯乳液/％ 4.1 5 0.1 0.5 1.9
将实施例1-5得到的正极铅膏制造成铅酸蓄电池正极板，然后制成铅酸蓄电池，对制成的铅酸蓄电池进行20h率的容量测试，测试的具体设置包括：放电电流为5A，终止电压为10.5V，开路电压为12.9V，放电时间为20.6h，放电容量为103Ah；然后对处于满荷状态的铅酸蓄电池进行充电接受能力测试，测试方法具体包括：先使用铅酸蓄电池放电，放电制度为0.1C20A放电至终止电压10.5V，测试放电容量，然后进行充电，充电制度为0.1C20A恒流限压14.1V充电，直至3h不变为止，测量充电容量，以该次充电容量与前次放电容量的比值，即充电效率系数作为充电接受能力的标志，测试数据见表2。
表2、测试数据
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
放电容量/Ah 140.7 142.3 145.4 143.5 141.3
充电容量/Ah 183.9 199.4 210.1 187.6 195.1
充电效率系数/％ 130.7 140.1 144.5 130.7 138.1
由表2可以看出本发明制备的正极铅膏制成的铅酸蓄电池具有较好的充电接受能力，利于应用。
本发明制备铅膏的工艺，制造成电池，电池耐循环寿命明显提高，电池初期容量充足，浅充深放、过充浅放叠加循环寿命在1600次以上，极板表面未出现白花或者泥化现象。

Claims (8)

1.一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，其特征在于，包括以下组份，各组份的重量百分比为：铅粉70-90％、硫酸3-15％、水3.9-10％、短纤维0.05-2％、胶体石墨0.1-0.4％、四碱式硫酸铅0.1-0.5％、二氧化硅乳液0.1-1.5％、聚四氟乙烯乳液0.1-5％，四碱式硫酸铅的颗粒粒径为10-120nm。
2.根据权利要求1所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，其特征在于，所述的聚四氟乙烯乳液的质量百分比浓度为15％-85％，聚四氟乙烯固体颗粒粒径为1-15nm。
3.根据权利要求1所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，其特征在于，所述的二氧化硅乳液的质量百分比浓度为10％-50％，二氧化硅固体颗粒粒径为1-10nm。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏配方，其特征在于，所述的硫酸的质量百分比浓度为45％。
5.一种如权利要求1所述的耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
a)在合膏机内按配方量加入铅粉、短纤维、胶体石墨和四碱式硫酸铅，干拌6-8min；
b)向步骤a)的合膏机内边搅拌边加入配方量的二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水，然后继续搅拌4-8min；
c)向步骤b)的合膏机内边搅拌边加入配方量的硫酸，温度50-70℃，继续搅拌7-13min；
d)待铅膏温度低于45℃即可出膏进行涂板。
6.根据权利要求5所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，其特征在于，步骤b)中，二氧化硅乳液、聚四氟乙烯乳液和去离子水在1-3min内加入完毕。
7.根据权利要求5所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，其特征在于，步骤c)中加硫酸的时间为12-20min。
8.根据权利要求5或7所述的一种耐深循环铅酸蓄电池正极铅膏的制备工艺，其特征在于，硫酸的密度为1.4g/cm3。
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