CN107863521A - 高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏及制备方法：(1)0.2～0.8g短碳纤维分散到去离子水中；(2)将500g氧化铅和1.5～4.0g高活性碳材料研磨4～6分钟，再依次加3.5～5g硫酸钡、0.5～1g木素、3.5～5.5g TiO2、0.5～1.5g腐殖酸和分散的短碳纤维，搅拌10～12分钟；(3)然后逐滴加密度为1.4g/cm3的硫酸40～43g，再用50～65g去离子水调节铅膏稠度，使铅膏视密度为4.3～4.4g/cm3。所述的负极铅膏能够增加负极板的空隙率和吸酸值，有利于硫酸根离子扩散而进一步增加电极的活性表面积，使电极化学反应进行的更加顺利，提高了铅酸蓄电池的循环寿命。

Description

高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法。
技术背景
铅酸蓄电池主要应用于电动助力车、电动道路车、混合动力汽车及各种内燃机的起动和无线通信基站等，但是传统的铅酸蓄电池在部分荷电态下负极易硫酸盐化而失效，大大降低了电池的受充能力及循环寿命。
有研究报道，在铅酸蓄电池的负极板中引入碳材料可以提高电池的放电容量、充电接受能力以及负极板的循环寿命。在模拟铅酸蓄电池部分荷电高倍率充放电过程中，将活性炭加入到负极活性物质中可以显著的提高电池的充电接受能力并有效阻碍负极板的硫酸盐化；石墨烯对于铅酸蓄电池部分荷电态高倍率充放电性能的影响则是可以增加负极活性物质整体的导电性，有助于又小溶解性又好的PbSO4的形成、并抑制PbSO4晶体的生长，石墨烯中含有的杂质可以抑制析氢反应的进行，进而提高电池的充电效率，石墨烯作为一个电渗泵、在高倍率充放电过程中可以促进硫酸电解液扩散到负极活性物质内部；改性碳、电极炭等均对铅酸蓄电池具有一定的影响。负极活性物质中的碳可以阻碍PbSO4晶体的生长，使其持续生长成小的微晶并具有高的溶解性，进而可以有效的充电。但是单种碳材料的使用虽然能够明显提高铅酸蓄电池的高倍率部分荷电状态的寿命，但在很多情况下会对电池容量造成较大的影响。
高比表面积活性炭、高纯石墨、碳纳米管、乙炔黑、石墨烯等炭材料，往往具备较高的比表面积或较好的导电性，能够提高负极活性物质的孔隙率和分散性，促进电解液的渗透，在一定程度上抑制硫酸盐化。同时，炭材料可以在高倍率充放电时产生双电层容量，通过分流作用减少大电流放电制度下对铅负极的损害，提高了负极的高倍率部分荷电性能，延长了电池使用寿命。
但是，炭材料的引入也带来了一些新的问题，如铅、炭的析氢电位不一致引起的充电后期析氢反应的加剧，铅膏中炭所占质量分数较高时铅炭结合力降低，以及部分高比表面积活性炭导电性不好等问题。同时，炭材料本身也存在着某些缺点：高纯石墨、乙炔黑等导电性很好但是比表面积较小，电容贡献较低；活性炭、纳米碳管等比表面积大，电容贡献高，但导电性不佳，加入量过高会影响充放电性能。膨胀石墨与石墨烯兼具导电性和比表面积，但是膨胀石墨粒度太大，与铅膏混合时不易分散且容易团聚，工艺难度增加；石墨烯成本较高，会在一定程度上加大铅炭电池的成本，同时关键的析氢过电位较低的问题没有得到根本的解决。
本发明将纳米级的活性炭颗粒负载到石墨烯上来制备改性碳材料，所得的复合碳材料析氢电位与活性炭或石墨烯相比有明显提高，加入负极中，电池循环寿命得到提升。而且该材料具有可逆氧化还原性能和双电层电容性能，改善了在高倍率脉冲充放电中铅负极的硫酸盐化。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏及其制备方法，所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏通过复合得到的高活性碳材料在不影响电池容量的前提下，大大提高了电池寿命，有效的阻碍了PbSO4晶体的生长。
本发明是通过以下技术方案实现的
一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述负极铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40～43g，硫酸钡3.5～5g，TiO23.5～5.5g，木素0.5～1g，腐殖酸0.5～1.5g，短碳纤维0.2～0.8g，高活性碳材料1.5～4.0g，去离子水50～65g；所述的高活性碳材料由活性炭和石墨烯复合而成。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述负极铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡4g，TiO24g，木素0.6g，腐殖酸0.8g，短碳纤维0.5g，高活性碳材料1.5～4.0g，去离子水50～65g。
所述的高活性炭材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述高活性碳材料中活性炭与石墨烯的质量比为4:1～2。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述活性炭的粒径为600～800nm，所述石墨烯的层数≤10层。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述氧化铅的氧化度为75～78％，氧化铅的平均粒度为4～6μm。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述硫酸的密度为1.4g/cm3。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述硫酸钡的粒径≤5μm，所述木素的粒径≤5μm，所述腐殖酸的粒径≤5μm，所述的腐殖酸优选为风化煤腐殖酸；所述TiO2的粒径为20～30nm。
所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，所述短碳纤维的长度为5～7mm，直径为150～300μm。
一种上述高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照上述要求的原料及用量准备原料；
(2)将准备好的短碳纤维均匀的分散在步骤准备的部分去离子水中，搅拌均匀；所述去离子水的用量为步骤(1)准备的去离子水总质量的15～20％；
(3)将准备好的氧化铅及高活性碳材料加入研体中研磨4～6min，然后依次加入准备好的硫酸钡、木素、腐殖酸、步骤(2)分散均匀的短碳纤维，混合搅拌10～12min，得到分散均匀的混合物；
(4)在步骤(3)所述分散均匀的混合物中逐滴加入准备好的硫酸、搅拌均匀；2～3分钟滴加完毕后，采用剩余的去离子水(步骤(1)准备的去离子水中，在分散短碳纤维之后剩余的去离子水部分)调节铅膏的稠度，使铅膏的视密度为4.3～4.4g/cm3。
与现有技术相比，本申请具有以下积极有益效果
本发明制备负极铅膏采用的高活性碳材料具有较高的吸附能力及较高的比表面积，可以增加负极板的空隙率及吸酸值，有利于硫酸根离子的扩散而进一步增加电极的活性表面积，使得电极的电化学反应进行的更加顺利，提高了铅酸蓄电池的循环寿命；复合碳材料具有较高的析氢电位，加入负极中，电池在化成及循环使用过程的失水情况有明显改善。而且该材料具有可逆氧化还原性能和双电层电容性能，改善了在高倍率脉冲充放电中铅负极的硫酸盐化。众所周知，电池时效的主要原因有两种：一是由于大量失水，电池内部电解液流动性减弱，参与反应的离子不能有效的扩散，导致电化学反应不能有效地进行；而是由于负极的过硫酸盐化严重，电池在充电过程中硫酸盐不能有效的转化成活性物质铅，从而导致电池放不出电。而本发明中所使用的高活性碳材料在循环失水及负极硫酸盐化的两个方面均有较好的改善；
采用本发明制备的负极铅膏制成电池后，具有很高的初始容量及循环寿命，并且铅酸蓄电池的充电接受能力也有显著的改善。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行更加详细的说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，该铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡3.5g，TiO23.5，木素0.5g，腐殖酸0.5g，短碳纤维0.2g，高活性碳材料1.5g，去离子水50g，所述的高活性炭由活性炭与石墨烯以质量比为2:1的比例复合而成。
取该负极铅膏65～67g涂在Pb-Ca-Sn板栅上制备得到负极片，将制备的负极片在38℃条件下保温2h，保温完成后再在温度为60℃、湿度为75～80％的条件下保温4h。保温完成后将固化好的负极板组与常规方法制备的正极板组装出成电池，电解液用密度为1.27g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例2
一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，该铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸43g，硫酸钡5g，TiO25.5g，木素1g，腐殖酸1.5g，短碳纤维0.8g，高活性碳材料4.0g，去离子水65g，所述的高活性碳材料由活性炭与石墨烯以质量比为4:1的比例复合而成。
取该负极铅膏65～67g涂在Pb-Ca-Sn板栅上制备得到负极片，将制备的负极片在38℃条件下保温2h，保温完成后再在温度为60℃、湿度为75～80％的条件下保温4h。保温完成后将固化好的负极板组与常规方法制备的正极板组装出成电池，电解液用密度为1.27g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例3
一种高活性炭铅酸蓄电池负极铅膏，该铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡4g，TiO24g，木素0.6g，腐殖酸0.8g，短碳纤维0.5g，高活性碳材料2.5g，去离子水60g，所述的高活性炭材料由活性炭与石墨烯以质量比为4:1的比例复合而成。
取该负极铅膏65～67g涂在Pb-Ca-Sn板栅上制备得到负极片，将制备的负极片在38℃条件下保温2h，保温完成后再在温度为60℃、湿度为75～80％的条件下保温4h。保温完成后将固化好的负极板组与常规方法制备的正极板组装出成电池，电解液用密度为1.27g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例4
一种高活性炭铅酸蓄电池负极铅膏，该铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡4g，TiO24g，木素0.6g，腐殖酸0.8g，短碳纤维0.5g，高活性碳材料1.5g，去离子水60g，所述的高活性炭材料由活性炭与石墨烯以质量比为4:1的比例复合而成。
取该负极铅膏65～67g涂在Pb-Ca-Sn板栅上制备得到负极片，将制备的负极片在38℃条件下保温2h，保温完成后再在温度为60℃、湿度为75～80％的条件下保温4h。保温完成后将固化好的负极板组与常规方法制备的正极板组装出成电池，电解液用密度为1.27g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例5
一种高活性炭铅酸蓄电池负极铅膏，该铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡4g，TiO24g，木素0.6g，腐殖酸0.8g，短碳纤维0.5g，高活性碳材料4g，去离子水60g，所述的高活性炭材料由活性炭与石墨烯以质量比为4:1的比例复合而成。
取该负极铅膏65～67g涂在Pb-Ca-Sn板栅上制备得到负极片，将制备的负极片在38℃条件下保温2h，保温完成后再在温度为60℃、湿度为75～80％的条件下保温4h。保温完成后将固化好的负极板组与常规方法制备的正极板组装出成电池，电解液用密度为1.27g/cm3的硫酸进行化成，化成完毕后、对电池的性能进行检测。
实施例1～5制备高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏采用原料为：其中所述活性炭的粒径为600～800nm，所述石墨烯的层数≤10层；所述氧化铅的氧化度为75～78％、平均粒径为4～6μm，硫酸的密度为1.4g/cm3，硫酸钡的粒径为≤5μm、木素的粒径为≤5μm、腐殖酸的粒径为≤5μm，所述的腐殖酸优选为风化煤腐殖酸；所述TiO2的粒径为20～30nm，所述的短碳纤维的长度为5～7nm、直径为150～300μm。
实施例6
上述实施例1～5所述高活性炭材料铅酸蓄电池负极铅膏由以下方法制备而成：
(1)准备原料及用量：氧化铅500g，硫酸40～43g，硫酸钡3.5～5g，TiO23.5～5.5g，木素0.5～1g，腐殖酸0.5～1.5g，短碳纤维0.2～0.8g，高活性碳材料1.5～4.0g；所述的高活性碳材料由活性炭和石墨烯复合而成，且高活性碳材料中活性炭与石墨烯的质量比为4：1～2；
(2)将步骤(1)准备好的短碳纤维均匀分散在部分去离子水中；所述的去离子水用量为步骤(1)所述去离子水总质量的15～20％；
(3)取步骤(1)准备好的氧化铅及高活性碳材料混合研磨4～6min，然后依次加入硫酸钡、木素、腐殖酸、步骤(2)分散均匀的短碳纤维，混合搅拌10～12min，得到分散均匀的混合物；
(4)在步骤(3)分散均匀的混合物中逐滴加入硫酸、搅拌均匀，2～3min内滴加完毕后用剩余的去离子水调节铅膏的稠度，使铅膏的视密度为4.3～4.4g/cm3。
将采用本发明制备的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏制成的负极板，与采用常规方法制备的正极板组装成为6-DZM-20电池，对铅酸蓄电池低温性能及循环寿命进行检测，检测结果如下：
对采用本发明制备的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏制成的负极板组装的蓄电池进行-15℃低温性能检测，测试结果表明：本发明所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏中高活性炭材料的加入量为1.5g时、电池的低温循环寿命为99min；高活性碳材料的加入量为2.5g时、电池的低温循环寿命为105min，高活性碳材料的加入量为4.0g时、电池的低温循环寿命为100min。国标规定在-15℃下以10A(两小时率)放电时间不低于84min，即高活性碳材料能够明显提高低温电池性能；
对电池进行2hr循环寿命检测，结果表明在400次循环充放电循环后仍全部具有122min以上的放电时间，其中高活性炭添加量为2.5g时的电池循环性能最优，循环寿命可达到126min，远高于常规电池的105min的放电时间。

Claims (10)

1.一种高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述负极铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40～43g，硫酸钡3.5～5g，TiO2 3.5～5.5g，木素0.5～1g，腐殖酸0.5～1.5g，短碳纤维0.2～0.8g，高活性碳材料1.5～4.0g，去离子水50～65g；所述的高活性碳材料由活性炭和石墨烯复合而成。
2.根据权利要求1所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述负极铅膏由以下原料制备而成：氧化铅500g，硫酸40g，硫酸钡4g，TiO2 4g，木素0.6g，腐殖酸0.8g，短碳纤维0.5g，高活性碳材料1.5～4.0g，去离子水50～65g。
3.根据权利要求1或2所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述的高活性碳材料中活性炭与石墨烯的质量比为4：1～2。
4.根据权利要求1或2所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述活性炭的粒径为600～800nm，所述石墨烯的层数≤10层。
5.根据权利要求1所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述氧化铅的氧化度为75～78％，平均粒径为4～6μm。
6.根据权利要求1所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述硫酸的密度为1.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述硫酸钡的粒径≤5μm，所述木素的粒径≤5μm，所述腐殖酸的粒径≤5μm；所述TiO2的粒径为20～30nm。
8.根据权利要求1所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏，其特征在于，所述短碳纤维的长度为5～7mm，直径为150～300μm。
9.一种权利要求1所述高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照权利要求1所要求原料及用量准备原料；
(2)将准备好的短碳纤维均匀的分散在去离子水中；
(3)将准备好的的氧化铅及高活性碳材料混合研磨4～6min，然后依次加入硫酸钡、木素、腐殖酸、步骤(2)分散均匀的短碳纤维，混合搅拌10～12min，得到分散均匀的混合物；
(4)在步骤(3)所述分散均匀的混合物中逐滴加入硫酸，搅拌均匀；然后用去离子水调节铅膏的稠度，使铅膏的视密度为4.3～4.4g/cm3。
10.根据权利要求9所述的高活性碳材料铅酸蓄电池负极铅膏的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述分散短碳纤维所用去离子水的用量为步骤(1)所准备去离子水总质量的15～20％。
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