CN111521712B - 同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法 - Google Patents

同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素含量的高效液相色谱分析方法，属于分析技术领域。本发明方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.3％醋酸钠溶液‑乙腈为流动相进行洗脱，在50min内可实现3种磺胺类和4中喹诺酮类抗生素的完好分离与定量分析，且方法专属性强、精密度高、稳定性好、准确度高，操作简便，试剂与耗材价廉易得，适用于医药与食品行业中对产品中多种抗生素的质量控制与分析，可有效地节约检测成本与时间。

Description

同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体涉及同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法。
背景技术
随着经济的快速发展，人们生活水平的不断提高，药物的广泛使用以及大量滥用，导致各种药物残留也越来越严重，愈来愈受到人们的重视。
然而在目前检测方法中，大多数现有的含量测定方法多以单一药物含量测定为主，在进行多种不同类型的化合物的含量测定时，则需分别进行检测，从而存在操作繁琐、耗时耗力等缺点。
也有同时测定几种磺胺类抗生素或喹诺酮类抗生素含量的方法，如公开号为CN104931610B的专利中公开了采用高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜡中16种磺胺类药物的方法，具体为采用1260超高效液相色谱与6460三重四极杆串联质谱联用仪对16种磺胺类药物进行检测，结果为16种磺胺类药物在2ng/mL-50ng/mL范围内均具有较好的线性关系，且样品中16种磺胺类药物的回收率在65％-127％之间，其方法快速、灵敏、准确，可用于16种磺胺类药物残留的定性、定量分析。但是其方法需将超高效液相色谱与三重四极杆串联质谱仪进行联用，具有操作复杂，检测成本高的缺点，且存在不能同时检测多种不同类别的抗生素的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简单，成本低的能同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法。
经研究，本发明提供以下技术方案：
同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，包括以下步骤：
1)色谱条件
色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：以无机相和有机相的混合溶液作为流动相；
流速：0～15min的流速为1.0mL/min；
15～31min的流速为0.9mL/min；
31～50min流速为1.0mL/min；
洗脱方式：等度洗脱；
检测波长：0～15min的检测波长为260nm；
15～31min的检测波长为270nm；
31～50min检测波长为280nm；
柱温：25～40℃；
2)供试品溶液的制备
取供试品，加流动相溶解配制成供试品溶液；
3)单组分对照品溶液和对照品溶液的制备
取3种磺胺类对照品和4种喹诺酮类抗生素对照品，分别用流动相溶解，滤去杂质，配制成单组分对照品溶液和混合对照品溶液；
4)对照品溶液的测定
取单组分对照品溶液和混合对照品溶液，分别注入液相色谱仪，在检测波长为260～280nm条件下进行测定，记录色谱图；
5)供试品溶液的测定
取供试品溶液注入液相色谱仪，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中各抗生素的含量。
优选的，所述无机相为质量百分含量为0.3％的醋酸钠溶液。
优选的，所述有机相为甲醇、乙腈、正丁醇、正丙醇或异丙醇。
优选的，所述有机相为乙腈。
优选的，所述流动相采用醋酸溶液调节pH值至4.6。
优选的，所述无机相与有机相的体积比为85:15。
优选的，所述柱温为35℃。
优选的，所述3种磺胺类和4种喹诺酮类分别为磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星。
优选的，所述单组分对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度为0.2mg·mL-1的磺胺噻唑钠、0.1mg·mL-1乳酸环丙沙星、0.1mg·mL-1磺胺二甲钠、0.1mg·mL-1甲磺酸培氟沙星、0.1mg·mL-1磺胺间甲氧嘧啶钠、0.1mg·mL-1恩诺沙星和0.2mg·mL-1盐酸沙拉沙星，作为单组分对照品溶液。
优选的，所述混合对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度1mg/mL的混合对照品溶液。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的同时测定3种磺胺类和4中喹诺酮类抗生素含量的高效液相色谱分析方法，以廉价易得的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.3％醋酸钠溶液-乙腈为流动相进行洗脱，在50min内可实现3种磺胺类和4中喹诺酮类抗生素的完好分离与定量分析；
2)本发明提供的同时测定3种磺胺类和4中喹诺酮类抗生素含量的高效液相色谱分析方法的专属性强、精密度高、稳定性好、准确度高，操作简便，试剂与耗材价廉易得，适用于医药与食品行业中对产品中多种抗生素的质量控制与分析，可有效地节约检测成本与时间。
附图说明
图1为混合对照品溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中的同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，包括以下步骤：
1)色谱条件
色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶(C18 250mm×4.6，5μm)；
流动相：以体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈混合溶液作为流动相，并用醋酸溶液调节pH值至4.6；
流速：0～15min的流速为1.0mL/min；
15～31min的流速为0.9mL/min；
31～50min流速为1.0mL/min；
洗脱方式：等度洗脱；
检测波长：0～15min的检测波长为260nm；
15～31min的检测波长为270nm；
31～50min检测波长为280nm；
进样量：20μL；
柱温：35℃；
2)供试品溶液的制备
精密称取磺胺噻唑钠10.02mg、乳酸环丙沙星4.86mg、磺胺二甲钠5.72mg、甲磺酸培氟沙星4.84mg、磺胺间甲氧嘧啶钠4.93mg、恩诺沙星4.96mg、盐酸沙拉沙星11.28mg置于50ml容量瓶中，加体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈混合溶液溶解配制成混合供试品溶液；
3)单组分对照品溶液和混合对照品溶液的制备
精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星标准对照品分别置于容量瓶中，分别加入体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈混合溶液，配制成浓度为0.2mg·mL-1的磺胺噻唑钠、0.1mg·mL-1乳酸环丙沙星、0.1mg·mL-1磺胺二甲钠、0.1mg·mL-1甲磺酸培氟沙星、0.1mg·mL-1磺胺间甲氧嘧啶钠、0.1mg·mL-1恩诺沙星和0.2mg·mL-1盐酸沙拉沙星，作为单组分对照品溶液；
精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星标准对照品混合置于容量瓶中，用体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈混合溶液溶解，滤去杂质，然后用体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈混合溶液配制成浓度1mg/mL的混合对照品溶液；
4)对照品溶液的测定
分别取单组分对照品溶液和混合对照品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；
5)供试品溶液的测定
取混合供试品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，同色谱条件进行测定，按外标法以峰面积计算混合供试品溶液中药物的含量。
通过对单组分对照品溶液的色谱图分析，确定7种抗生素的出峰位置，然后再将混合对照品溶液的色谱图与单组分对照品的色谱图进行对比分析，从而确定混合对照品溶液色谱图中各特征峰对应的物质。
对照品溶液的色谱图中各特征峰对应的物质如图1所示。从图1中分析可知，3种磺胺类和4中喹诺酮类抗生素在50min内可实现完好的分离与定量分析。
含量测定方法的验证
1、专属性
分别精密量取混合对照品溶液与7种抗生素成分的阴性供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。通过比较混合对照品溶液和7种抗生素成分的各阴性供试品溶液的色谱图，7种抗生素成分的色谱峰平均保留时间如表1所示。
表1各组分的色谱峰平均保留时间
Figure BDA0002507529680000051
Figure BDA0002507529680000061
通过混合对照品溶液和7种抗生素的各阴性供试品溶液的色谱图得知，各成分的保留时间一致，证明了各成分在保留时间位置上阴性供试品没有明显干扰，进一步证明了在本发明的色谱条件下，各种成分有很好的保留，可实现完好分离。
2、线性相关
精密称取磺胺噻唑钠12.26mg、乳酸环丙沙星12.55mg、磺胺二甲钠12.33mg、甲磺酸培氟沙星12.04mg、磺胺间甲氧嘧啶钠11.77mg、恩诺沙星11.57mg和盐酸沙拉沙星11.40mg置于100ml容量瓶中，加入体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈的混合溶液，溶解配制成对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液适量，加体积比为85：15的0.3％醋酸钠和乙腈的混合溶液制成分别含250.00、125.00、50.00、25.00、12.50、5.00、1.25μg·mL-1的不同对照品溶液，按含量测定项下色谱条件进行测定，以浓度X为横坐标，峰面积y为纵坐标，作图绘制标准曲线，得到的3种磺胺类和4种喹诺酮类抗生素的线性回归方程与相关系数R，如表2所示。
表2各组分线性关系结果
Figure BDA0002507529680000062
Figure BDA0002507529680000071
从表2中分析可知，7种不同抗生素均在线性范围内，且相关系数R均在0.99以上，证明了峰面积与浓度呈现良好的线性关系。
3、准确度
加样回收率试验：精密量取已知各抗生素含量的供试品溶液9份，每3份为1组，每组均按照低、中、高三个浓度分别加入混合对照溶液1mL、3mL、5mL，摇匀，稀释至刻度线，精密量取20μL分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算7种抗生素成分的平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)，结果如表3所示。
表3准确度测定结果
成分 平均加样回收率(％) RSD(％)
磺胺噻唑钠 99.34 1.12
乳酸环丙沙星 98.92 1.51
磺胺二甲钠 100.24 1.07
甲磺酸培氟沙星 100.08 1.09
磺胺间甲氧嘧啶钠 99.89 1.48
恩诺沙星 98.91 1.74
盐酸沙拉沙星 97.83 1.89
从表3中分析可知，7种抗生素成分的平均加样回收率均大于97％，RSD均小于1.9％，从而证明了本发明的准确度高。
4、稳定性
制备混合对照品溶液，分别于0、4、8、12h精密量取混合对照品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，每个时间点进样3次，以各抗生素色谱峰的4次测得峰面积计算相对标准偏差(RSD)值，结果如表4所示。
表4稳定性考察结果
成分 RSD(％)
磺胺噻唑钠 1.62
乳酸环丙沙星 1.83
磺胺二甲钠 1.94
甲磺酸培氟沙星 2.19
磺胺间甲氧嘧啶钠 1.86
恩诺沙星 1.67
盐酸沙拉沙星 1.81
从表4中分析可知，7种抗生素色谱峰的峰面积RSD均符合精密度要求，从而证明本发明方法稳定性良好。
5、精密度
精密量取混合对照品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，重复6次。以各抗生素色谱峰的6次测得的峰面积计算相对标准偏差(RSD)。结果如表5所示。
表5精密度考察结果
成分 RSD(％)
磺胺噻唑钠 1.69
乳酸环丙沙星 1.93
磺胺二甲钠 2.05
甲磺酸培氟沙星 2.61
磺胺间甲氧嘧啶钠 1.89
恩诺沙星 2.38
盐酸沙拉沙星 2.05
从表5中分析可知，7中抗生素成分色谱峰的峰面积RSD均符合精密度要求，从而证明本发明方法精密度良好。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，本发明的保护范围不限于此。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (4)

1.同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）色谱条件
色谱柱填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相：以无机相和有机相的混合溶液作为流动相；所述无机相与有机相的体积比为85:15；所述无机相为质量百分含量为0.3%的醋酸钠溶液；所述有机相为乙腈；所述流动相采用醋酸溶液调节pH值至4.6；
流速： 0~15min的流速为1.0 mL/min；
15~31min的流速为0.9 mL/min；
31~50 min流速为1.0 mL/min；
洗脱方式：等度洗脱；
检测波长： 0~15min的检测波长为260 nm；
15~31min的检测波长为270 nm；
31~50 min检测波长为280 nm；
柱温：25~40℃；
2）供试品溶液的制备
取供试品，加流动相溶解配制成供试品溶液；
3）单组分对照品溶液和混合对照品溶液的制备
取3种磺胺类对照品和4种喹诺酮类抗生素对照品，分别用流动相溶解，滤去杂质，配制成单组分对照品溶液和混合对照品溶液；所述3种磺胺类和4种喹诺酮类分别为磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星；
4）对照品溶液的测定
取单组分对照品溶液和混合对照品溶液，分别注入液相色谱仪，在检测波长为260~280nm条件下进行测定，记录色谱图；
5）供试品溶液的测定
取供试品溶液注入液相色谱仪，同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中各抗生素的含量。
2.根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述柱温为35℃。
3. 根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述单组分对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度为0.2 mg·mL-1的磺胺噻唑钠、0.1 mg·mL-1乳酸环丙沙星、0.1 mg·mL-1磺胺二甲钠、0.1 mg·mL-1甲磺酸培氟沙星、0.1 mg·mL-1磺胺间甲氧嘧啶钠、0.1 mg·mL-1恩诺沙星和0.2 mg·mL-1盐酸沙拉沙星，作为单组分对照品溶液。
4. 根据权利要求1所述同时测定3种磺胺类和4种喹诺酮类含量的液相色谱分析方法，其特征在于，所述混合对照品溶液的制备采用以下方法：精密称取磺胺噻唑钠、乳酸环丙沙星、磺胺二甲钠、甲磺酸培氟沙星、磺胺间甲氧嘧啶钠、恩诺沙星和盐酸沙拉沙星，用流动相溶解，滤去杂质，然后用流动相溶液配制成浓度1 mg/mL的混合对照品溶液。
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